工业氢氧化钠中铁含量的测定详解.pptx

无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验 项目教学法工业氢氧化钠中铁的测定无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组 工业氢氧化钠中铁的测定 工作过程 一、教学目标二、教学任务三、教学设计四、教学实施无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组一、教学目标使学生具备工业氢氧化钠中铁含量的测定能力检验过程符合GB/T3049一2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法方法要求6学时完成子项目工业氢氧化钠中铁的测定检验任务无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组二、教学任务根据学习性工作任务，完成资料收集、归纳和整理、解读标准；提交项目的检测预案讨论、优化检测预案完成工业产品铁的测定，按照标准要求对其质量进行评定无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组三、教学设计布置项目布置项目任务任务检测预案检测预案形成形成检测预案检测预案表述、交流与评价表述、交流与评价检测预案检测预案修正与审核修正与审核铁含量铁含量测定测定检验报告检验报告完成完成项目效果项目效果评价评价无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组四、教学实施4.1 检测预案表述与评价无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组仪器设备精度保证：问题一为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？问题二为什么要进行吸收池配套性检验吸收光谱曲线制：问题三为什么要确定测量波长？怎样确定？标准曲线是定量标尺：问题四为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？4.2 教师讲解相关知识教师讲解相关知识-问题与评价无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组保证仪器测量时的精度和测定结果准确度利用镨铷玻璃滤光片或钬玻璃滤光片特征吸收峰采用“逐点法”进行仪器波长校正问题问题1为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？为什么要进行仪器波长校正？怎样校正？无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组提高分光光度法测试的准确度；进行测试时，要求同一光径比色皿的透光率要尽可能一致，即透光率差应满足0.5%问题问题2：为什么要进行吸收池配套性检验为什么要进行吸收池配套性检验无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组不同物质对光选择性吸收程度(吸光度A)不同，物质测量波长也不同；由吸收光谱曲线确定物质测量波长，它是以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图所得曲线。曲线上最高点（吸光度A最大）所对应的波长叫最大吸收波长max，就是所需的测量波长问题问题3：为什么要确定测量波长？怎样确定？为什么要确定测量波长？怎样确定？无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组标准曲线是用标准曲线法进行定量的依据如何确定铁含量与吸光度关系是关键点（1）标准比色液的配制的吸光度控制在0.20.8范围内；（2）方法：调标准比色液浓度、比色皿厚度问题问题4：为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？为什么要准确绘制标准曲线？关键点在哪里？无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组 4.3 检测预案修正与审核项目铁含量的测定测量波长nm510显色反应pH4铁工作液ug/mL20比色皿cm2比色皿配套性T%0.5参比液蒸馏水空白溶液试剂溶液定量方法标准曲线法教师审核意见：无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组1.仪器调整与试剂配制(所有试剂均为分析纯，水为蒸馏水)2.称样和试液的制备3.空白试验4.标准曲线绘制5.样品的测定6.结果描述4.4 铁含量测定铁含量测定无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组 邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁一 实验目的与要求实验目的掌握邻菲啰啉比色法测定三氧化二铁方法、原理实验要求会用分光光度计、会绘制和正确使用标准曲线会优化测定条件和消除干扰会用邻菲啰啉比色法测定硅酸盐中三氧化二铁无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组实验原理用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH29时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。且颜色强度与铁的含量成比例，借以比色测定铁。无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组试验试剂盐酸；氨水；硫酸；盐酸羟胺溶液：10g/L；乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH4.9；称取272g乙酸钠，溶于水，加240ml冰乙酸，稀释至1000ml。无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组试验试剂铁标准贮备溶液：1ml含有0.200mg铁；称取1.4043g硫酸亚铁铵，准确至0.0001g，溶于200ml水中，加入20ml硫酸，冷却至室温，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。铁标准使用溶液：1ml含有0.010mg铁；取25.00ml铁标准溶液（6），移入500ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。该溶液要在使用前配制。对硝基酚溶液：2.5g/L；（1，10菲啰啉）溶液：2.5g/L。无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组四四 实验操作要点实验操作要点依次取0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml铁标准溶液于50ml比色管中，分别在每个比色管中，加0.5ml盐酸并加入约10ml水，然后加入5ml盐酸羟胺溶液，20ml缓冲溶液及5ml（1，10-菲啰啉）溶液，用水稀释至刻度，摇匀。静置10分钟。无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组用1cm比色皿，以试剂空白作参比液，于波长510nm处测量吸光度无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组计算 Fe2O3%=g10-6/G（g）100g测得的三氧化铁之微克数G分取的试样重量（克）无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组六、项目完成效果评价1、每组选出一名代表介绍本组的实验设计，实验结果，实验验证的情况（自评）；其他组同学提出问题，由组内成员解答，进行评价（互评）。2、教师评价教师对自评和互评结果进行综合性评价。3、铁含量测定项目的效果评价表（略）无机化工产品检验精品课程组无机化工产品检验精品课程组七、布置下一个工作任务项目：工业氢氧化钠中汞含量的测定制定工业氢氧化钠中汞含量项目的测定预案，下次课同学们实施工业氢氧化钠中汞含量测定。