DZT 0064.18-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定总铬和六价铬-(高清正版).pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法催化极谱法测定总铬和六价铬D Z/T 0 064.18 一 93主题 内容与适 用范围 本标准规定了催化极谱法测定总铭和六价铬的方法。本标准适用于地下水中总铬和六价铬的测定。本法最低检测量为0.0 0 4 p g,最佳测量范围 为0.4 p g/L-2 0 p g/L,铁含量大于 0.1 2 mg/L时,将产
2、生严重的负千扰,可加入少量C y D T A掩蔽三价铁。2 方法提要 在 p H9.1 的a 斌一 联毗咤一 亚硝酸钠一 氯化按一 氢氧化按体系中,铭(a)和铬(w)在一1.l o v处,均能产生 十分灵敏的催化波,其峰电 流与总 铬的 浓度成正比。在p H 4.7-7 的介质中,通过 7 3 5 阳离子交换树脂分离三价铬后,在上述体系中,测定六价铬的峰电流。仪器3.1 极谱仪,银片作参比电极。3.2 交换柱:用颈长 l O c m、内径5 m m玻璃漏斗,在下端塞上脱脂棉,然后装入 5 c m高的 7 3 5 阳离子交换树脂(5.1)上端用脱脂棉塞好。用氢氧化钠溶液(5.2)l O mL淋洗
3、后,以去离子水洗至中性(用p H试纸检查)。4 试剂4.1 7 3 5阳离子交换树脂:先用蒸馏水浸泡,漂洗后,用盐酸溶液(4.3)浸泡 1-2天;用蒸馏水洗至中性,浸泡于蒸馏水中。4.2 氢氧化钠 溶液C c(N a O H)=0.5 m o l/L),4.3 盐酸溶液(1+2)。优级纯。4.4 C y D T A溶液 c(C y D T A)=0.O l mo l/L):称取 1,2 一 环己二胺四乙酸(C H 2 2 08 N 2 H 2 0)0.3 6 g溶于1 0 0 mL蒸馏水中,难溶解时,可加 1-2 滴氢氧化按溶液助溶。4.5 混合溶液:称取氯化按(N H,C I)1 2.8 4
4、 g,优级纯亚硝酸钠(Na N Oz)1 7.8 g,a,a,一 联毗睫(C,o H.N )2.5 2 m g,亚硫酸钠(N a i S O,)4 g 溶于燕馏水中,加氢氧化按 溶液印=0.9 1 g/m L)2 5.6 m L,移入2 0 0 m L容量瓶中定容。4.6 2,4 一 二硝基酚溶液(0.1%):称取2,4 一 二硝基酚0.l g 溶于1 0 0 m L酒精(5 0%)中。4.7 盐酸溶液(c(HC I)二0.5 mo l/L),优级纯。4.8 铬标准贮备溶液:称取经 1 1 0 C 烘干 2 h 的基准重铬酸钾(K,C r 2 O,)0.1 4 1 4 g,加水溶解,移入5 0
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