SNT2809-2011出口食品接触材料 高分子材料 高温下总迁移量的试验方法-(高清正版).pdf
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1、?中华人民共和国出入境检验检疫行业标准?出口食品接触材料?高分子材料高温下总迁移量的试验方法?发布?实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布前?言?本标准按照?给出的规则起草?本标准等同采用?与食品接触的材料和物品?塑料?第?部分?高温下总迁移量的试验方法?作出如下修改?删除了?中的前言?介绍和范围部分?将其中内容安排在相关实验章节中?本标准的第?部分分别对应?的?删除了?中的?部分?删除了?中的附录?使用气相色谱?质谱仪?代替?中?部分的?气相色谱仪?配备火焰离子化检测器?增加了新的附录?本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口?本标准起草单位?中华人民共和国山东出入境检验检疫局
2、?中国检验认证集团山东检测有限公司?本标准主要起草人?程刚?陶强?张建武?刘坤?宋帝?王宇?陆晨薇?薛峰?张力?出口食品接触材料?高分子材料高温下总迁移量的试验方法?范围本标准规定了与食品接触的高分子材料及其制品在?范围内?向食品模拟物中总迁移量的测定方法?本标准适用于片或薄膜形式的与食品接触的高分子材料及其制品?也可用于更广泛的材料和容器类型?规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的?凡是注日期的引用文件?仅注日期的版本适用于本文件?凡是不注日期的引用文件?其最新版本?包括所有的修改单?适用于本文件?分析实验室用水规格和试验方法?出口食品接触材料?高分子材料?总迁移试验条件和方法选
3、择指南?食品接触材料?高分子材料?橄榄油中总迁移量的试验方法?全浸没法方法一?精炼橄榄油全浸泡法?原理在规定的时间和温度下?使用精炼橄榄油浸泡试样?称量并计算浸泡前后试样的质量变化?将残留在试样表面的橄榄油进行索氏提取?于碱性条件下皂化水解成脂肪酸?经甲酯化后?用气相色谱?质谱仪定量?得出试样吸附的橄榄油质量?并计算总迁移量?试剂和材料除另有说明外?所用试剂均为分析纯或以上规格?水为?规定的一级水?无水硫酸钠?精炼橄榄油?正戊烷?色谱纯?甲醇?色谱纯?正庚烷?色谱纯?环己烷?色谱纯?衍生化试剂?商品化三氟化硼甲醇溶液?约?卡尔费休试剂?主要含有甲醇和氯仿?含水量?内标溶液?十七烷酸甘油三酯?号
4、?称取?溶于环己烷并定容至?氢氧化钾甲醇溶液?称取?氢氧化钾?溶于?甲醇?饱和硫酸钠溶液?将适量无水硫酸钠溶于水?配成饱和溶液?注?有些试剂含有不挥发组分?在水解和衍生化之后产生的色谱峰?可能与精炼橄榄油和内标物产生的衍生化产物的保留时间接近?参见附录?这种试剂使用前应进行重蒸馏?仪器与设备?气相色谱?质谱仪?配有电子轰击电离离子源?恒温干燥箱?精确控温到?离心机?配?离心管?旋转蒸发仪?分析天平?感量?水分测试仪?索氏提取器?配?旋蒸瓶?试样支架?由带有横臂的不锈钢支架焊接构成?使用?不锈钢?或者使用组分为铬?镍?碳?的不锈钢也可?初次使用前?应使用脱脂溶剂彻底洗涤?再用稀硝酸洗涤?注?本方
5、法已用于?表明该支架用于片或薄膜形式的试样是合适的?只要保证试样能被支撑?并与浸泡液充分接触?其他支架也可以使用?对于刚性试样?可使用具有单一横臂的支架?移液管?量筒?烧杯?定量滤纸?直尺?精确到?不锈钢裁纸刀及合适的切割工具?干燥器?试样制备试样应保持清洁?避免用手接触?在制备试样之前?用无纺布轻轻擦拭?去掉试样表面粘附的杂质?不要用水或溶剂清洗试样?准确截取?面积?再均匀截成?片?测试前放在?恒温条件下平衡?注?将试样切成小块会增加边缘的面积?如果切口边缘面积超过试样总面积的?则参见?称量?记录试样的质量?精确到?将试样放在试样支架?上?确保相邻试样不相互接触?每次测试需要制备?份相同试样
6、做平行试验?取?个?烧杯?分别倒入约?精炼橄榄油?在恒温干燥箱?中预热至测试温度?个烧杯插入温度计?用于观察温度?个烧杯用于水分的测定?其余?个烧杯用于试样浸泡?注?应考虑?中列出的允许误差?温度计和恒温箱的温度控制精度需要进行校准?分析步骤?浸泡将?份制备好的试样浸没在已预热到测试温度的橄榄油中?在规定的测试时间和测试温度下浸泡参见附录?浸泡结束后?从橄榄油中取出试样?用滤纸?擦去试样表面粘附的橄榄油?重复用滤纸压试?样?至滤纸上没有油点?再用无纺布擦拭一遍?去掉试样表面粘附的杂质?称量?记录试样的质量?精确到?将用于测定水分的烧杯迅速转移至干燥器?中?待烧杯中的橄榄油冷却至室温后?使用卡尔
7、费休试剂?和水分测试仪?测定橄榄油中的水分含量?如果橄榄油中水分含量大于?应该在全迁移量计算结果中扣除?若使用?中附录?的测试方法?可能需要将用于测试的精炼橄榄油进行干燥处理?吸附橄榄油的提取将?份经橄榄油浸泡的试样分别放入?个索氏提取器?中?加入约?正戊烷?内标溶液?水浴加热提取?每小时?次循环?确保每次循环中?试样都浸没在溶剂中?不粘在一起?有些类型的高分子材料会保留部分被吸附的橄榄油?在这种情况下?对试样吸附橄榄油的提取是不完全的?应使用更强极性的溶剂如乙醚进行二次提取?见?收集提取液于旋蒸瓶中?使用旋转蒸发仪?浓缩至?注?浓缩过程应在适宜的温度下进行?以避免橄榄油发生氧化?脂肪酸甲酯的
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