JJF 1601-2016漫反射测量光谱仪校准规范-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 6 0 12 0 1 6漫反射测量光谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rS p e c t r o p h o t o m e t e r s f o rD i f f u s eR e f l e c t a n c eM e a s u r e m e n t 2 0 1 6-1 1-3 0发布2 0 1 7-0 2-2 8实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布漫反射测量光谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f
2、i c a t i o nf o rS p e c t r o p h o t o m e t e r s f o rD i f f u s eR e f l e c t a n c eM e a s u r e m e n tJ J F1 6 0 12 0 1 6 归 口 单 位:全国光学计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院广东省计量科学研究院上海市计量测试技术研究院 参加起草单位:中国建筑科学研究院建筑物理研究所 本规范委托全国光学计量技术委员会负责解释J J F1 6 0 12 0 1 6本规范主要起草人:张巧香(中国计量科学研究院)权小菁(广东省计量科学研究院)叶军安(上海
3、市计量测试技术研究院)参加起草人:张建平(中国建筑科学研究院建筑物理研究所)郑春弟(中国计量科学研究院)刘子龙(中国计量科学研究院)J J F1 6 0 12 0 1 6目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)4 概述(1)5 计量特性(2)5.1 光谱仪的外观(2)5.2 光谱仪的计量特性(3)6 校准条件(3)6.1 校准环境条件(3)6.2 校准用设备或测量标准(3)7 校准项目和校准方法(4)7.1 波长示值误差与波长重复性(4)7.2 噪声和漂移(5)7.3 光谱带宽(6)7.4 反射比/反射因数示值误差与其测量重复性(6)8 校准结果表述(7)9 复校
4、间隔时间(7)附录A 光谱仪校准原始记录推荐格式(8)附录B 校准证书内页格式推荐格式(9)附录C 漫反射比示值误差校准不确定度评定示例(1 0)附录D-1 波长标准器的参考波长(1 3)附录D-2 波长标准器的参考波长(1 4)J J F1 6 0 12 0 1 6引 言 J J F1 0 3 22 0 0 5 光学辐射计量名词术语及定义、J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范制定工作的基础性系列规范。本规范为首次发布。J J F1 6 0 12 0 1 6漫反射测量光谱仪校准规范
5、1 范围本规范适用于波长范围为2 5 0n m25 0 0n m的用于漫反射测量的光谱仪(以下简称光谱仪)的校准。2 引用文件J J G1 0 3 42 0 0 8 光谱光度计标准滤光器检定规程J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示G B/T3 9 7 8 标准照明体和几何条件凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 光谱反射比 s p e c t r a l r e f l e c t a n c e光谱反射比是指在入射辐射的光谱组成、偏振状态和几何分布指定条件下
6、,反射的光谱通量与入射光谱通量之比。它的符号为,单位为1。3.2 光谱反射因数 s p e c t r a l r e f l e c t a n c e f a c t o r在入射辐射的光谱组成、偏振状态和几何分布指定条件下,待测反射体在指定的圆锥所限定的方向反射的光谱通量与相同照射(或照明)条件下理想漫反射体在同一方向反射的光谱通量之比。它的符号为R,单位为1。注:被一个小立体角的射束照射(或照明)的镜面反射体,如果给定的圆锥包含了源的镜反射像,则反射因数可能远远大于1。如果圆锥的立体角接近2 s r,则反射因数接近相同照明条件下的反射比;如果圆锥立体角接近于零,则反射因数接近于相同照明
7、条件下的辐亮度(或光亮度)因数。3.3 噪声 n o i s e指仪器中目标信号之外所有其他一切信号的总称,对于光谱仪而言,一般有两种噪声:满档噪声和本底噪声。3.4 漂移 d r i f t指仪器的基线随时间的变化量。4 概述用于漫反射测量的光谱仪是根据物质的分子对紫外区、可见区、近红外区辐射(光)的选择性吸收,并通过对有定值的反射比标准板的比较测量实现光谱漫反射的相对测量,从而实现材料特性测量的光学仪器。光谱仪主要由光源、单色仪、反射附件、样品室、探测器、信号处理系统和显示存1J J F1 6 0 12 0 1 6储系统(计算机)组成,光路示意图如图1。(a)0/d反射比测量装置示意图 (
8、b)0/4 5反射因数测量装置示意图 (c)d/0反射比测量装置示意图 (d)4 5/0反射因数测量装置示意图图1 光谱仪光路示意图根据测量的几何条件的不同,用于漫反射测量的光谱仪又分为:配有积分球漫反射附件的,测量0/d或d/0几何条件下光谱漫反射比的光谱仪;和配有0/4 5或4 5/0反射附件的,测量反射因数类型的光谱仪。此类光谱仪通常采用相对测量的方式,即在相同的测量条件下,测量样品得到的光谱光度信号与已知光谱反射比/光谱反射因数的标准器的光谱光度信号相比较,从而得到绝对的光谱反射比/光谱反射因数。此类光谱仪的工作波段分为紫外辐射区(简称紫外区)、可见辐射区(简称可见区)、近红外辐射区(
9、简称近红外区),所以按照上述工作波段分为三个区域:紫外区(2 5 0n m3 8 0n m)、可见区(3 8 0n m7 8 0n m)和近红外区(7 8 0n m25 0 0n m)。5 计量特性5.1 光谱仪的外观光谱仪应有下列标志:光谱仪名称、型号、制造厂名、出厂编号、出厂日期等。光谱仪及附件的所有紧固件均应紧固良好;连接件应连接良好,光谱仪应能平稳地放置于工作台上。光谱仪的所有旋钮及功能键应能正常工作,其主机的光、机、电各部分应能正常工作,不应有任何影响光谱仪计量性能及功能的缺陷,由计算机控制或带微机的光2J J F1 6 0 12 0 1 6谱仪,当由键盘输入指令时,各相应的功能应能
10、正常工作,光谱仪的所有刻线、刻字应清晰、均匀,不得有妨碍读数和测量的缺陷。5.2 光谱仪的计量特性光谱仪的计量特性包括:波长示值误差,波长重复性,噪声与漂移,光谱带宽,反射比/反射因数的示值误差以及反射比/反射因数的重复性。各项指标见表1。表1 光谱仪的主要技术指标序 号技术指标要求2 5 03 8 0n m3 8 07 8 0n m 7 8 020 0 0n m 20 0 025 0 0n m1波长示值误差3.0n m2.0n m6.0n m8.0n m2波长重复性1.5n m1.0n m3.0n m4.0n m3噪声与漂移包含本底噪声、满挡噪声、漂移4光谱带宽光谱仪的实际光 谱带宽与标 称
11、光谱带宽 之 相 对 偏 差 应 不 超 过2 0%5反射比/反射因数示值误差0.0 5 00.0 3 00.0 5 00.0 8 06反射比/反射因数重复性0.0 2 50.0 1 50.0 2 50.0 4 0 注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。6 校准条件6.1 校准环境条件6.1.1 环境温度:(2 35)。6.1.2 相对湿度:8 0%,或按光谱仪说明书规定。6.1.3 电源:电压A C(2 2 02 2)V,频率(5 01)H z;6.1.4 光谱仪周围应无强交流电干扰、无强磁场、电场的干扰,无强气流及腐蚀性酸、碱等气体;6.1.5 光谱仪附近应无强烈振动源;6.1.6 光谱
12、仪及电源应有良好接地。6.2 校准用设备或测量标准校准用设备或测量标准的标准值应经计量技术机构检定或校准,具有有效的校准证书。6.2.1 波长标准器用于校准光谱仪的波长标准器,选择其给出的波长标准值的标准不确定度至少应该不低于表2的要求。3J J F1 6 0 12 0 1 6表2 波长标准值的标准不确定度n m 波长范围波长标准值的标准不确定度2 5 03 8 01.03 8 07 8 00.77 8 020 0 02.020 0 025 0 02.76.2.1.1 汞灯、氖灯、氘灯。6.2.1.2 可用于漫反射测量光谱仪校准的氧化钬、镨钕、镨铒等波长标准片以及紫外可见近红外波长标准片,上述
13、所有波长标准片应附有光谱仪使用带宽下有效的波长标准值。6.2.1.3 可用于漫反射测量氧化镝标准板、氧化钬标准板和氧化铒标准板,该标准板应附有光谱仪使用带宽下有效的波长标准值。6.2.2 反射比标准板系列反射比标准板,其反射比标称值分别为0.4、0.6和0.9 5。系列反射因数标准板,其反射因数标称值为:0.8和0.9。用于校准光谱仪的反射标准板,选择其给出的反射比/反射因数标准值的标准不确定度至少应该不低于表3的要求,系列反射比标准板应同时满足光谱中性条件,见表4的要求。表3 反射比/反射因数标准值的扩展不确定度(k=2)波长范围/n m反射比/反射因数标准值的扩展不确定度(k=2)2 5
14、03 8 00.0 2 03 8 07 8 00.0 1 57 8 020 0 00.0 2 020 0 025 0 00.0 2 5表4 反射比标准板中性条件要求%波长范围/n m2 5 03 8 03 8 07 8 07 8 020 0 020 0 025 0 0极差相对值1 52 02 51 5 注:极差相对值=(最大值-最小值)/平均值1 0 0%7 校准项目和校准方法仪器校准前,应检查仪器的外观,不应有影响仪器校准操作的缺陷。仪器检查正常后,按照仪器操作使用说明书规定开机预热。7.1 波长示值误差与波长重复性4J J F1 6 0 12 0 1 6波长标准器的选择可以参照表5进行。表
15、5 波长标准器的选择2 5 0n m3 8 0n m3 8 0n m7 8 0n m7 8 0n m25 0 0n m(1)、(5)、(6)(1)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)、(9)、(1 0)、(1 1)(2)、(3)、(1 0)、(1 1)注:表5中(1)低压汞灯;(2)高压汞灯;(3)氖灯;(4)氘灯;(5)氧化钬滤光片;(6)氧化钬标准板;(7)氧化铒滤光片;(8)氧化铒标准板;(9)镨钕滤光片;(1 0)可见近红外标准滤光片;(1 1)氧化镝标准板。7.1.1 波长示值误差根据光谱仪的测试工作范围正确选择测量波长,光谱仪在紫外、可见(2 5 0n m7 8 0n
16、m)光谱 辐 射 区 至 少 应 选 择5个 波 长 点,在 近 红 外 光 谱 辐 射 区(7 8 0n m25 0 0n m)至少应选择3个波长点。开机预热至少半小时(或按照设备要求预热)后,采用波长扫描方式校准波长示值误差和波长重复性。a)在测量窗口放置光谱仪自带的校准板,根据光谱仪所需的校准波长值确定光谱仪的波长扫描范围,同时选定合适的光谱带宽(建议选择已有的标准器所附的光谱带宽),以小于波长重复性指标的采样间隔(如果不能进行此项选择,应尽量慢速扫描),慢速扫描,校准1 0 0%基线。b)在测量窗口放置遮光板(有的光谱仪自带),进行0%基线的校准。c)在测量窗口放置选定的标准器,测出该
17、标准器的光谱反射曲线,选择该标准器所提供的峰值波长或者可以参照J J G1 0 3 4的选峰原则选择峰值波长,并记录,连续测量3次。波长示值误差按照公式(1)计算:=-0(1)式中:波长标准器3次测量的平均值,n m;0 波长标准器上级检定校准对应的波长值,n m。7.1.2 波长重复性按照7.1.1,波长重复性按照公式(2)计算:=m a x|i-|(2)式中:i 波长标准器各次波长的测量值,n m;波长标准器3次测量的平均值,n m。7.2 噪声和漂移选择光谱仪进入扫描模式,固定光谱仪光谱带宽(定为2n m),校准1 0 0%基线后,不改变仪器状态,对光谱仪的3 0 0n m18 0 0n
18、 m波段范围(或光谱仪的实际波段范围)进行扫描,记录仪器波长对反射比/反射因数的光谱函数曲线,波段范围取样间隔1 0n m,计算光谱函数曲线中的最大值与最小值之差,即为光谱仪的满挡噪声。5J J F1 6 0 12 0 1 6不改变仪器状态,放置遮光板,同上步骤,即为光谱仪的本底噪声。选取5 0 0n m作为漂移的测量波长。选择光谱仪进入时间扫描模式,选择5 0 0n m作为漂移的固定测量波长点,连续扫描1 0m i n,记录测量时间对反射比/反射因数的光谱函数曲线,时间取样间隔1m i n,计算光谱函数曲线中的最大值,即为光谱仪反射比/反射因数的漂移。7.3 光谱带宽选择光谱仪自带汞灯的5
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