JJF 1926-2021 热电偶钯点熔丝法校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 9 2 62 0 2 1热电偶钯点熔丝法校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rT h e r m o c o u p l e sa tP a l l a d i u m M e l t i n gP o i n tb yW i r e-B r i d g eM e t h o d 2 0 2 1-1 0-1 8发布2 0 2 2-0 4-1 8实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局热电偶钯点熔丝法校准规范C a l i b r a t i o
2、nS p e c i f i c a t i o nf o rT h e r m o c o u p l e sa tP a l l a d i u m M e l t i n gP o i n tb yW i r e-B r i d g eM e t h o dJ J F1 9 2 62 0 2 1 归 口 单 位:全国温度计量技术委员会 主要起草单位:中国计量科学研究院 参加起草单位:北京市计量检测科学研究院中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所上海嘉翎电子科技有限公司 本规范委托全国温度计量技术委员会负责解释J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局本规范主要
3、起草人:郑 玮(中国计量科学研究院)参加起草人:吴 健(北京市计量检测科学研究院)杨永军(中国航空工业集团公司北京长城计量测试技术研究所)王振华(上海嘉翎电子科技有限公司)J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语和计量单位(1)4 概述(1)5 计量特性(1)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及配套设备(2)7 校准项目和校准方法(4)7.1 校准项目(4)7.2 校准方法(4)7.3 数据处理(5)8 校准结果的表达(6)9 复校时间间隔(6)附录A 原始记录参考格式(7)附录B 校准证书内页参
4、考格式(8)附录C 钯点熔丝法校准装置量值核查方法(9)附录D 钯点熔丝法热电偶校准结果测量不确定度评定示例(1 0)J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局引 言 J J F1 0 7 1 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 0 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.1 测量不确定度评定与表示共同构成支撑本规范的基础性系列规范。本规范主要参考了 1 9 9 0年国际温标近似技术(中国计量出版社,1 9 9 3年)第三章“特殊固定点”以及G B/T1 8 0 3 62 0 0 8 铂铑热电偶细丝的热电动势测量方法的有关内容。本规范为首次发布。J J F
5、1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局热电偶钯点熔丝法校准规范1 范围本 规 范 适 用 于 贵 金 属 和 钨 铼 等 高 温 热 电 偶(以 下 简 称 热 电 偶)在 钯 熔 点(15 5 4.8)采用熔丝法进行的校准,热电偶电极直径应为(0.31.0)mm,长度应不小于7 5 0mm。使用其他纯金属(如铂、金)熔点进行的校准可参照本规范。2 引用文件本规范引用了以下文件:J J F1 1 7 62 0 0 7(015 0 0)钨铼热电偶校准规范G B/T1 6 8 3 9.12 0 1 8 热电偶 第1部分:电动势规范和允差G B/T1 8 0 3 62 0 0 8 铂铑
6、热电偶细丝的热电动势测量方法G B/T2 9 8 2 22 0 1 3 钨铼热电偶丝及分度表国际温度咨询委员会编.1 9 9 0年国际温标近似技术 M.凌善康,陈小林,译.北京:中国计量出版社,1 9 9 3.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有修订单)适用于本规范。3 术语和计量单位3.1 钯熔化点 m e l t i n gp o i n to fp a l l a d i u m金属钯从固相向液相转变时的平衡温度,简称钯点。注:在 1 9 9 0年国际温标近似技术中给出的在无氧环境下的金属钯点温度为15 5 4.8。3.2 熔丝法
7、 w i r e-b r i d g em e t h o d利用在热电偶测量端捆扎或焊接的纯金属丝熔化时产生的温度滞升来校准热电偶的方法,通常推荐使用的纯金属丝材料为钯、金、铂。4 概述热电偶钯点熔丝法校准是利用纯金属钯固液相变来实现热电偶校准的方法。校准中,随着炉温升高,当捆扎或焊接在热电偶测量端的钯丝熔化并保持熔点温度一段时间时,热电偶输出热电势短暂滞升。通过连续测量热电势,进行数据处理和分析,得到热电偶在钯点的热电势。5 计量特性热电偶在钯点(15 5 4.8)时的热电特性应符合表1的规定。1J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局表1 热电偶在钯点的热电特性型号
8、铂铑1 0-铂铂铑1 3-铂铂铑3 0-铂铑6钨铼3-钨铼2 5钨铼5-钨铼2 6分度号SRBDC热电势ermV1 6.2 3 91 8.2 1 91 0.7 3 52 8.6 3 32 7.5 6 6微分电势SV/1 1.91 4.01 1.71 7.31 5.1允差/2.4()3.9()2.4()3.9()3.9()7.8()1 5.61 5.6 注:表中、和分别表示热电偶的准确度等级为1级、2级和3级。6 校准条件6.1 环境条件温度:(1 53 5);湿度:8 0%RH。测量标准及配套设备对环境条件另有规定的,应符合其规定要求。6.2 测量标准及配套设备钯熔丝法校准装置包括高纯金属钯丝
9、、高温炉、冰点器、标准铂铑3 0-铂铑6热电偶、热电势电测设备、高纯氩气以及热电偶焊接设备等,其组成见图1所示。整套装置用标准铂铑3 0-铂铑6热电偶在钯点进行5次重复测量,各次测量值之间的最大差值应4V。图1 熔丝法校准装置示意图6.2.1 测量标准采用纯度不低于9 9.9 9%的高纯金属钯丝作标准器,钯丝直径为(0.30.5)mm,每次校准时钯丝的使用量应不超过0.1g。同时采用1支标准铂铑3 0-铂铑6热电偶对校准装置量值进行定期核查,核查方法见附录C。2J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局6.2.2 配套设备配套设备和主要辅助材料见表2所示。表2 配套设备和主
10、要辅助材料序号设备名称技术要求用途备注1数字电压表电 压 测 量 的 最 大 允 许 误 差 为2V,分辨力不低于0.1V,采样速率不低于1次/s测 量 热 电 偶 热电势应配有通讯接口2转换开关杂散电势0.4V测 量 热 电 偶 热电势3高温炉推荐使用立式结构炉,炉膛直径为2 0mm左右,使用上限温度不低于16 0 0,温度最高点位于炉内深度(3 03 2)c m处。工作区应位于温度最高点附近,中心轴向2c m内温度梯度应不大 于0.5/c m。高 温 炉 在15 0 0的温度波动度应不大于0.2/m i n。可实现以(0.85)/m i n的线性升温控制为被校热电偶提供可控温的热源控制方式
11、应能够实现匀速升温和定点恒温4冰点恒温器(00.0 5)保持热电偶参考端温度为0可以使用冰水混合物或者其他等效的设备5热电偶保护管保护管材料为高纯氧化铝,长度不小于4 5c m,一端封头,使用上限温度应不低于18 0 0将被校热电偶和钯丝与高温炉隔离。通 入 氩 气后,保持管内处于无氧环境校准不同型号热电偶时 须 更 换 不 同 的 保护管6测量导线单芯、直径为(0.50.8)mm的双绞屏蔽铜导线测 量 热 电 偶 热电势导线两极应取自同一轴导线7氩气纯度应不低于9 9.9 9%,使用时流 量 范 围 应 控 制 在(8 0 1 5 0)m L/m i n挤空保护管内空气,保护钯丝和被校热电偶
12、以避免氧化8热电偶焊接机 焊 接 热 电 偶 测量端钨铼热电偶焊接时需氩气保护3J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局7 校准项目和校准方法7.1 校准项目电偶的钯点热电势值及其温度偏差。7.2 校准方法7.2.1 启动高温炉和电测设备7.2.1.1 将热电偶保护管装入高温炉内,固定在深度4 0c m处。将用于通氩气的高纯氧化铝通气管插至保护管底部,在高温炉升温前5m i n通入氩气,并保持气体流量为(8 01 5 0)m L/m i n。7.2.1.2 按热电势电测设备要求对其进行预热,并启动数据采集设备。在测量热电偶热电势前对电测设备进行清零。7.2.1.3 设定高
13、温炉温度控制器的值,使高温炉升温至1 5 0 0,并保持此温度以等待工作区形成均匀温场。7.2.2 热电偶准备和安装7.2.2.1 将热电偶从其保护管和绝缘管中取出,并将其两电极分别穿入相应的氧化铝双孔绝缘管中。在热电偶拆装时,绝缘管应标有正负极记号,严禁正负孔互换使用。7.2.2.2 使热电偶测量端露出双孔绝缘管(1 52 0)mm,根据热电偶直径选择相应直径的钯丝,在热电偶测量端向下捆扎(35)圈。钯丝圈之间应无明显缝隙,且与两电极接触紧密。钯丝的捆扎方法见图2所示。(a)热电偶测量端已焊接 (b)热电偶测量端未焊接图2 钯丝捆扎示意图7.2.2.3 将测量端捆扎后的热电偶缓慢插入到热电偶
14、保护管中,使其测量端置于高温炉工作区,固定其位置,且不得碰壁。将热电偶参考端正负极分别与测量铜导线相连接,并插入到冰点恒温器内径为(67)mm的玻璃管中,插入深度应不小于1 2c m。7.2.3 升温熔化和数据采集记录7.2.3.1 调整高温炉温度控制器的设定值,将炉温升至1 5 4 5。通过数据采集设备观察高温炉温度变化,当温度变化率小于0.1/m i n时,进行下一步的升温熔化过程。7.2.3.2 设 定 高 温 炉 温 度 控 制 器 的 温 度 控 制 值 为15 7 0,线 性 升 温 速 率 为2.5/m i n。7.2.3.3 启动高温炉使其升温,以4s/次的速度测量并记录热电偶
15、的热电势值e和当前时间t。4J J F1 9 2 62 0 2 1市场监管总局市场监管总局7.2.3.4 当高温炉温度升至并恒定于15 7 0时,升温熔化过程结束,停止数据测量与记录。7.2.4 重复校准对多支热电偶进行校准时,重复7.2.2至7.2.3即可。对同一热电偶再次重复校准时,应将热电偶自测量端起(1 01 5)mm处剪去。在重复7.2.2.2步骤时可不重新焊接测量端。7.2.5 后续处理校准结束后,将热电偶自测量端起(1 01 5)mm处剪去,根据使用条件进行清洗并重新焊接测量端。7.3 数据处理将记录的数据绘制成如图3所示的热电势-时间曲线,根据熔化前段和熔化后段得到升温速率,以
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