氢化物发生器HS55测汞仪操作步骤.doc

氢化物发生器HS50测汞操作步骤
注：测定不需要点火，在常温下进行测定
一、试剂准备：
1、还原剂：
3g NaBH4 +1g NaOH 定溶于100mL 的容量瓶中。
或 6g NaBH4 +2g NaOH 定溶于200mL 的容量瓶中。
或 9g NaBH4 +3g NaOH 定溶于300mL 的容量瓶中。
*还原剂每天需要配制
2、标准液：
a)稀释液：，3%HNO3 空白液： 3%HNO3
b)标准液, 如2ppb, 4ppb, 8ppb, 10ppb 等。
二、仪器操作规程：
1、将氢化物石英池单元放在火焰燃烧头上，连接好氩气管路，并把传感器线与主机SFS连接口相连。把新配制的NaBH4溶液装好。
2、打开氩气瓶总阀，调节压力减压阀使气体出口压力为0.6MPa 。
3、打开计算机电源。
4、打开仪器电源，等仪器自检结束后，双击WINAAS 图标，选择Flame， Aplication/Cookbook ，载入汞分析程序，进入仪器操作系统。 如果己建立测试方法，可选择METHODE，

点“LOAD”装载方法.
5、在SPE CTROMETER 中调节汞空心阴极灯的电流、能量和增益。
注意：把燃烧头高度设为：Burner Height=15 (目的是让元素灯发出的光完全通过石英管。在调节能量时可先用一小纸片看光是否完全通过石英管，
Burner Height可在5-15之间选择，调节后看光电倍增管负高压（EHT），EHT越低越好。

2）在“Intergration parameters”,按以下条件设置：

注：Purge time 指Prewash(S):冲洗时间，此参数在测定时会弹出菜单：

6．在“Autosample mode”,
Autosampler type : No autosampler
Injection switch  : Off

7．在“Options”:选择：Peak graphics(主要看出峰峰形)

8、在CALIBRATION 的MODE 中选择：，
1）STANDARD CALIBRATION

2）标准点数：

3）在STATISTICS 中选择SIGMA 统计，测量次数2-3 次

4）标准溶液浓度：

按START 开始测量，并根据仪器提示加入标准液和3%HNO3，加入量如标准溶液：3ml ，3%HNO3：2ml。

设定好：Prewash:0
Reation:5
点“OK”进行零标准测定。
按提示依次把标准曲线做好，相关系数最好R>0.995

注：每次测量后，用水反复冲洗反应池，至少两遍。
还原剂NaBH4仪器自动加入反应池；
样品（或标准溶液）和3%HNO3溶液：手动加入反应池。
加入量如：标准溶液：3ml ；3% HNO3：2ml
9、标准曲线做好后便可进行样品测试。
10、样品测试完后，关闭氩气总阀，退出软件，软件退出后，关闭仪器主机，关闭计算机，。