JJG 705-2014 液相色谱仪-高清晰版-(高清版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G7 0 52 0 1 4液相色谱仪L i q u i dC h r o m a t o g r a p h s 2 0 1 4-0 2-1 4发布2 0 1 4-0 8-1 4实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布液相色谱仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o no fL i q u i dC h r o m a t o g r a ph sJ J G7 0 52 0 1 4代替J J G7 0 52 0 0 2 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科
2、学研究院 本规程委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J G7 0 52 0 1 4本规程起草人:何雅娟(中国计量科学研究院)何海红(中国计量科学研究院)赵 敏(中国计量科学研究院)J J G7 0 52 0 1 4目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量性能要求(1)4.1 输液系统(1)4.2 柱温箱(2)4.3 检测器(2)4.4 整机性能(2)5 通用技术要求(3)5.1 仪器外观(3)5.2 仪器电路系统(3)6 计量器具控制(3)6.1 检定条件(3)6.2 检定项目和检定方法(4)6.3 检定结果(1 1)6.4 检定周期(1 1)附录A 色谱柱性
3、能测试(1 2)附录B 单色器滤光片的性能测试(1 4)附录C 不同温度下流动相密度(1 5)附录D 检定证书(内页)格式(1 7)附录E 液相色谱仪检定记录格式(1 8)J J G7 0 52 0 1 4引 言J J G7 0 52 0 1 4 液相色谱仪的编写是以J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 0 22 0 1 0 国家计量检定规程编写规则为基础和依据,对J J G7 0 52 0 0 2 液相色谱仪进行修订的。与J J G7 0 52 0 0 2 液相色谱仪相比,除编辑性修改外,本规程主要技术内容有如下变化:增加了蒸发光散射检测器;删掉了检测
4、器换挡误差的检定项目;荧光检测器检定用标准物质改为萘-甲醇溶液;示差折光率检测器检定用标准物质改为甲醇中胆固醇溶液;整机定性重复性由原来的1.5%修改为1.0%;检测器基线噪声和漂移采集时间由原来的1h改为3 0m i n。J J G7 0 5的历次版本发布情况为:J J G7 0 52 0 0 2;J J G7 0 51 9 9 0。J J G7 0 52 0 1 4液相色谱仪检定规程1 范围本规程适用于配有紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光率检测器和蒸发光散射检测器的液相色谱仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 引用文件J J G5 3 72 0 0 6 荧光分光
5、光度计3 概述液相色谱仪(以下简称仪器)是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的分析仪器,图1是其组成的方框图。液相色谱仪根据样品中各组分在色谱柱内固定相和流动相间分配或吸附等特性的差异,由流动相将样品带入色谱柱中进行分离,经检测器检测并通过数据处理系统记录色谱图,依据各组分的保留时间和响应值(峰面积或峰高)进行定性和定量分析。图1 液相色谱仪组成方框图4 计量性能要求4.1 输液系统4.1.1 输液管路接口紧密牢固,在规定的压力范围内无泄漏。4.1.2 泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR应符合表1的要求。4.1.3 梯度最大允许误差Gc:3%。1J J G7 0
6、 52 0 1 4表1 泵流量设定值误差SS和稳定性SR的指标要求泵流量设定值/(m L/m i n)0.20.50.61.0大于1.0测量次数333流动相收集时间/m i n2 01 01 055泵流量设定值最大允许误差SS5%3%2%泵流量稳定性SR3%2%2%注:最大流量的设定值可根据用户使用情况而定;对特殊的、流量小的仪器,流量的设定可根据用户使用情况选大、中、小三个流量,流动相的收集时间则根据情况适当缩短或延长。4.2 柱温箱4.2.1 柱温箱温度设定值最大允许误差:2。4.2.2 柱温箱温度稳定性:不大于1/h。4.3 检测器仪器的检测器的主要技术指标见表2。表2 液相色谱仪检测器
7、的主要技术指标 项 目 检测器紫外-可见光检测器二极管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器蒸发光散射检测器基线噪声51 0-4AU51 0-4F U51 0-7R I U1mV基线漂移 5 1 0-3A U/3 0m i n 5 1 0-3F U/3 0m i n 5 1 0-6R I U/3 0m i n5mV/3 0m i n最小检测浓度51 0-8g/m L萘-甲醇溶液51 0-9g/m L萘-甲醇溶液51 0-6g/m L胆固醇-甲醇溶液51 0-6g/m L胆固醇-甲醇溶液波长示值最大允许误差2n m5n m波长重复性2n m2n m线性范围优于1 03优于1 03优于1 03 注:
8、若仪器的输出信号用mV或V表示,注意查看仪器说明书或仪器标牌标明的其与AU(F U)的换算关系;若无特殊标明通常可按照1V=1 AU(F U)进行换算。4.4 整机性能仪器的整机性能用定性定量测量重复性表示,指标要求见表3。表3 液相色谱仪整机性能指标要求 项 目 检测器紫外-可见光检测器二极管阵列检测器荧光检测器示差折光率检测器蒸发光散射检测器定性重复性1.0%1.0%1.0%1.5%定量重复性3.0%3.0%3.0%4.0%2J J G7 0 52 0 1 45 通用技术要求5.1 仪器外观仪器上应有仪器名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌,国产仪器应有制造计量器具许可证
9、标志。5.2 仪器电路系统仪器电源线、信号线等插接紧密,各开关、旋钮、按键等功能正常,指示灯灵敏,显示器清晰。6 计量器具控制计量器具控制包括:首次检定、后续检定和使用中检查。6.1 检定条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 检定室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,通风良好。6.1.1.2 室温(1 53 0),检定过程中温度变化不超过3(对示差折光率检测器,室温变化不超过2),室内相对湿度2 0%8 5%。6.1.1.3 仪器应平稳地放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰源,仪器接地良好。6.1.1.4 电源电压为(2 2 02 2)V,频率为(5 00.5)H z。6.1.2 检
10、定设备6.1.2.1 秒表:最小分度值不大于0.1s。6.1.2.2 分析天平:最大称量不小于1 0 0g,最小分度值不大于1m g。6.1.2.3 数字温度计:测量范围为(01 0 0),最大允许误差为0.3。以上器具需经计量检定合格。6.1.3 有证标准物质:萘-甲醇 溶 液 标 准 物 质:认 定 值 为1.0 01 0-4g/m L,扩 展 不 确 定 度 小 于4%,k=2;萘-甲醇 溶 液 标 准 物 质:认 定 值 为1.0 01 0-7g/m L,扩 展 不 确 定 度 小 于4%,k=2;甲醇 中 胆 固 醇 溶 液 标 准 物 质:认 定 值 为2 0 0g/m L,扩 展
11、 不 确 定 度 小 于2.0%,k=2;甲醇 中 胆 固 醇 溶 液 标 准 物 质:认 定 值 为5.0g/m L,扩 展 不 确 定 度 小 于5.0%,k=2;胆固醇纯度标准物质:认定值为9 9.7%,扩展不确定度小于0.1%,k=2。6.1.4 其他要求6.1.4.1 检定用试剂:色谱级甲醇,纯水,分析纯的丙酮和异丙醇,紫外分光光度计溶液标准物质等。6.1.4.2 注射器:1 0L,5 0L和1 0m L各一支。3J J G7 0 52 0 1 46.1.4.3 容量瓶:5 0m L,1 0个。6.2 检定项目和检定方法6.2.1 检定项目检定项目见表4。表4 检定项目一览表序号检定
12、项目首次检定后续检定使用中检查1输液系统:泵耐压泵流量设定值误差SS泵流量稳定性SR梯度误差Gi+-+-+-2柱温箱:温度设定值误差TS温度稳定性TC+-3检测器:基线噪声基线漂移最小检测浓度波长示值误差和重复性线性范围+-+-4整机:定性、定量重复性+注:“+”表示应检定项目,“-”表示可不检定项目;无梯度洗脱装置和无柱温箱的仪器,此项不检定;紫外-可见光、二极管阵列和荧光检测器检定此项目,其他检测器不检定此项目。6.2.2 检定方法6.2.2.1 通用技术要求按5.1和5.2的要求,目视、手动检查。6.2.2.2 输液系统a)泵耐压将仪器各部分连接好,以1 0 0%甲醇(或纯水)为流动相,
13、流量为0.2m L/m i n,按说明书启动仪器,压力平稳后保持1 0m i n,用滤纸检查各管路接口处是否有湿迹。卸下色谱柱,堵住泵出口端(压力传感器以下),使压力达到最大允许值的9 0%,保持5m i n应无泄漏。b)泵流量设定值误差SS和流量稳定性SR按表1的要求设定流量,启动仪器,压力稳定后,在流动相出口处用事先称重过的洁净容量瓶收集流动相,同时用秒表计时,收集表1规定时间流出的流动相,在分析天平上称重,按公式(3)计算流量实测值Fm按公式(1)、公式(2)计算SS和SR。每一设定流量,重复测量3次。4J J G7 0 52 0 1 4SS=Fm-FSFS1 0 0%(1)式中:Fm
14、同一设定流量3次测量值的算术平均值,m L/m i n;FS 流量设定值,m L/m i n。SR=Fm a x-Fm i nFm1 0 0%(2)式中:Fm a x 同一设定流量3次测量值的最大值,m L/m i n;Fm i n 同一设定流量3次测量值的最小值,m L/m i n。Fm=(W2-W1)/(tt)(3)式中:Fm 流量实测值,m L/m i n;W2 容量瓶+流动相的质量,g;W1 容量瓶的质量,g;t 实验温度下流动相的密度,g/c m3,(不同温度下流动相的密度参见附录C);t 收集流动相的时间,m i n。c)梯度误差由梯度控制装置设置阶梯式的梯度洗脱程序(梯度程序可参
15、照表5),A溶剂为纯水,B溶剂为含0.1%丙酮的水溶液。将输液泵和检测器连接(不接色谱柱),开机后以A溶剂冲洗系统,基线平稳后开始执行梯度程序,画出B溶剂经由5段阶梯从0%变到1 0 0%的梯度变化曲线,如图2所示。求出由B溶剂变化所产生的每一段阶梯对应的响应信号值的变化值Li。重复测量2次,按公式(4)计算每一段阶梯对应的响应信号值的变化平均值Li;按公式(5)计算五段阶梯响应信号值的总平均值Li;按公式(6)计算每一段的梯度误差Gi,取Gi最大者作为仪器的梯度误差。Li=(L1i-L1(i-1)+(L2i-L2(i-1)2(4)式中:Li 第i段阶梯响应信号值的平均值;L1i 第i段阶梯第
16、1组响应信号值;L1(i-1)第(i-1)段阶梯第1组响应信号值;L2i 第i段阶梯第2组响应信号值;L2(i-1)第(i-1)段阶梯第2组响应信号值。Li=ni=1Lin(5)式中:Li 5段阶梯响应信号值的总平均值;5J J G7 0 52 0 1 4n 梯度的阶梯数,n=5。Gi=Li-LiLi1 0 0%(6)式中:Gi 第i段阶梯的梯度误差。注:当i为1(i-1=0)时,第(i-1)阶梯响应信号值为B溶剂为0%时的响应信号值。表5 梯度程序设置序号A溶剂(纯水)B溶剂(0.1%丙酮水溶液)11 0 0%0%28 0%2 0%36 0%4 0%44 0%6 0%52 0%8 0%60%
17、1 0 0%71 0 0%0%图2 梯度误差检定示意图6.2.2.3 柱温箱温度设定值误差TS和柱箱温度稳定性TC6J J G7 0 52 0 1 4将数字温度计探头固定在柱温箱内与色谱柱相同的部位,选择3 5和4 5(也可根据用户使用温度设定)进行检定。按仪器说明书操作,通电升温,待温度稳定后,记下温度计读数并开始计时,以后每隔1 0m i n记录1次读数,共计7次,求出平均值。平均值与设定值之差为柱温箱温度设定值误差TS,7次读数中最大值与最小值之差为柱温箱温度稳定性TC。6.2.2.4 紫外-可见光检测器和二极管阵列检测器的性能a)波长示值误差和重复性将检测器和数据处理系统连接好,通电预
18、热稳定后,用注射器将纯水注入检测池内进行冲洗后,充满检测池。待检测器示值稳定后,在(2 3 55)n m、(2 5 75)n m、(3 1 35)n m和(3 5 05)n m的波长下将示值回零,然后再用注射器将紫外分光光度计溶液标准物质(参考波长为2 3 5n m,2 5 7n m,3 1 3n m和3 5 0n m)从检测器入口注入样品池中冲洗,并将样品池充满至示值稳定。将检测器波长调到低于参考波长5n m处(例如检定2 5 7n m时,检测器波长先调到2 5 2n m),改变检测器波长,每(5 1 0)s改变1n m,记录每个波长下的吸收值(吸收值变化的示意图见图3),最大或最小吸收值对
19、应的波长与参考波长之差为波长示值误差。每个波长重复测量3次,其中最大值与最小值之差为波长重复性。图3 波长示值误差检定中吸收值变化示意图 有吸光值显示的检测器,改变波长时可直接读出吸光值,其最大(或最小)吸光值对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。有波长扫描功能的仪器可画出标准溶液的光谱曲线,其波峰(或波谷)对应的波长与参考波长之差为波长示值误差。对于有内置标准滤光片可进行自检的仪器可直接采用其测量数据。对改变波长有自动回零功能的紫外-可见光检测器,可采用连续进样的方法检定波长示值误差,具体做法是:用一节空管代替色谱柱将液路连通,以水做流动相,流量为(0.51.0)m L/m i n,采用步
20、进进样方法,例如检定2 5 7n m时,从2 5 2n m开始到2 6 2n m,每2m i n改变1n m,用注射器注入相同体积的紫外分光光度计溶液标准物质,得到一组不同波长的色谱峰,最高(或最低)色谱峰对应的波长与参考波长之差,即为波长示值误差。b)基线噪声和基线漂移选用C1 8色谱柱,以1 0 0%甲醇为流动相,流量为1.0m L/m i n,紫外检测器的波长设定为2 5 4n m,检测灵敏度调到最灵敏挡。开机预热,待仪器稳定后记录基线3 0m i n,选取基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值,按公式(7)计算基线噪声,用检测器自身7J J G7 0 52 0 1 4的物理量(AU)作单位
21、表示。基线漂移用3 0m i n内基线偏离起始点最大信号值(AU/3 0m i n)表示。Nd=KB(7)式中:Nd 检测器基线噪声;K 衰减倍数;B 测得基线峰-峰高对应的信号值,AU。c)最小检测浓度在6.2.2.4中b)的色谱条件下,由进样系统注入(1 02 0)L的1.0 0 1 0-7g/m L萘-甲醇溶液,记录色谱图,由色谱峰高和基线噪声峰高,按公式(8)计算最小检测浓度CL(按2 0L进样量计算)。CL=2Ndc V2 0H(8)式中:CL 最小检测浓度,g/m L;Nd 基线噪声峰高;c 标准溶液浓度,g/m L;V 进样体积,L;H 标准物质的峰高。注:Nd和H的单位应保证一
22、致;式中分母的“2 0”表示标准的进样体积,其单位为微升(L)。d)线性范围将检测器和数据处理系统连接好,检测器波长设定为2 5 4n m,通电稳定后,用注射器直接向检测池中注射2%异丙醇-水溶液冲洗检测池至示值稳定后,记下此值。然后,依照上法 向 检测 池 中 依 次 分 别 注 入 丙 酮-2%异 丙 醇 系 列 水 溶 液(丙 酮 含 量 为0.1%,0.2%,1.0%),并记下各溶液对应的稳定响应信号值,每个溶液重复测量3次,取算术平均值。以5个丙酮溶液浓度(0.1%,0.2%,0.3%,0.4%,0.5%)和对应的响应信号值做标准曲线,在曲线上找出丙酮溶液浓度大于0.5%各点的读数,
23、与相应各浓度点的测量值做比较,量值相差5%时的浓度作为检测上限CH。按6.2.2.4中c)得到的最小检测浓度为检测下限CL值,CH/CL比值为线性范围。6.2.2.5 荧光检测器性能a)波长示值误差和重复性固定波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定,需取出检测器中的滤光片,参照J J G5 3 72 0 0 6 荧光分光光度计5.3.3的方法(参见附录B),在经检定合格的紫外-可见分光光度计上测出其最大透射比对应的波长,此波长与滤光片上标记的波长之差,为波长示值误差。可调波长荧光检测器波长示值误差和重复性的检定,将检测器与数据处理系统连接好,利用萘在2 9 0n m(激发波长)和3 3 0n
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