(高清正版)DB43_T 1888-2020环境空气臭氧监测逐级校准技术规范.pdf
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1、湖南省地方标准DB43DB43/T 18882020 ICS 13.040.20Z 15环境空气臭氧监测逐级校准技术规范Technical specifications for calibration of ambient air ozone monitoring2020-12-29发布2021-03-29实施发 布湖 南 省 生 态 环 境 厅湖 南 省 市 场 监 督 管 理 局 目 次 前言 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 臭氧监测逐级校准原理与基本要求 2 5 臭氧监测逐级校准设施的组成与要求 3 6 臭氧监测逐级校准方法 5 7 质量保证与质量控制 11
2、 附录 A(资料性)臭氧传递标准的性能指标 12 附录 B(资料性)臭氧监测二级校准报告模版 14 附录 C(资料性)臭氧监测三级校准报告模版 17 环境空气臭氧监测逐级校准技术规范 1 范围 本文件规定了环境空气中臭氧监测二级校准、臭氧监测三级校准设施的组成与要求、校准方法及其质量保证与质量控制。本文件适用于环境空气中臭氧监测二级校准、臭氧监测三级校准及其质量保证与质量控制。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。HJ 590 环境
3、空气 臭氧的测定 紫外光度法 HJ 654 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统技术要求及检测方法 HJ 818 环境空气气态污染物(SO2、NO2、O3、CO)连续自动监测系统运行和质控技术规范 HJ 1099 环境空气臭氧监测一级校准技术规范 3 术语和定义 HJ 1099 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 校准 calibration 在规定条件下的一组操作,其第一步是确定由测量标准提供的量值与相应示值之间的关系,第二步则是用此信息确定由示值获得测量结果的关系,这里测量标准提供的量值与相应示值都具有测量不确定度。来源:HJ 10992020,3.1
4、 3.2 量值溯源 traceability 测量结果通过具有适当准确度的中间比较环节,逐级向上追溯至国家计量基准或国家计量标准的过程。来源:HJ 10992020,3.8 3.3 臭氧传递标准 ozone transfer standard 依照相关操作规程,能够准确再现或准确分析臭氧浓度、可溯源至更高级别或更高权威标准的可运输仪器设备。臭氧传递标准用于传递臭氧一级标准的权威性或用于校准监测站点的臭氧校准仪器或臭氧分析仪器。注:臭氧传递标准根据工作原理分为发生型传递标准、分析型传递标准。根据在臭氧量值逐级传递中的位置分为臭氧二级传递标准、臭氧三级传递标准和臭氧四级传递标准。来源:HJ 109
5、92020,3.4 3.4 臭氧量值逐级传递 ozone traceability scheme 臭氧一级标准的臭氧量值经过臭氧传递标准的逐级传递,最终传递至现场臭氧分析设备。注:根据在臭氧量值逐级传递中的位置分为臭氧监测一级校准、臭氧监测二级校准和臭氧监测三级校准。3.5 分析型传递标准 assay-type transfer standard 该类传递标准含有臭氧分析仪,能够实时测定臭氧发生器发生的臭氧标准浓度。分析型传递标准可用于校准分析型传递标准、发生型传递标准和现场臭氧分析仪。部分分析型传递标准自带臭氧发生器,在发生臭氧的同时可实时测定发生的臭氧浓度,并对臭氧发生器进行实时反馈调节。
6、3.6 发生型传递标准 generation-type transfer standard 该类传递标准仅含有臭氧发生器、不含有臭氧分析仪,通过调节发生器的功率等方式调整发生的臭氧浓度,不能对发生的臭氧浓度进行实时测定。发生型传递标准仅适用于对现场臭氧分析仪开展质量控制工作,不适用于校准分析型传递标准。3.7 工作标准 working standard 日常用于校准下级传递标准或现场臭氧分析仪的臭氧传递标准。3.8 质控标准 quality control standard 用于定期与工作标准进行质控比对的臭氧传递标准,其与被比对的工作标准应为同一级别的臭氧传递标准(一级标准的质控标准可为二级
7、传递标准)。当同一级别的工作标准无法使用或使用受限时,可使用质控标准校准下级传递标准或现场臭氧分析仪。3.9 零气 zero air 不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳氢化合物及任何能使臭氧光度计产生紫外吸收的其他物质的空气。来源:HJ 10992020,3.7 4 臭氧监测逐级校准原理与基本要求 4.1 臭氧监测逐级校准体系 臭氧监测逐级校准体系由臭氧一级标准和各级臭氧传递标准构成,见图 1。臭氧一级标准为臭氧标准参考光度计(SRP)。臭氧传递标准根据其在臭氧量值逐级传递中的位置分为臭氧二级传递标准、臭氧三级传递标准和臭氧四级传递标准。图 1 臭氧监测逐级校准体系示意图 4.2 臭氧监测一级校
8、准 臭氧监测一级校准按照 HJ 1099 的要求和校准方法执行。臭氧一级标准对臭氧二级传递标准进行校准,建立臭氧一级标准量值和臭氧二级传递标准示值之间的定量关系。校准曲线的斜率应在 1.000.03范围内,截距应在(03)nmol/mol 范围内。臭氧二级传递标准应至少配两台。经臭氧一级标准校准后,其中一台作为工作标准用于下级臭氧校准工作,另一台作为质控标准用于定期与工作标准进行质控比对。4.3 臭氧监测二级校准 臭氧二级传递标准宜放置在臭氧质控实验室中,臭氧二级传递标准的示值与臭氧三级传递标准的示值进行比对,通过臭氧一级标准量值和臭氧二级传递标准示值之间的定量关系,建立臭氧一级标准量值和臭氧
9、三级传递标准示值之间的定量关系,校准曲线的斜率应在 1.000.03 范围内,截距应在(03)nmol/mol 范围内。4.4 臭氧监测三级校准 臭氧三级传递标准经过校准后运输至各空气自动监测站点,臭氧三级传递标准直接测定臭氧四级传递标准发出的固定浓度的臭氧样品空气,将臭氧发生浓度值(即回溯的一级标准量值)标定为臭氧四级传递标准在该固定浓度点的臭氧实际输出浓度。臭氧发生浓度偏差应控制在(02)nmol/mol 范围内或相对偏差应控制在(02)范围内。4.5 臭氧监测质量控制工作 臭氧四级传递标准放置于空气自动监测站点站房内,按照 HJ 818 中的规定对现场臭氧分析仪开展质量控制工作。5 臭氧
10、监测逐级校准设施的组成与要求 5.1 臭氧监测一级校准设施的组成与要求 臭氧监测一级校准设施的组成与要求应按照 HJ 1099 中的规定配置。5.2 臭氧监测二级校准设施的组成与要求 5.2.1 臭氧监测二级校准设施的组成 臭氧监测二级校准设施由零气发生装置、辅助设备、臭氧二级传递标准、臭氧三级传递标准、臭氧发生装置、数据采集和传输设备组成。5.2.2 臭氧监测二级校准设施的环境条件 臭氧监测二级校准宜在臭氧质控实验室进行,环境条件应符合下列要求:a)温度在 20 30 之间,温度波动不超过1/h,相对湿度 80以下;b)供电系统配有电源过压、过载和漏电保护装置,有良好的接地线路(电阻4),提
11、供稳定电源(22022)V;c)配置良好的通风设备和废气排出口,保持室内空气清洁。5.2.3 臭氧监测二级校准设施的仪器设备要求 5.2.3.1 零气发生装置 零气发生装置主要由空气压缩机和零气发生器组成。零气发生器应配置颗粒物涤除装置、臭氧等干扰物涤除装置和气体干燥装置。零气发生系统输出的零气总流量应大于臭氧发生装置的设定流量、参与校准的各台臭氧传递标准紫外光度计的采样流量总和 1 L/min 以上。零气性能指标应符合 HJ 654 中的相关规定。5.2.3.2 辅助设备 辅助设备用于环境的温度、相对湿度、大气压力和仪器各气路流量等的测量或调节,主要包括温度计、湿度计、大气压力计、稳定电源和
12、流量计等,相应辅助设备应符合下列要求:a)温度计:量程范围 0 50,准确度0.1;b)湿度计:量程范围 0RH100RH,准确度1;c)大气压力计:准确度0.1 kPa;d)电压表:量程范围 0 mV5000 mV,准确度0.1 mV;e)稳定电源:输出电压 220 V,电压波动10;f)流量计:量程范围 0 L/min10 L/min,准确度1。5.2.3.3 臭氧二级传递标准和臭氧三级传递标准 臭氧二级传递标准和臭氧三级传递标准宜采用分析型传递标准。分析型传递标准根据仪器结构分为带有臭氧发生器的分析型传递标准和不带有臭氧发生器的分析型传递标准。带有臭氧发生器的分析型传递标准在产生固定浓度
13、的臭氧的同时测定产生的臭氧浓度,是发生型传递标准和分析型传递标准的结合。该仪器通入零气后,可通过调节汞灯功率产生固定浓度的臭氧样品空气。产生的臭氧样品空气经过多支管,一部分进入该仪器自带的紫外光度计,用于测定产生的臭氧浓度,并根据测定的浓度对臭氧发生器进行反馈调节;另外一部分进入分析型传递标准或环境空气臭氧分析仪中的紫外光度计,用于校准或比对。性能指标见附录 A。不带有臭氧发生器的分析型传递标准的构造和原理与环境空气臭氧分析仪相似,但必须去除环境空气臭氧分析仪内置的臭氧涤除器。性能指标见附录 A。5.2.3.4 臭氧发生装置 臭氧发生装置宜采用含有臭氧发生器的仪器。臭氧发生器性能指标应符合 H
14、J 654 中的相关规定。5.2.3.5 数据采集和传输设备 具备采集、处理、储存和传输数据的功能。5.3 臭氧监测三级校准设施的组成与要求 5.3.1 臭氧监测三级校准设施的组成 臭氧监测三级校准设施由零气发生装置、辅助设备、臭氧三级传递标准、臭氧四级传递标准组成。有条件的单位可配置数据采集和传输设备。5.3.2 臭氧监测三级校准设施的环境条件 臭氧监测三级校准宜在空气自动监测站点站房内或附近环境差异较小的实验室进行,环境条件应符合下列要求:a)温度在 15 35 之间,相对湿度 85以下;b)供电系统配有电源过压、过载和漏电保护装置,有良好的接地线路(电阻4),提供稳定电源(22022)V
15、;c)配置良好的通风设备和废气排出口,保持室内空气清洁。5.3.3 臭氧监测三级校准设施的仪器设备要求 5.3.3.1 零气发生装置 零气发生装置应符合 5.2.3.1 中的相关规定。5.3.3.2 辅助设备 辅助设备应符合 5.2.3.2 中的相关规定。5.3.3.3 臭氧四级传递标准 臭氧四级传递标准宜采用带有臭氧发生器的分析型传递标准或发生型传递标准。带有臭氧发生器的分析型传递标准应符合 5.2.3.3 中的相关规定。发生型传递标准与零气发生器接通后,可通过调节其汞灯功率在量程范围内产生固定浓度的臭氧样品空气。发生型传递标准性能指标见附录 A。6 臭氧监测逐级校准方法 6.1 臭氧监测一
16、级校准方法 臭氧监测一级校准方法按照 HJ 1099 规定的校准方法执行。6.2 臭氧监测二级校准方法 6.2.1 校准要求 校准过程中,应记录环境大气压力、环境温度、环境相对湿度等参数。6.2.2 仪器预热 臭氧传递标准至少预热 1 h,使仪器达到稳定工作状态。6.2.3 管路与信号连接 6.2.3.1 管路连接 臭氧监测二级校准管路与信号连接方式见图 2。连接至多支管的管线应等长,不超过 1 m。管线的材质应采用不与臭氧发生化学反应的惰性材料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。各接口处应连接紧密,不发生漏气、脱落现象。向臭氧传递标准提供的零气应与臭氧发生装置所用的零气为同一来源。废气统一由排气管路
17、排出。6.2.3.2 信号连接 信号连接可根据数据采集和传输设备的工作原理选择串口连接方式或模拟信号连接方式。采用串口连接方式时,用数据线连接臭氧传递标准仪器的串口端口和电脑端口。根据臭氧传递标准的通信协议进行参数设置。采用模拟信号连接方式时,用信号线连接臭氧传递标准仪器的模拟信号端口。根据臭氧传递标准模拟信号的电压与量程范围进行参数设置。图 2 臭氧监测二级校准管路与信号连接图 6.2.4 饱和仪器管路 臭氧监测二级校准前应采用高浓度的臭氧对臭氧传递标准和校准管路进行饱和处理,避免管路等对臭氧产生吸附。根据臭氧传递标准使用频率,设置相应的饱和浓度与饱和时间。臭氧传递标准通常超过一周未使用时或
18、者使用了新的管线时,应通入高浓度臭氧(400 nmol/mol)稳定饱和 60 min;当一天内对同一台仪器连续校准时,每次校准前应通入高浓度臭氧(400 nmol/mol)饱和 5 min10 min;更换新臭氧发生灯应通入高浓度臭氧(400 nmol/mol)稳定饱和 120 min。6.2.5 参数调整 6.2.5.1 零点校准 将臭氧发生装置输出的臭氧浓度设置为 0 nmol/mol,待臭氧三级传递标准示值稳定后,记录臭氧三级传递标准的浓度示值(用“C0”表示);调节臭氧三级传递标准的相关校准参数(截距),使|C0|3 nmol/mol。6.2.5.2 跨度校准 零点校准完成后,将臭氧
19、发生装置输出的臭氧浓度设置为 400 nmol/mol 或量程的 80左右,待臭氧二级传递标准和臭氧三级传递标准示值均稳定后,记录臭氧二级传递标准示值和臭氧三级传递标准示值。根据臭氧二级传递标准示值与臭氧一级标准量值的线性关系,将臭氧二级传递标准示值回溯至臭氧一级标准量值。调节臭氧三级传递标准的相关校准参数(斜率),使臭氧三级传递标准示值尽量接近臭氧一级标准量值。6.2.5.3 零点检查 跨度校准完成后,重新将臭氧发生装置输出的臭氧浓度设置为 0 nmol/mol,读数稳定后,重新进行零点检查。当|C0|3 nmol/mol 时,零点检查合格,进入多点校准;当|C0|3 nmol/mol 时,
20、重复6.2.5.1 和 6.2.5.2 步骤,直至检查合格。参数调整完成后,在本次校准有效期内不应调整臭氧传递标准的校准参数。校准参数发生改动,应重新对仪器进行校准。6.2.6 多点校准 6.2.6.1 仪器校准至少应进行一次循环有效比对。推荐有条件的单位进行多次循环比对,并通过汇总统计各循环校准曲线斜率和截距的标准偏差评价其重复性,使用多次循环比对斜率和截距的平均值作为最终校准曲线的斜率和截距。6.2.6.2 每次循环比对至少包含 6 个浓度点,最低浓度点为 0 nmol/mol,最高浓度点为 400 nmol/mol450 nmol/mol 或量程的 8090,其他浓度点均匀分布在最低和最
21、高浓度点之间。6.2.6.3 在进行每个浓度点的读数前,应稳定 5 min20 min 再进行读数。6.2.6.4 每个浓度点至少进行 6 次重复读数,每次读数之间间隔 0.5 min2 min,各台臭氧传递标准应同时读数。6.2.7 各浓度点示值的稳定性评价 在同一次循环的比对中,至少选择 6 个浓度点,每个浓度点重复读数 n 次(n6)。第 i 个浓度点的平均浓度 Ci按公式(1)进行计算。通过该浓度点标准偏差 SDi对其示值的稳定性进行评价,该浓度点标准偏差 SDi按公式(2)进行计算,当 SDi2 nmol/mol 时,稳定性合格,Ci为该浓度点的有效浓度;当 SDi2 nmol/mo
22、l 时,应对仪器性能进行检修后重新进行校准。1niggincc(1)21ngigiinccSD(2)式中:Ci 第 i 个浓度点的平均浓度值;Cig第 i 个浓度点的第 g 次重复读数值;DB43/T 18882020 8 n 每个浓度点重复读数 n 次,n6;SDi第 i 个浓度点的标准偏差。6.2.8 建立臭氧三级传递标准示值与一级标准量值的线性关系 6.2.8.1 该次循环的全部浓度点示值读取完毕后,臭氧二级传递标准与臭氧三级传递标准在各浓度点示值均应符合 6.2.7 的相关规定,通过最小二乘法建立该次循环臭氧三级传递标准示值与一级标准量值的线性关系。6.2.8.2 根据臭氧二级传递标准
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