JJF 1568-2016 分光光度法流动分析仪校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 5 6 82 0 1 6分光光度法流动分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rF l o wA n a l y z e r sw i t hS p e c t r o p h o t o g r a p h y 2 0 1 6-0 6-2 7发布2 0 1 6-0 9-2 7实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局分光光度法流动分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf
2、 o rF l o wA n a l y z e r sw i t hS p e c t r o p h o t o g r a p h yJ J F1 5 6 82 0 1 6 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:广东省计量科学研究院宁波市计量测试研究院 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:阳金勇(广东省计量科学研究院)余善成(宁波市计量测试研究院)尹 强(广东省计量科学研究院)参加起草人:贾 锐(广东省计量科学研究院)施江焕(宁波市计量测试研究院)J J F1 5 6 82 0
3、1 6市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 概述(1)3 计量特性(1)4 校准条件(2)4.1 实验室条件(2)4.2 校准设备及标准物质(2)5 校准项目和校准方法(2)5.1 波长示值误差(2)5.2 测量线性(3)5.3 检出限(3)5.4 测量重复性(3)6 校准结果表达(3)7 复校时间间隔(4)附录A 流动分析仪校准记录参考格式(5)附录B 校准证书(内页)参考格式(7)附录C 流动分析仪校准不确定度评定示例(8)J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局引 言本规范依据J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则,J J
4、 F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义和J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示的规定而制定。本规范的技术指标参考J J G8 1 21 9 9 3 干涉滤光片检定规程,G B/T3 8 3 82 0 0 2 地表水环境质量标准,H J6 6 52 0 1 3 水质 氨氮的测定 连续流动-水杨酸分光光度法,H J6 6 62 0 1 3 水质 氨氮的测定 流动注射-水杨酸分光光度法,H J6 6 72 0 1 3 水质 总氮的测定 连续流动-盐酸萘乙二胺分光光度法,H J6 6 82 0 1 3 水质 总氮的测定 流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,H J
5、6 7 02 0 1 3 水质 磷酸盐和总磷的测定 连续流动-钼酸铵分光光度法,H J6 7 12 0 1 3 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法的相关内容。本规范为首次发布。J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局分光光度法流动分析仪校准规范1 范围本规范适用于采用比色法原理对水质中的氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等成分含量进行测量的流动分析仪的校准。2 概述流动分析仪是根据待测物质与反应试剂在流动状态下发生显色反应,显色程度与待测物质的浓度相关,并遵循朗伯-比尔定律,从而实现对待测物质进行定量分析的仪器。流动分析仪主要
6、由自动进样器、蠕动泵、反应模块、比色计及数据采集与处理系统组成,广泛应用于水质检测。流动分析仪根据在流动状态下的化学反应是否达到平衡可分为连续流动分析仪和流动注射分析仪两类,其工作流程分别如图1和图2所示。图1 连续流动分析仪工作流程简图1蠕动泵;2反应模块;3比色计;4数据采集与处理系统;A空气;C载流;R反应试剂;S样品;W废液图2 流动注射分析仪工作流程简图1蠕动泵;2进样阀;3反应模块;4比色计;5数据采集与处理系统;C载流;R反应试剂;S样品;W废液3 计量特性计量特性见表1。1J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局表1 计量特性计量特性要求技术指标波长示值最
7、大允许误差5n m测量线性相关系数r0.9 9 7测量重复性5%检出限测量成分测量范围/(m g/L)检出限/(m g/L)氰化物00.10.0 0 2水中挥发酚00.10.0 0 2六价铬010.0 0 4硫化物010.0 0 5总磷050.0 1总氮050.0 4氨氮050.0 4阴离子表面活性剂050.0 5 注:以上所有指标不是用于合格性判别,仅供参考。4 校准条件4.1 实验室条件4.1.1 无明显机械振动,无电磁干扰,不被阳光直射。4.1.2 电源电压(2 2 02 2)V,频率(5 00.5)H z,仪器接地良好。4.1.3 室内温度(1 03 0),相对湿度不大于8 5%。4.
8、2 校准设备及标准物质4.2.1 紫外可见分光光度计波长范围不小于(3 6 011 0 0)n m,技术指标不低于级要求。4.2.2 标准物质氰化物、水中挥发酚、六价铬、硫化物、总磷、总氮、氨氮、阴离子表面活性剂等国家有证溶液标准物质,其相对不确定度不大于2%,k=2。4.2.3 单标线容量瓶和单标线吸量管:A级。5 校准项目和校准方法5.1 波长示值误差将流动分析仪比色计配套的滤光片取出,经清洁处理后装入紫外可见分光光度计滤光片架上,将滤光片的中心与测试孔的中心对齐,设定光束带宽为2n m,选择合适的扫描速度进行全波长扫描,绘制滤光片的透射特性曲线,计算其中心波长,重复测量3次,取中心波长平
9、均值作为滤光片波长的测得值,按式(1)计算滤光片波长示值2J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局误差:=-(1)式中:滤光片的波长标称值,n m;-滤光片波长测得值的平均值,n m。5.2 测量线性根据校准的要求,在4.2.2中选取相应的标准物质,稀释为起始浓度为表1对应测量成分检出限的3倍,范围约为两个数量级,均匀分布的5个浓度的系列标准溶液。将仪器的各参数调至最佳工作状态,分别对空白溶液和系列标准溶液进行3次重复测量,取测得值的算术平均值后,按线性回归法求出校准曲线的相关系数r。5.3 检出限选择5.2的起始浓度标准溶液作为测量点,对其重复测量1 0次,记录仪器的测
10、得值,按式(2)和式(3)计算仪器的检出限D L。D L=3s(2)s=ni=1(i-)2n-1(3)式中:i 第i次测量的测得值,m g/L;-测得值的算术平均值,m g/L;n 测量次数。5.4 测量重复性在仪器正常工作状态下,选择5.2的系列标准溶液的中间浓度作为测量点,重复测量7次,记录仪器的测得值,按式(4)求出相对标准偏差。R S D=1-ni=1(i-)2n-11 0 0%(4)式中:R S D 相对标准偏差,%;i 第i次测量的测得值,m g/L;-测得值的算术平均值,m g/L;n 测量次数。6 校准结果表达校准结果应在校准证书或校准报告上反映。校准证书应至少包括以下信息:a
11、)标题:“校准证书”或“校准报告”;b)实验室名称和地址;3J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局c)进行校准的地点(如果不在实验室内进行校准);d)证书或报告的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)送校单位的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)校准所依据的技术规范的标识,包括名称和代号;i)校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;j)校准环境的描述;k)校准结果及测量不确定度的说明;l)对校准规范的偏离的说明;m)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;n)校准结
12、果仅对被校对象有效的声明;o)未经实验室书面批准,不得部分复制校准证书或校准报告的声明。7 复校时间间隔建议复校时间间隔一般不超过1年。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此,送校单位也可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。4J J F1 5 6 82 0 1 6市场监管总局市场监管总局附录A流动分析仪校准记录参考格式送校单位 器具名称 制造厂商 型号规格 器具编号 校准环境:温度:;相对湿度:%校准日期 校准员 核验员 校准依据 校准用主要计量标准器标准器名称型号规格证书号有效期技术特征1.波长示值误差n m滤光片标称值测得值平均值示值误差2.
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