JJG 1135-2017热重分析仪-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量检定规程J J G1 1 3 52 0 1 7热 重 分 析 仪T h e r m o g r a v i m e t r i cA n a l y z e r s 2 0 1 7-0 2-2 8发布2 0 1 7-0 5-2 8实施国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局热重分析仪检定规程V e r i f i c a t i o nR e g u l a t i o nf o rT h e r m o g r a v i m e t r i cA n a l y z e r sJ J G1 1 3 52 0 1 7 归 口 单 位
2、:全国新材料与纳米计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 本规程委托全国新材料与纳米计量技术委员会负责解释J J G1 1 3 52 0 1 7市场监管总局市场监管总局本规程主要起草人:王海峰(中国计量科学研究院)李 佳(中国计量科学研究院)参加起草人:华 瑞 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司J J G1 1 3 52 0 1 7市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 术语和定义(1)3 概述(1)4 计量性能要求(1)5 通用技术要求(2)5.1 外观(2)5.2 功能(2)6 计量器具控制(2)6.1 检定条件(
3、2)6.2 检定项目和检定方法(3)6.3 检定周期(6)附录A 标准物质认定值、取样质量和升温程序(参考)(7)附录B 热重分析仪检定原始记录格式(8)附录C 检定证书和检定结果通知书内页格式(1 0)J J G1 1 3 52 0 1 7市场监管总局市场监管总局引 言 J J F1 0 0 2 国家计量检定规程编写规则、J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义和J J F1 0 5 9.1 测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规程制定工作的基础性系列规范。本规程参考了J J G9 3 62 0 1 2 示差扫描热量计、G B/T2 7 7 6 22 0 1 1 热重分析仪质量示值校准的
4、试验方法和A S TM E 1 5 8 22 0 1 4 热重分析仪温度的校准方法(S t a n d a r dP r a c t i c e f o rC a l i b r a t i o no fT e m p e r a t u r eS c a l e f o rT h e r m o g r a v i m e t r y)文件中与热重分析仪相关的术语、定义、技术要求和试验方法。本规程为首次发布。J J G1 1 3 52 0 1 7市场监管总局市场监管总局热重分析仪检定规程1 范围本规程适用于热重分析仪的首次检定、后续检定和使用中检查。2 术语和定义居里点 C u r i e
5、t e m p e r a t u r e铁磁性材料被加热到某一温度时,铁磁性转变为顺磁性,该温度被称为居里点或居里温度。3 概述热重分析仪测量样品在程序升温过程中质量的变化,并以此表征材料的成分含量(水分、挥发分或灰分),物理或化学变化特征温度(挥发、分解或氧化)以及化学反应动力学等信息。热重分析仪通常由加热炉体、温度控制和测量系统、质量称量系统以及操作软件和数据处理系统等构成。加热炉体有两种形式,分别为立式和卧式。立式炉体有两种质量称量方式,分别为下吊式和上皿式:下吊式是天平单元在上方,由一根悬垂的吊丝吊住样品皿;上皿式是一个样品支架上端支撑样品皿,支架下端连接天平单元。热重分析仪的两个主
6、要测量参量分别是质量和温度,计量单位分别为毫克(m g)和摄氏度()。4 计量性能要求仪器的计量性能要求见表1。表1 仪器计量性能要求检定项目计量性能质量零点漂移0.0 5m g质量基线漂移0.2 0m g质量重复性(0.0 0 1m0+0.0 0 4m g)质量示值误差不超过(0.0 0 1m0+0.0 2 0m g)升温速率示值误差不超过3.0%温度重复性居里点2.0熔点1.01J J G1 1 3 52 0 1 7市场监管总局市场监管总局表1(续)检定项目计量性能温度示值误差居里点熔点阿留麦尔合金不超过3.0镍(N i)不超过4.0铁(F e)不超过6.0铟(I n)不超过1.0锡(S
7、n)不超过1.5铅(P b)不超过1.5锌(Z n)不超过2.0 注:m0为砝码经检定的实际值,计量单位为毫克(m g)。5 通用技术要求5.1 外观铭牌应标明名称、型号、制造厂名和出厂编号。5.2 功能控制面板上所有按键和开关均能正常工作,显示屏的各种信息显示清晰。6 计量器具控制6.1 检定条件6.1.1 环境条件6.1.1.1 环境温度:1 52 86.1.1.2 环境湿度:8 5%RH。6.1.1.3 供电电源:(2 2 02 2)V、频率(5 01)H z。6.1.1.4 仪器应放置在稳固的实验台上,并调节至水平状态。实验过程中避免触碰实验台,以消除振动干扰。6.1.2 检定用设备、
8、标准物质和材料6.1.2.1 天平:检定合格并在有效期内的实际分度值不大于0.0 1m g、最大称样量不小于1 0g的级电子天平。6.1.2.2 电子秒表:检定合格的分辨力不大于0.0 1s的电子秒表。6.1.2.3 标准物质:铁磁性材料居里点国家有证标准物质,居里点在(5 02 5 0)范围内时扩展不确定度不大于1.5(k=2),居里点在(2 5 05 0 0)范围内时扩展不确定度不大于2.0(k=2),居里点在5 0 0以上范围时扩展不确定度不大于3.0(k=2)。热分析国家有证标准物质(量值包括熔点和熔化焓),熔点扩展不确定度不大于0.6(k=2)。6.1.2.4 砝码:标称值为1m g
9、、1 0m g和2 0m g的F1等级不锈钢砝码。砝码经过计量检定合格,使用时处于有效期内;检定证书给出砝码修正值。6.1.2.5 氮气:纯度为9 9.9%以上。6.1.2.6 磁铁:适用于被检仪器的磁铁。2J J G1 1 3 52 0 1 7市场监管总局市场监管总局6.2 检定项目和检定方法6.2.1 首次检定、后续检定及使用中检查项目如表2所示。表2 热重分析仪检定项目检定项目首次检定后续检定使用中检查外观及功能要求+质量零点漂移+-质量基线漂移+-质量重复性+-质量示值误差+温升速率示值误差+-温度重复性+温度示值误差+注:“+”表示应检定项目,“-”表示可不检定项目。6.2.2 通用
10、技术要求的检查连接好电源和气路,正常开机启动,并运行计算机控制软件;待机超过1h后开始检定。按5.1和5.2的要求,用目视方法进行检查。6.2.3 质量检定方法6.2.3.1 质量零点漂移坩埚支架上放置一个空坩埚。打开氮气,调节氮气流量至仪器说明书推荐的流量值,程序温度设置为2 5,待质量读数稳定后,清零。2 5下保持3 0m i n,连续记录质量读数。取3 0m i n内质量测量结果的极大值(mm a x)和极小值(mm i n),按照公式(1)计算质量零点漂移值mz e r o。mz e r o=mm a x-mm i n(1)式中:mz e r o 质量的零点漂移值,m g;mm a x
11、 质量测量结果的极大值,m g;mm i n 质量测量结果的极小值,m g。6.2.3.2 质量基线漂移坩埚支架上放置一个空坩埚。打开氮气,调节流量至仪器说明书推荐的流量值,在2 5保持恒温,待质量读数稳定后,清零。设置升温程序,以1 0/m i n的速率,从2 5升温至5 0 0,连续记录质量读数。取(1 0 05 0 0)范围内质量测量结果的极大值(mm a x)和极小值(mm i n),按照公式(2)计算质量基线漂移值mb a s e l i n e。mb a s e l i n e=mm a x-mm i n(2)式中:mb a s e l i n e 质量的基线漂移值,m g;3J
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