DZT 0064.2-1993 地下水质检验方法 水样的采集和保存-(高清正版).pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准地 下 水 质 检 验 方 法水 样 的 采 集 和 保 存n z/T 0 0 6 4.2 一9 3主题内容与适用范围本标准规定了地下水样品的采集和保存方法。本标准适用于地下水样 品的采集和保存。2 采样容器的选择与洗涤2.1 采样容器 容器材料对样品组分的稳定性有较大的影响。选用何种容器,要根据待测组分的性质而定。2.1.1
2、 原样是指采取水样时,不加任何保护剂而保存于容器中的样品。要求用硬质玻璃瓶或无色聚乙烯塑料瓶取样。测定硼的水样,必须用聚乙烯塑料瓶取样。2.1.2 碱化水样是指采取水样时,加碱碱化至p H-1 2 的水样。采样容器应用硬质玻璃瓶。2.1.3 酸化水样是指采取水样时,要加入酸酸化的样品。要求用无色聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取样。测定有机农药残留量的水样,必须用硬质玻璃瓶取样。2.2 容器的洗涤2.2.1 新启用的硬质玻璃瓶和聚乙烯塑料瓶,必须先用硝酸溶液(1 1-1)浸泡一昼夜后,再分别选用不同的洗涤方法进行清洗。2.2.2 硬质玻璃瓶的洗涤先用盐酸溶液(1+1)洗涤,然后用自来水冲洗,最后用蒸馏
3、水冲洗2.2.3 聚乙烯塑料瓶的洗涤先用盐酸或硝酸溶液(1+1)洗涤,也可用 1 0%的氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液洗涤 然后再用自来水冲洗,最后用蒸馏水冲洗。2.2.4 对采集供测定痕量金属元素用的水样瓶,在经上述方法洗涤后,再用不含待测痕量元素的蒸馏水浸泡一昼夜,然后按测定待测元素相同的方法进行检验,检查合格的瓶子应用干净塑料袋装好,防止外来污染。2.2.5 采样容器应专项专用,严禁它用。3 采样方法和要求3.1 采集的水样应均匀,具有代表性。取样时,先用待取水样将水样瓶测洗 2-3 次,再将水采集于瓶中。所采集的水样不得受到任何污染。3.2 对于自喷的泉水,可在涌水处直接采样。从抽水井取样时
4、,应先开动水泵将停滞在抽水管内的水抽出,并用新鲜水更换 2-3 次之后再取样。为取样专门开凿钻井时,应尽量不用水冲洗钻孔。并待停钻且井内水位稳定后再进行取样。如果钻孔用水冲洗过,必须先抽水,然后再取样。深井、定深和分层取样时,应采用专门器具。3.3 取平行水样时,必须在相同条件下同时采集,容器材料也应相同。3.4 采集的每个样品,均应在现场立即用石蜡封好瓶口,并贴上标签。标签上应注明样品编号、采样日中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 又D Z/r 0 0 6 4.2 一9 3期、水源种类、岩性 浊度、水温、气温如加有
5、保护剂,则应注明加入的保护剂的名称及用量和测定要求等。4 水分析类型及其测定项目4.1 简分析其项目有 p H值、游离二氧化碳、氯离子、硫酸根、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、钾离子、钠离子、钙离子、镁离子、总硬度及溶 解性固 体总量 等。采样体积为0.5-1 L.4-2 全分析其项目除简分析项目外,另增加钱离子、全铁(二价铁离子和三价铁离子)、亚硝酸根、硝酸根、氟离子、磷酸根、硅酸及化学需氧量等项目。采样体积为1-2 L.4.3 专项分析指根据地质工作和用水目的,需要分析全分析项目以外的其他项目,如气体成分、微量元素、有毒有害组分、有机物、放射性元素及同位素等。4.4 现场分析水中某些极易变化的成
6、分如p H、游离C O,N Oi,E h和水的某些物理指标等,要在现场进行测定。碳酸和重碳酸型泉水中的游离二氧化碳、重碳酸根、p H,钙、镁、铁(二价和三价)等,只有在现场进行测定,才能获得准确的结果。5 水样的保存方法和要求 由于水中化学组分极易发生变化,采样时必须根据欲测组分的性质,选择适宜的保存样品方法。应当指出,这些保存水样的方法只能延缓样品中的物理、化学及生物作用,而不能控制其完全不发生变化。5.1 原水样 有些待测组分,不需或不能采用向样品中加入化学试剂的方法来保存。在目前不具备冷冻或深冻保存的条件下,只能控制从采样到测定的时间间隔。5.1.1 测定亚硝酸根、游离二氧化碳,p H值
7、等项目的样品,如限于条件不能在现场测定时,则要求采样后立即送实验室。实验室在收到水样的当天,开瓶立即测定,并在 1 天内全部测定完毕。5.1.2 测定钱、化学需氧量(C O D)的样品,采好后立即送实验室;实验室收样后,必须在 3 天内测定完毕。5.1.3 测定澳、碘、氟、氯离子、重碳酸根、碳酸根、氢氧根、硫酸根、硝酸根,硼,钾,钠,钙,镁,砷,钥,硒,铬(六价)及硅酸(d、于 1 0 0 mg/L)等项目的样品,采好样后应尽快送到实验室;实验室必须在 1 0天内分析完毕。5.2 酸化水样 供测定微 量金 属元素 及磷酸根、硅酸(大于1 0 0 m g/L)等项目。取容积为1 L的清洁硬质玻璃
8、瓶或聚乙烯塑料瓶,先用经。.4 5 mp 滤膜过滤的待测水样捌洗 2-3 次,然后加人硝酸溶液(1 十1)5 mL。再把过滤后的水样装入取样瓶中,摇匀,应使水样 p H小于2。用蜡封好瓶口,送实验室分析。实验室收样后.必须在1。天内分析完毕。供测定A s,Mo,S e 的水样,应经。.4 5 m p滤膜过滤后加盐酸酸化,使p H 镇2,约需 5 0 0 m L,装入硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶中。水样瓶盖,绝不能用橡皮塞,密封时严禁用橡皮膏缠封;进行采样时,采样人员禁止使用护肤化妆品,以防污染。5-3 碱化水样 供测定挥发性酚类和氰化物用。用 1 L硬质玻璃瓶取满水样,立即加人 2 0%氢氧化钠溶
9、液 5 mL(或固体氢氧化钠 1 砂,摇匀,使水样 p H大于 1 2,用石蜡密封,在阴凉处保存。在2 4 h内送到实验室,并在4 3 h 内分析完毕。5.4 测定高铁和亚铁的水样 要求测定二价和三价铁时,须用聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶取水样2 5 0 m L,加硫酸溶液(1+1)D z/T 0 0 6 4 2 一9 32.5 m L,硫酸按。5-1.O g,用石蜡密封瓶口,送实验室检测,允许存放时间最多不得超过 3 0 d.5.5 测定侵蚀性二氧化碳的水样 测定侵蚀性二氧化碳的水样,应在采取简分析或全分析样品的同时,另取一瓶 2 5 0 mL的水样,加入2 g经过纯制的大理石粉末(或碳酸钙粉末
10、),瓶内应留有 1 0-2 0 mL容积的空间,密封。与原水样同时送检。5.6 测定硫化物的水样 在5 0 0 m L的 玻璃瓶中,先加入2 0%乙 酸锌溶液l O m L和 氢氧化钠溶液 c(N a O H)=l m o l/L l m L,然后将瓶装满水样,盖好瓶盖,反复振摇数次,再以石蜡密封瓶口,贴好标签,注明加入乙酸锌溶液及氢氧化钠溶液的体积,送检。5.了 测定汞的水样 用硬质玻璃瓶或聚乙烯塑料瓶,取水样5 0 0 mL,加浓硝酸2 5 m L,重铬酸钾。.2 5 g。摇匀,密封,送检。允许保存时间7 d.5.8 测定有机农药残留量的水样 取水样 3-5 L于硬质玻璃瓶中(不能用塑料瓶
11、),加硫酸(c(1/2 H,S 0,)=5 mo l/L D l O m L酸化,使水样p H(2,摇匀,密封,低温保存。5.9 气体样品的采集5.9.1 逸出气体样品的采集水中逸出气体样品的采取,一般用排水集气法(如图 1 所示),将连接在集气管 2 上的漏斗1 沉入水中,待水面升到弹簧夹5以上时关闭弹簧夹5;再将注满水的下口瓶 3 提升,使水注入集气管2中。待集气管2充满水后(不得留有气泡),关闭弹簧夹 4 和 6;再将下口瓶 3 注满水,并放在低于集气管2 的位置.将漏斗 1 移至水下气体逸出处,打开弹簧夹4 和5,气体即沿漏斗1 进入集气管 2内;待集气管 2 中的水被排尽后,关闭弹簧
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