JJF 1712-2018薄层色谱扫描仪校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 7 1 22 0 1 8薄层色谱扫描仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rT h i nL a y e rC h r o m a t o g r a p h yS c a n n e r s 2 0 1 8-0 6-2 5发布2 0 1 8-0 9-2 5实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局薄层色谱扫描仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rT h i nL a y e
2、 rC h r o m a t o g r a p h yS c a n n e r sJ J F1 7 1 22 0 1 8 归 口 单 位:全国物理化学计量技术委员会 起 草 单 位:中国计量科学研究院广州计量检测技术研究院 本规范委托全国物理化学计量技术委员会负责解释J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:陶 红(中国计量科学研究院)黄 亮(广州计量检测技术研究院)黄 挺(中国计量科学研究院)参加起草人:张 伟(中国计量科学研究院)张力玲(广州计量检测技术研究院)何超平(广州计量检测技术研究院)J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场
3、监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 术语(1)3.1 比移值(Rf)(1)4 概述(1)5 计量特性(2)6 校准条件(2)6.1 实验室环境条件(2)6.2 校准用标准物质及设备(2)7 校准项目和校准方法(2)7.1 薄层板的准备(2)7.2 线性误差(3)7.3 测量重复性(3)8 校准结果表达(4)9 复校时间间隔(4)附录A 校准记录参考格式(5)附录B 校准证书(内页)参考格式(6)附录C 校准用标准溶液的配制(8)附录D 线性误差测量不确定度评定示例(9)J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局引 言本规范是以J J F1 0 0 12
4、 0 1 1 通用计量术语及定义、J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示为基础和依据,参考G B/T9 0 0 82 0 0 7 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法有关内容制定的。本规范为首次发布。J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局薄层色谱扫描仪校准规范1 范围本规范适用于薄层色谱扫描仪(以下简称仪器)的校准。2 引用文件本规范引用了以下文件:G B/T9 0 0 82 0 0 7 液相色谱法术语 柱色谱法和平面色谱法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是
5、不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本规范。3 术语G B/T9 0 0 82 0 0 7中界定的及以下术语和定义适用于本规范。3.1 比移值(Rf):Rf v a l u eG B/T9 0 0 8,6.1 6平面色谱法中,溶质迁移距离除以流动相迁移距离,可由下式表示。Rf=dsdm 式中:ds 溶质迁移距离,mm;dm 流动相迁移距离,mm。4 概述薄层色谱法是将样品溶液点于薄层板上,在展开容器内用展开剂展开,使样品所含成分分离。仪器的基本原理为:样品在薄层板上展开后,形成斑点或经显色后形成斑点,用一定波长的光照射到斑点上,对斑点进行光谱扫描,根据扫描得到的比移值、吸收
6、曲线的最大吸收波长进行定性,斑点的峰面积或峰高进行定量。仪器一般由氘灯-钨灯组合光源、单色器、薄层板及检测器等组成,可进行单光束、双光束或双波长测定,有反射模式和透射模式,扫描方式有线性扫描和锯齿扫描。仪器的结构简图见图1。1J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局图1 仪器结构简图5 计量特性仪器主要计量技术指标见表1。表1 仪器主要计量技术指标序号技 术 指 标要求1线性误差不超过0.0 0 3m gm L-12测量重复性同点比移值重复性2%同点峰面积重复性3%同板峰面积重复性5%注:以上技术指标不用于合格性判定,仅供参考。6 校准条件6.1 实验室环境条件6.1.1
7、 环境温度:(1 03 5)。6.1.2 湿度:(1 57 0)RH%。6.1.3 周围无强烈振动,无强电、磁场干扰。6.1.4 供电电源电压(2 2 02 2)V,(5 01)H z。6.2 校准用标准物质及设备6.2.1 点样器:经校准的1 0L平头微量注射器。6.2.2 食用合成色素苋菜红溶液标准物质:0.5 0 0 m gm L-1,相对扩展不确定度1%(k=2)。7 校准项目和校准方法7.1 薄层板的准备2J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局准备一片空白高效硅胶板,硅胶粒度为(51 0)m,厚度为(0.20.3)mm,规格为1 0c m1 0c m。使用前检
8、查板的均匀度,观察其透射光和反射光,透射光反映硅胶涂布的均一性,反射光反映质地的均一性,表面应均匀、平整、光滑、无麻点、无气泡、无破损及污染。在洁净干燥的环境下,先用铅笔在板上距末端2c m处轻轻画一横线,用微量注射器吸取表2中的各浓度的食用合成色素苋菜红标准溶液2L在横线上依次点样,点样所形成的样品斑点直径不大于4mm,两个斑点中心之间间距至少为1 0mm,点样时注意不要损伤薄层板表面,并晾干。表2 食用合成色素苋菜红标准溶液m gm L-1标准溶液编号1234标准溶液浓度0.0 10.0 20.0 30.0 4 注:食用合成色素苋菜红标准溶液的制备参见附录C。7.2 线性误差将点好食用合成
9、色素苋菜红标准溶液的薄层板固定于主机的装载台上,选择反射模式,调节主机上的光斑,使之能扫描到整个样品斑点,在主机或工作站的控制面板上设置扫描的起止位置,样品组的数量和扫描间距,扫描波长为5 2 0n m,分别扫描3次,计算峰面积A,将A和标准溶液浓度cs按最小二乘法拟合校准曲线,建立线性方程,见公式(1)。A=a+b cs(1)式中:A 峰面积的测量值,峰面积单位;a 校准曲线的截距,峰面积单位;b 校准曲线的斜率,峰面积单位/(m gm L-1);cs 标准溶液的浓度,m gm L-1。将各斑点3次扫描的峰面积计算平均值A,从校准曲线上求得拟合浓度cp,见公式(2)。cp=A-ab(2)式中
10、:cp 拟合浓度,m gm L-1。按照公式(3)计算标准曲线各测量点拟合浓度的线性误差。c=cp-cs(3)式中:c 拟合浓度的线性误差,m gm L-1。7.3 测量重复性7.3.1 同点比移值重复性和同点峰面积重复性对表2中浓度为0.0 4m gm L-1的食用合成色素苋菜红标准溶液所形成的斑点连3J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局续扫描7次,记录7次扫描图谱的比移值和峰面积,按公式(4)计算相对标准偏差,即为仪器的同点重复性:R S D=1Ani=1(Ai-A)2n-11 0 0%(4)式中:n 重复测量次数(n=7);Ai 第i次测量比移值或峰面积的测量值
11、;A n次重复测量比移值或峰面积的平均值。7.3.2 同板峰面积重复性对表2中浓度为0.0 4m gm L-1的食用合成色素苋菜红标准溶液按7.1中的方法在薄层板上平行点样7次,每次点样体积1L。记录7个样品斑点扫描图谱的峰面积,按公式(4)计算相对标准偏差,即为同板峰面积重复性。8 校准结果表达校准结果应在校准证书上反映。校准证书至少包括以下信息:a)标题:“校准证书”;b)实验室名称和地址;c)进行校准的地点(如果与实验室的地址不同);d)证书的唯一性标识(如编号),每页及总页数的标识;e)客户的名称和地址;f)被校对象的描述和明确标识;g)进行校准的日期,如果与校准结果的有效性和应用有关
12、时,应说明被校对象的接收日期;h)如果与校准结果的有效性和应用有关时,应对被校样品的抽样程序进行说明;i)校准所依据的技术规范的标识,包括名称及代号;j)本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明;k)校准环境的描述;l)校准结果及测量不确定度的说明;m)对校准规范的偏离的说明;n)校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识;o)校准结果仅对被校对象有效的声明;p)未经实验室书面批准,不得部分复制证书的声明。9 复校时间间隔仪器的复校时间间隔建议不超过1年,更换重要部件、维修、重新安装或对仪器性能有怀疑时,应随时校准。4J J F1 7 1 22 0 1 8市场监管总局市场监管总局附录A校准
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