JJF 1929-2021 旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 9 2 92 0 2 1旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rR o t a t i n gD i s cE l e c t r o d eA t o m i cE m i s s i o nS p e c t r o m e t e r s 2 0 2 1-1 0-1 8发布2 0 2 2-0 4-1 8实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范C a l i b r a t i o nS p
2、e c i f i c a t i o nf o rR o t a t i n gD i s cE l e c t r o d eA t o m i cE m i s s i o nS p e c t r o m e t e r sJ J F1 9 2 92 0 2 1 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 主要起草单位:山东非金属材料研究所 参加起草单位:空军研究院航空兵所湖南省计量检测研究院 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:鲁 毅(山东非金属材料研究所)吴立军(山东非金属材料研究所)柳洪超(山
3、东非金属材料研究所)参加起草人:朱春阳(空军研究院航空兵所)彭丽华(湖南省计量检测研究院)J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语(1)3.1 石墨盘电极(1)3.2 石墨棒电极(1)3.3 分析间隙(1)3.4 光学描迹(1)4 概述(1)5 计量特性(2)6 校准条件(2)6.1 环境条件(2)6.2 测量标准及其他设备(2)7 校准项目和校准方法(2)7.1 校准前准备(2)7.2 示值误差(2)7.3 重复性(3)7.4 稳定性(3)7.5 检出限(3)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(4)附录A 校准原
4、始记录格式(5)附录B 校准证书内页格式(8)附录C 重量法稀释有证标准物质及不确定度评定示例(9)附录D 示值误差校准结果的不确定度评定示例(1 3)J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局引 言本规范依据J J F1 0 0 12 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示、J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则进行编制。在编制过程中,参考了N B/S H/T0 8 6 52 0 1 3 在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定 旋转圆盘电极原子发射光谱法、A S TM D6 5 9 52
5、0 1 7 在用润滑油或液压油中磨损金属和污染物元素测定 旋转圆盘电极原子发射光谱法(S t a n d a r dT e s tM e t h o df o rD e t e r m i n a t i o no fW e a rM e t a l s a n dC o n t a m i n a n t s i nU s e dL u b r i c a t i n gO i l so rU s e dH y d r a u l i cF l u i d sb yR o t a t i n gD i s cE l e c t r o d eA t o m i cEm i s s i o n
6、S p e c t r o m e t r y)和A S TM D6 7 2 82 0 1 6 燃气涡轮和柴油机燃料中污染物元素含量测定 旋转圆盘电极发射光谱法(S t a n d a r dT e s tM e t h o d f o rD e t e r m i n a t i o no fC o n t a m i n a n t s i nG a sT u r b i n ea n dD i e s e lE n g i n eF u e l b yR o t a t i n gD i s cE l e c t r o d eA t o m i cEm i s s i o nS p e
7、 c t r o m e t r y)等文件中的技术指标、检测方法等内容。本规范为首次发布。J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局旋转圆盘电极发射光谱仪校准规范1 范围本规范适用于采用石墨电极放电激发样品的旋转圆盘电极发射光谱仪的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:N B/S H/T0 8 6 52 0 1 3 在用润滑油中磨损金属和污染物元素测定 旋转圆盘电极原子发射光谱法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语N B/S H/T0 8 6 52 0 1 3界定的及以下术语和定义
8、适用于本规范。3.1 石墨盘电极 g r a p h i t ed i s ce l e c t r o d e使用一种软材质的碳材料加工成圆盘的形状,作为电弧/火花光谱仪的对电极,用于油品分析。3.2 石墨棒电极 g r a p h i t er o de l e c t r o d e使用一种软材质的碳材料加工成棒的形状,作为电弧/火花光谱仪的对电极,用于油品分析。3.3 分析间隙 a n a l y s i sg a p石墨盘电极与石墨棒电极在安装到旋转圆盘电极发射光谱仪对应夹具上后的间隙。3.4 光学描迹 p r o f i l i n g设定入射狭缝的实际位置得到最佳的测试强度。4
9、概述旋转圆盘电极发射光谱仪(以下简称光谱仪)是通过石墨盘电极旋转将样品带至石墨盘电极与石墨棒电极间的分析间隙,利用两电极间产生的高压电弧激发样品,待测元素的原子或离子由基态进入激发态,通过检测原子或离子由激发态回到基态时发射的特征谱线,实现样品中各元素定性和定量分析的一种发射光谱仪。它主要用于测定各类油品中磨损金属和污染物元素含量。仪器主要由进样单元、激发单元、色散单元、检测单元、信号处理单元、显示单元组成,其结构示意图如图1所示。1J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局图1 旋转圆盘电极发射光谱仪结构示意图5 计量特性光谱仪的计量特性见表1。表1 计量特性校准项目计量
10、特性F e含量(2 5 9.9 4n m)A l含量(3 0 8.2 1n m)C r含量(4 2 5.4 3n m)示值误差不超过1 8%重复性7%稳定性1 0%检出限1g/g 注:以上指标不用于合格性判别,仅供参考。6 校准条件6.1 环境条件6.1.1 环境温度:(1 52 5)。6.1.2 相对湿度:不大于8 0%。6.1.3 供电电源:电压(2 2 02 2)V,(5 00.5)H z。6.1.4 仪器周围应无影响仪器正常工作的电磁场,无易燃易爆物品、火种和腐蚀性气体,仪器应置于平稳的工作台上。6.2 测量标准及其他设备6.2.1 F e、A l、C r三元素混合油液标准物质:应使用
11、经国家计量行政部门批准的有证标准物质,相对扩展不确定度不大于5%(k=2)。6.2.2 电子天平:实际分度值为0.1m g,最大秤量不小于1 0 0g,级。7 校准项目和校准方法7.1 校准前准备开机预热不少于3 0m i n;使用空白油(见附录C中C.1.4)进行5次预激发稳定激发系统;如果仪器具备光学描迹功能,需进行光学描迹;按照仪器说明书修正工作曲线,使仪器进入正常工作状态。如需要,参考附录C采用重量法制备5 0g/g和1 0g/g的F e、A l、C r三元素油液标准物质。7.2 示值误差将新的石墨盘电极和打磨过的或新的石墨棒电极安装在对应的夹具上,按仪器操作2J J F1 9 2 9
12、2 0 2 1市场监管总局市场监管总局说明书调整分析间隙满足校准要求;将装好油液标准物质的一次性样品盒放在样品台上,升高样品台使至少1/3的石墨盘电极浸入油液标准物质;关闭样品台,按下启动开关进行测量。重复上述步骤,依次测量1 0g/g、5 0g/g、1 0 0g/g3种浓度的F e、A l、C r三元素油液标准物质,记录仪器测量F e、A l、C r三元素的浓度值。每个浓度点重复测量3次,按公式(1)计算仪器示值误差。c=c-cscs1 0 0%(1)式中:c 示值误差,%;c 3次测量的算术平均值,g/g;cs 标准物质的标准值,g/g。7.3 重复性按照7.2的测试方法,测量5 0g/g
13、的F e、A l、C r三元素油液标准物质,记录仪器测量F e、A l、C r三元素的浓度值。重复测量1 0次,按公式(2)计算重复性。sr=1cni=1(ci-c)2n-11 0 0%(2)式中:sr 测量重复性,%;ci 第i次测量值,g/g;c 1 0次测量的算术平均值,g/g;n 测量次数,n=1 0。7.4 稳定性按照7.2的测试方法,测量5 0g/g的F e、A l、C r三元素油液标准物质。在不少于2h,每间隔1 5m i n以上连续测量3次取平均值,作为仪器测量F e、A l、C r三元素的浓度值。重复上述步骤共测量6次,按公式(3)计算稳定性,取sR的最大值为仪器的稳定性。s
14、R=ci-c1c11 0 0%(3)式中:sR 测量稳定性,%;ci 第i次测量值,g/g;c1 第1次测量值,g/g。7.5 检出限用空白油将F e、A l、C r三元素油液标准物质稀释至浓度为3g/g,重复测量1 1次,记录仪器的测得值。如果测得值高于2g/g,可按公式(4)计算检出限。3J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局DL=3ni=1(c0,i-c0)2n-1(4)式中:DL 检出限,g/g;c0,i 第i次测量值,g/g;c0 1 1次测量的算术平均值,g/g;n 测量次数,n=1 1。8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书应至少包括以下信息
15、:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户名称和地址;f)被校仪器的制造单位、名称、型号及编号;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及其测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明(如有);n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;
16、o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。9 复校时间间隔仪器复校时间间隔建议不超过1 2个月。由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。4J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局附录A校准原始记录格式共 页 第 页证书编号:客户名称委托日期客户地址校准日期被 校器 具名 称型 号制造厂商编 号依据标准校准地点校准用计量器具和标准物质名 称编 号认定值仪器级别或不确定度有效期环境条件温 度 湿 度%RH一、示值误差测量点元素标准值g/g仪器测
17、量值g/g1#2#3#平均值g/g示值误差%1 0g/gF eA lC r5 0g/gF eA lC r1 0 0g/gF eA lC r5J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局二、重复性测量点元素仪器测量值g/g1#2#3#4#5#6#7#8#9#1 0#重复性%5 0g/gF eA lC r三、稳定性测量点元素仪器测量值g/g稳定性%5 0g/gF eA lC r1#2#3#平均值:平均值:平均值:4#5#6#平均值:平均值:平均值:1#2#3#平均值:平均值:平均值:4#5#6#平均值:平均值:平均值:1#2#3#平均值:平均值:平均值:4#5#6#平均值:平均值
18、:平均值:6J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局四、检出限测量点元素仪器测量值g/g1#2#3#4#5#6#7#8#9#1 0#1 1#检出限g/g3g/gF eA lC r校准人:核验员:7J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局附录B校准证书内页格式 证书编号:共 页 第 页 一、示值误差标准物质标准值仪器测量平均值示值误差扩展不确定度(k=2)二、重复性三、稳定性四、检出限以下空白8J J F1 9 2 92 0 2 1市场监管总局市场监管总局附录C重量法稀释有证标准物质及不确定度评定示例本附录采用特性量值为1 0 0g/g的国家有证标准物
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