DB35_T+1657-2017养殖水体中丁香酚的测定 气相 色谱-质谱法-(高清版).pdf
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1、ICS 67.050 Z 50 DB35 福建省地方标准 DB35/T 16572017 养殖水体中丁香酚的测定 气相 色谱-质谱法 Determination of Eugenol in aquaculture water by Gas Chromatography Mass Spectrometry 2017-05-05 发布 2017-08-05 实施 福建省质量技术监督局 发 布 DB35/T 16572017 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写给出的规则编写。本标准由福建省海洋与渔业厅提出并归口。请注意本文件的某些内容可能涉及专利
2、。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准起草单位:福建省水产研究所、福建省渔业环境监测站、农业部渔业产品质量监督检验测试中心(厦门)。本标准主要起草人:刘海新、罗冬莲、余颖、姜琳琳、位绍红、王丽娟、叶玫、罗方方。DB35/T 16572017 1 养殖水体中丁香酚的测定 气相色谱-质谱法 1 范围 本标准规定了养殖水体中丁香酚含量测定的气相色谱-质谱法。本标准适用于养殖水体中丁香酚含量的检测。2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682
3、-2008 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用正己烷萃取水样中丁香酚,萃取液经无水硫酸钠脱水、减压浓缩后,硅胶固相萃取柱净化,气相色谱-质谱检测,内标法定量。4 试剂和材料 以下所用的试剂,除特殊注明外均为分析纯试剂;水为符合GB/T 6682-2008规定的一级水。4.1 丁香酚标准品:纯度99%。4.2 甲基丁香酚标准品:纯度99%。4.3 正己烷:色谱纯。4.4 乙酸乙酯:色谱纯。4.5 无水硫酸钠:经 650 灼烧 4 h,冷却后干燥器中贮存备用。4.6 氯化钠:经 650 灼烧 4 h,冷却后干燥器中贮存备用。4.7 硅胶固相萃取柱:2 g/6 mL,或性能相当者。4.8 标
4、准储备液:称取丁香酚(4.1)10.0 mg(精确至 0.1 mg)于 100 mL 棕色容量瓶中,乙酸乙酯(4.4)溶解并稀释至刻度,配制成 100 g/mL 的溶液备用,8 以下冷藏避光保存,有效期 3 个月。4.9 内标储备液:称取甲基丁香酚(4.2)10.0 mg(精确至 0.1 mg)于 100 mL 棕色容量瓶中,乙酸乙酯(4.4)溶解并稀释至刻度,配制成 100 g/mL 的溶液备用,8 以下冷藏避光保存,有效期 3个月。4.10 标准中间液:移取 100 g/mL 标准储备液(4.8)1.00 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(4.4)稀释至刻度,配制成 10.0
5、 g/mL 的溶液备用,8 以下冷藏避光保存,有效期 15 天。4.11 内标中间液:移取 100 g/mL 内标准储备液(4.9)1.00 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(4.4)稀释至刻度,配制成 10.0 g/mL 的溶液备用,8 以下冷藏避光保存,有效期 15 天。4.12 内标使用液:移取 10.0 g/mL 内标中间液(4.11)0.40 mL 于 10 mL 棕色容量瓶中,用乙酸乙酯(4.4)稀释至刻度,配制成 0.40 g/mL 的溶液,使用时现配现用。DB35/T 16572017 2 4.13 标准工作液:准确移取适量 10.0 g/mL 丁香酚标准中间液(
6、4.10)和 10.0 g/mL 内标中间液(4.11),用乙酸乙酯(4.4)稀释成 5.00、10.0、50.0、100、150、500、1000 g/L 的标准工作液,内标物浓度均为 100 g/L,使用时现配现用。5 仪器与设备 5.1 气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS):配备电子轰击电离源(EI)。5.2 分析天平:感量 0.1 mg 和 0.01 g。5.3 旋涡混合器。5.4 旋转蒸发仪。5.5 氮吹仪。5.6 水相尼龙滤膜:0.45 m。5.7 有机相针式过滤器:0.22 m。5.8 固相萃取装置。5.9 三角瓶:100 mL。5.10 鸡心瓶:100 mL。5.11 分液
7、漏斗:100 mL。5.12 玻璃刻度试管。6 样品的采集与保存 现场采集的200 mL水样装入小口棕色玻璃瓶中,盖紧、标明标记,冷藏避光运输,8 以下冷藏避光保存,7 天内检测。7 样品测定 7.1 样品萃取 水样经滤膜(5.6)抽滤。移取过滤后的水样20.0 mL于三角瓶(5.9)中,加入氯化钠(4.6)1.5 g2 g,振荡溶解。将水样转入100 mL的分液漏斗中,加入20 mL的正己烷(4.3),剧烈振荡2 min后静置5 min,收集上层有机相于另一个三角瓶(5.9)中。用15 mL的正己烷(4.3)重复提取一次,合并两次萃取有机相。加入4 g5 g的无水硫酸钠(4.5),旋涡振荡1
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