矿物掺合料混凝土水化过程电化学阻抗参数变化试验分析.pdf
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1、2 0 1 5年第 6期 (总 第 3 0 8 期) Nu mb e r 6 i n 2 0 1 5( T o t a l No 3 0 8 ) 混 凝 土 Co n c r e t e 理论研究 THEORET I CAL RES EARCH d o i : 1 0 3 9 6 9 j i s s n 1 0 0 2 5 5 0 2 0 1 5 0 6 0 1 1 矿物掺合料混凝 土水化过程 电化学 阻抗参数变化试验分析 刘龙海,施棉军 ( 湖南工业大学 土木工程学院, 湖南 株洲 4 1 2 0 0 0 ) 摘要: 通过在普通混凝土中添加矿物掺合料 , 得到具有不同特性的混凝土试验样本 ,
2、 并利用电化学阻抗谱法, 在混凝土不同龄 期对这些试验样本研究了其水化过程中电化学阻抗参数的变化情况。 研究结果表明, 采用不同的掺合料后混凝土在电化学阻抗 谱变化趋势方面并无明显改变 , 但采用矿物掺合料后能够形成更为致密的混凝土结构。 在混凝土水化早期矿物掺合料会降低阻 抗参数 R 、 R 和 r , , 但在水化后期由于矿物掺合料的二次水化作用, 会大幅提高阻抗参数。 关键词 : 矿物掺合料 ; 混凝土; 水化过程 ; 电化学阻抗谱 中图分类号 : T U 5 2 8 0 1 文献标志码: A 文章编号: 1 0 0 2 3 5 5 0 ( 2 0 1 5 ) 0 6 0 0 4 6 0
3、 4 E x p e r i me n t a n d a n a l y s i s o n t h e e l e c t r o c h e mi c a l i mp e d a n c e s p e c t r o s c o p y i n f l u e n c e d b y mi n e r a l a d mi x t u r e d u r i n g c e me n t h y d r a t i o n p r o c e s s uuL o n g h m S i l l Mi a n j u n ( S c h o o l o fCi v i l E n g
4、i n e e r i n g, Hu n a n Un i v e r s i t y o f T e c h n o l o g y I n s t i t u t e , Z h u z h o u 4 1 2 0 0 0, C h i n a ) Ab s t r a c t : C o n c r e t e s a mp l e s mi x e d wi t h mi n e r a l a d mi x t u r e we r e ma d e Al l the s a mp l e s w e r e b a s e d o n o r d i n a r y c e me
5、 n t An d u s i n g t h e s e s a m p l e s a nd t h e me tho d o f e l e c t r o c h e m i c a l i m p e d a n c e s p e c tr o s c o py, i m p e da n c e p a r a m e t e r s d u r i n g t he d i f f e r e n t a g e s o f c e me n t h y d r a tio n p r o c e s s we r e s t u d i e d Th e r e s u l
6、t s h o ws tha t t h e s h a p e o f c u r v e o f n y q ui s t a nd t h e e l e c t r o c he mi c a l i mpe d a n c e s p e c t r o s c o py d i d n o t c ha n g e o b v i o u s l y o n the c o n d i ti o n o f u s i n g d i f f e r e n t p o r t i o n o f mi x t ur e Bu t mo r e d e n s e s t r u
7、c t u r e c ou l d b e g o t I n t h e e a r l y a g e o f h y d r a tio n, U s i n g f l y a s h o r s l a g c o ul d r e d u c e the v a l ue o f R 、 R t an d o r Bu t i n the fin a l a g e o f h y d r a tio n, b e c a u s e o f t h e s e c o n d a r y h y d r a t i o n o f mi n e r a l a d mi x t
8、 u r e, the v a l u e s o f RR and or c o ul d b e i n c r e a s e d Ke y wor ds: mi n e r a l a d mi x t u r e; c o n c r e t e; h y d r a ti o n p r o c e s s ; e l e c tro c h e mi c a l i mp e d a n c e s pe c tro s c o p y 0 引 言 采用矿物掺合料是提高混凝土性能的重要途径 , 例如 采用粉煤灰或特定矿渣成分来取代部分水泥成分制备高 性能混凝土已经成为业 内研究
9、的热点之一。 但使用矿物掺 合料之后混凝土水化反 应过程 中的物理化学变化是该 问 题研究 的关键所在。 对 于这一 问题 , 采用 电化学 阻抗谱 法是比较行之有效的方法。 该法是基于等效 电路在交流电 作用下 的特点和规律来 分析样品的 N y q u i s t 图 , 从 而分 析在特定样本条件下的电化学阻抗变化趋势和规律 。 对于 昆 凝土而言, 可将其视作一类特殊的电化学体系, 即可通 过在混凝土样本上适当位置布置不锈钢电极 , 监测在混凝 土水化 的各个 阶段所呈现出的电化学阻抗谱变化趋势 , 从 而间接 的测定混凝土样本在水化过程 中的结构变化情况 。 通 常情况 下 , 由于
10、混 凝土 物理结 构 的特殊 性 , 监 测 到 的 N y q u i s t 图在不 同时期可 能存 在着 准 R a n d l e s型, R a n d l e s 型与准 R a n d l e s 型等亚型 。 收 稿 日期 : 2 0 1 4 0 9 1 8 基金项 目: 国家 自然科学基金资助( 5 1 2 0 8 0 5 1 ) 4 6 在这类试验中, 比较关心的参数是水泥浆体孑 L 溶液中 电解质 的 电阻 ( R ) 、 水 化 电子 进行 电荷传 递 反应 电 阻 ( ) 、 C - S - H凝胶的双 电层 电容 C 、 扩散阻抗 z ( Z = ( 如 ) , 称
11、为扩散阻抗系数 ) , 反映了传质过程( 扩散过 程) 的特征, 被常相角元件 C P E代替, 可表示为 Z D=Q ( ) , 分析 z D的阻抗表达式 , 仍 可用扩散阻抗系数 来反映水泥浆体中连通的毛细结构的发展程 度 , 常相角 指数 P用来表征孑 L 结构的空 间特性 , 即其复杂程度和密实 度 , 可 由低频直线和实轴 的夹角除 以 1 T 2得 到 。 常相 角元件的指数与混凝土中水泥浆体 的孑 L 结构特性有关 , 可 反映水泥浆体孔结构的微细变化 , 而指数与表征孔结构特 性复杂程度和密实度 的分 形维数之 问的关 系为 : d =3一 q, d=4一P 。 在本试验 中通
12、过配制不同 的矿物掺合料 混凝土样本 来研究水化过程不同阶段的电化学阻抗参数变化规律 , 从 而研究矿物掺合料在不 同配合 比下对混凝土结构变化 的 影响。 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m 1 混凝 土试验样本制作及试验 方法 为便于研究在 其他试验条件相 同的情况下 的某特殊 参数对试验结果 的影 响 , 分 别设 计 了 1 2组不 同配合 比的 试验样本 。 各试验样本 的基本参数如表 1 所示。 水泥 : P O 4 2 5级水泥 ; 细集料 : 河砂 , 级配 I I 区 , 细 度模数 2 4 ; 粗集料 : 粒径 5 2 5 F l l l T I
13、 、 连续级 配的优 质石 灰石碎石 ; 级粉煤灰 ; 粒化高炉矿渣 ; 水化龄期 : 9 0 m i n 、 表 1 试验样本配 E 细节 1 3、 7、 1 0 1 4 2 2 2 8 3 6 4 5 6 0 9 0、 1 2 0 1 8 0 d 以上试样样本尺寸均为 1 0 0 IT U T I 1 0 0 n l l T l 1 0 0 mm, 以标准方式养护 , 分别测定在不同龄期时各样本 的在 尺 、 R C 、 q和 o r 、 P方 面的差异 , 并采用 Z s i m p Wi n软件对试 验数据进行拟合 。 2试验结果概述 在试验中 , 选取了三类具有代表性 的混凝土水化时
14、期 作为研究重点 , 分别为水化早期 ( 9 0 mi n ) 、 水化 中期 ( 7 d ) 和水化后期( 2 8 d ) 。 在混凝土水化 的上述三个时期分别测 量了不 同配合 比的混凝土样本 的阻抗谱。 从 1 2个试 验样 本的总体规律上看 , 随着水化反应 的进行 , 添加矿物 掺合 料混凝土 的电化学阻抗 曲线 与普通 混凝土的 曲线呈 现相 似的规律 。 各时期代表样本的 N y q u i s t 图及 主要特点 分析 详述如下 。 2 1水化早期 在水化早期掺和矿 物成 分的混凝土试 验样 品和无 添 加矿物成分的混凝 土具有相似 的 N y q u i s t 图, 尽在
15、图像末 端呈现出一定的差异, 但总体上仍然呈现出近似直线的的 规律。 即表现为在水化 的早期 阶段 , 不 同配合 比的试 验样 本等效 电路均可用 阻容 串联 电路 来表示 , 可 以认 为在该 2 0 1 6 1 2 N 0 8 0 4 阶段 , 混凝土试验样本 中均无 明显的电化学反应 发生 , 各 典 型试验样本的 N y q u i s t 图如 图 1 所示 。 Z , 1 0 图 1 水化 早期 试验 样本 N y q u is t 图 2 2 水化 中期 在各试验样本 的水化中期 , 由于水化过程 中明显的电 化学反应 , 不同配合 比的试验样 本 N y q u i s t
16、图开始 出现差 异。 从原理上看 , 在该 阶段溶液 中的固相氢氧化钙逐步析 出, 并形成 C S H凝胶 。 这一 电化学反 应体现 在 N y q u i s t 图上即为高频段所呈现 出的曲线特征 。 在该 阶段 , 试验样 本的等效 电路 已不 再是阻容 串联 电路 , 而 是向准 R a n d l e s 型过渡( 如图 2 ( a ) ) , 试验样本 的 N y q u i s t 图见 图 2 ( b ) 所 示 , 图 2 ( b ) 中方框段 部分放 大即为 图 2 ( c ) 所示 的 曲线 部分。 0 1 2 3 4 5 6 Z 1 0 ( a ) ( b ) 图2水
17、化中期试验样本 N y q u i s t 图 2 3 水 化 后 期 该时期 为混凝 土 的水 化稳定 期 , 各不 同配合 比的混 凝土阻抗谱 都 表现 出准 R a n d l e s 型 特征 , 水 泥浆 体 中 已 经形成大量 的 c s H凝 胶 。 依据 准 R a n d l e s 型 的 N y q u i s t 图的特性 , 如 图 3 ( a ) 所 示 , 在该 阶段 中, 在高 频 段 可见 常相角元件引起的压扁半圆 , 而在低频段则表 现出从 曲线 向直线渐变 的趋势。 试 验样本 的 N y q u i s t 图见 图 3 ( b ) 所 示 , 图 3
18、( b ) 中方框 段部分 放大 即为 图 3 ( C ) 所 示 的曲线 部分。 3 结果分析 通过上述 3个水 化阶段 的 N y q u i s t 图分析 , 可见不 同 的配合比对于混凝土水化过程中的阻抗谱有显著影 响。 在 进行各掺和成分对阻抗谱 的影 响时 , 分 为 3类 : 不 同粉 煤 灰掺量带来的影 响、 不同矿渣掺量带来的影响 、 粉煤灰 矿 渣带来 的影响。 4 7 学兔兔 w w w .x u e t u t u .c o m Z 3 2 2 8 2 4 2 0 0 1 6 N 1 2 O 8 O 4 Z 1 0 ( b ) 图3水化后期试验样本 N y q u i
19、 s t 图 3 1 粉煤灰掺量对混凝土阻抗参数的影响分析 依据添加粉煤灰掺量 的试验样本数 据 , 将 R 。 , R C 1 5 1 2 0 9 一 0 6 0 3 0 2000 1 6 0 0 l 2 0 0 t tq 8 0 0 4 0 0 O 5 0 0 7 5 0 1 0 0 0 1 2 5 0 1 5 0 0 Z ( c ) 和扩散阻抗系数 的单参数分别点绘 成图 , 如 图 4 ( a ) 一 ( d ) 所示 。 龄期 d ( a ) 龄期, d 龄期 d ( b ) ( c ) 图4粉煤灰混凝土不同龄期的电化学参数 ( 1 ) R 在不同时期的变化特性分析 对于水泥浆体孔溶
20、 液中电解质 电阻 R 而 言 , 该参 数 在水化早期和中期均没有表现出明显变化特性 , 而是到 了 水化后期 , 即 2 8 d以后 R 才呈现 出不 断加大 的趋势 。 在 水化早期和 中期 , 尺 均无明显变化 , 在和粉煤灰 掺量的关 系上表现为粉煤灰掺量和 尺 变化成大致上的反 比关 系。 到水化中期这一 阶段以后 , 不同粉煤灰掺量的试验样本和 普通混凝土试验样本在 尺 方面的差异已逐步减小, 加之具 备一定粉煤灰掺量的试验样本具有更大的有效水灰 比, 会加 速水泥熟料的水化速率 , 从而可形成更强的胶结作用。 因粉 煤灰 中的成分能够形成数量更多的 c s - H凝胶 。 (
21、2 ) 水化电子进行 电荷传递反应 的电阻 尺 。 。 从总体上看 , 。 。 受水 化程度 的影 响较大 。 在水化早 期 不同类型的试验样本均表现出较小的 R 值, 且具有粉煤 灰掺量 的试验样本 R 。 值要低于普通试验样本 尺 值 。 这一 现象可解释为粉煤灰掺 量会影响到混凝土结构 的疏松 程 度 , 掺量越大越会影响到水化程度。 但随着样本龄期增长 , 当进入水化稳定期后 , 由于粉煤灰成分的二次水化反应作 用 , 具有粉煤灰掺量的样本 尺 值超过普通混凝土样本 , 形 成了更为致密的结构。 ( 3 ) c s H凝胶 的双电层 电容 C 为便于计算分析 , 以常相角原件代替 C
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