JJG 700-2016 气相色谱仪-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G7 0 02 0 1 6气相色谱仪G a sC h r o m a t o g r a p h s 2 0 1 6-0 6-2 7发布2 0 1 6-1 2-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布气相色谱仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fG a sC h r o m a t o g r a p h sJ J G7 0 02 0 1 6代替J J G7 0 01 9 9 9 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院 本规程委托全
2、国物理化学计量技术委员会负责解释J J G7 0 02 0 1 6本规程主要起草人:胡树国(中国计量科学研究院)金美兰盖良京(中国计量科学研究院)参加起草人:何海红(中国计量科学研究院)J J G7 0 02 0 1 6目 录引言()1 范围(1)2 概述(1)3 计量性能要求(1)4 通用技术要求(2)4.1 外观(2)4.2 气路系统(2)5 计量器具控制(2)5.1 检定条件(2)5.2 检定用标准物质及设备(2)5.3 检定项目(3)5.4 检定方法(3)5.5 检定结果的处理(8)5.6 检定周期(8)附录A 载气流速的校正(9)附录B 气体标准物质摩尔分数与浓度换算(1 0)附录C
3、 检定记录格式(1 1)附录D 检定证书/检定结果通知书内页格式(1 2)J J G7 0 02 0 1 6引 言 本规程是以J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则、J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示和G B/T3 0 4 3 12 0 1 3 实验室气相色谱仪为基础和依据,对J J G7 0 01 9 9 9 气相色谱仪进行修订的。与J J G7 0 01 9 9 9相比,除编辑性修改外,本规程主要技术内容变化如下:火焰光度检测器(F P D)的基线噪声和漂移由原来的5p A
4、和0.1n A,均改为0.5n A(见第3章表1);增加了定性重复性,删除了衰减器误差(见第3章表1);增加了电子捕获检测器以H z为输出信号的噪声和漂移的检定指标(见第3章表1);载气的纯度修改为应满足仪器使用要求,一般不低于9 9.9 9 5%(见5.1.3);微量注射器增加了最大允许误差(见5.2.2);铂电阻温度计增加了温度范围及最大允许误差(见5.2.3);流量计增加了测量范围和等级(见5.2.4);通用型检测器性能检定条件中,T C D和F I D气体检定柱箱温度设定由原来3 0和5 0改为5 0和8 0(见5.4.4表4);电子捕获检测器(E C D)检测器温度由原来的2 3 0
5、改为2 5 0(见5.4.4表4);检测限检定时进样次数和载气流速测量次数 由 原来 的6次 改 为7次(见5.4.2);热导检测器(T C D)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%m o l/m o l改为(1 0 01 00 0 0)m o l/m o l(见5.2.1表2);火焰离子化检测器(F I D)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1 0 0m o l/m o l改为(1 01 00 0 0)m o l/m o l(见5.2.1表2);删除了原附录A微量注射器的校准部分,并将原附录B改为附录A;将附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度;增加了气体标
6、准物质摩尔分数与浓度换算公式(见附录B)。本规程的历次版本发布情况为:J J G7 0 01 9 9 0;J J G7 0 01 9 9 9。J J G7 0 02 0 1 6气相色谱仪检定规程1 范围本规程适用于配有热导检测器(T C D)、火焰离子化检测器(F I D)、火焰光度检测器(F P D)、电子捕获检测器(E C D)、氮磷检测器(N P D)的气相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 概述气相色谱仪(以下简称仪器)是由载气把样品带入色谱柱,利用样品中各组分在色谱柱中气相和固定相间的分配及吸附系数不同进行分离,并通过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留时间和响应值进行定性
7、和定量分析。仪器由气路系统、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统组成。3 计量性能要求仪器的计量性能应符合表1中的要求。表1 气相色谱仪的计量性能要求检定项目计量性能要求T C DE C D*F I DF P DN P D载气流速稳定性(1 0m i n)1%1%柱箱温度稳定性(1 0m i n)0.5%程序升温重复性2%基线噪声0.1mV0.2mV1p A0.5n A1p A基线漂移(3 0m i n)0.2mV0.5mV1 0p A0.5n A5p A灵敏度8 0 0mVm L/m g检测限5p g/m L0.5n g/s0.5n g/s(硫)5p g/s(氮)0.1n g
8、/s(磷)1 0p g/s(磷)定性重复性1%定量重复性3%*仪器输出信号使用赫兹(H z)为单位时,基线噪声5H z,基线漂移(3 0m i n)2 0H z。1J J G7 0 02 0 1 64 通用技术要求4.1 外观仪器应无影响其正常工作的损伤,各开关、旋钮或按键应能正常操作和控制,指示灯显示清晰正确。仪器上应标明制造单位名称、型号、编号和制造日期,国产仪器应有制造计量器具许可证标志及编号。4.2 气路系统在正常操作条件下,用试漏液检查气源至仪器所有气体通过的接头,应无泄漏。5 计量器具控制仪器的计量器具控制包括首次检定、后续检定和使用中检查。5.1 检定条件5.1.1 检定环境条件
9、环境温度:(53 5),环境相对湿度:(2 08 5)%,室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质,应无机械振动和电磁干扰。5.1.2 仪器安装要求仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,电缆线的接插件应紧密配合,接地良好。气体管路(载气和助燃气)建议使用不锈钢管或铜管。5.1.3 载气、燃气及助燃气载气纯度应满足仪器使用要求,一般不低于9 9.9 9 5%,燃气及助燃气不得含有影响仪器正常工作的物质。5.2 检定用标准物质及设备检定使用的标准物质应为国家计量行政部门批准颁布的有证标准物质,检定用设备须经计量技术机构检定合格。5.2.1 标准物质检定用标准物质见表2。表2 检定用标准物质标
10、准物质名称含量相对扩展不确定度(k=2)用途备注苯-甲苯溶液正十六烷-异辛烷溶液甲基对硫磷-无水乙醇溶液偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液偶氮苯马拉硫磷丙体六六六-异辛烷溶液氮(氦、氢和氩)中甲烷5m g/m L,5 0m g/m L(1 010 0 0)n g/L1 0n g/L1 0n g/L0.1n g/L(1 0 01 00 0 0)m o l/m o l(1 01 00 0 0)m o l/m o l3%T C DF I DF P DN P DE C DT C DF I D液体气体2J J G7 0 02 0 1 65.2.2 微量注射器量程:1 0L,最大允许误差1 2%。5.2.3 铂
11、电阻温度计温度测量范围:不小于3 0 0,最大允许误差0.3。5.2.4 流量计皂膜流量计测量范围(01 0 0)m L/m i n,准确度不低于1.5级。5.2.5 气压表测量范围(8 0 010 6 0)h P a,最大允许误差2.0h P a。5.2.6 秒表最小分度值不大于0.0 1s。5.3 检定项目检定项目见表3。表3 检定项目一览表检定项目首次检定后续检定使用中检查通用技术要求+-载气流速稳定性+-柱箱温度稳定性+-程序升温重复性+-基线噪声+基线漂移+灵敏度+检测限+定性重复性*+定量重复性+注:1“+”为需要检定项目;“-”为不需要检定项目。2 经维修或更换检测器后对仪器计量
12、性能有较大影响的,其后续检定按首次检定要求进行。*只适用自动进样。5.4 检定方法5.4.1 通用技术要求的检查按4.1和4.2要求,用目测及手动法进行检查。5.4.2 载气流速稳定性检定选择适当的载气流速,待稳定后,用流量计连续测量7次。以7次测量平均值的相对标准偏差为稳定性。5.4.3 温度检定5.4.3.1 柱箱温度稳定性检定把温度计的探头固定在柱箱中部,设定柱箱温度为7 0。待仪器温度稳定后,连续3J J G7 0 02 0 1 6测量1 0m i n,每分钟记录一个数据。按公式(1)计算柱箱温度稳定性t1。t1=tm a x-tm i nt1 0 0%(1)式中:tm a x 温度测
13、量的最高值,;tm i n 温度测量的最低值,;t 温度测量的平均值,。注:对于采用密封式柱箱的仪器不做此项。5.4.3.2 程序升温重复性检定按5.4.3.1的连接方法,选定初温6 0,终温2 0 0,升温速率1 0/m i n。待初温稳定后,开始程序升温,每分钟记录数据一次,直至达到终温。此实验重复3次,按公式(2)计算出相应点的相对偏差,取其最大值为程序升温重复性t2。t2=t m a x-t m i nt 1 0 0%(2)式中:tm a x 相应点的最高温度,;tm i n 相应点的最低温度,;t 相应点的平均温度,。注:对于没有程序升温功能的气相色谱仪不做此项。5.4.4 检测器性
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