JJF 1820-2020乳品成分分析仪校准规范-(高清原版).pdf
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1、中华人民共和国国家计量技术规范J J F1 8 2 02 0 2 0乳品成分分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rM i l kQ u a n t i t a t i v eC o m p o s i t i o nA n a l y z e r s 2 0 2 0-0 1-1 7发布2 0 2 0-0 4-1 7实施国 家 市 场 监 督 管 理 总 局 发 布市场监管总局市场监管总局乳品成分分析仪校准规范C a l i b r a t i o nS p e c i f i c a t i o nf o rM i
2、l kQ u a n t i t a t i v eC o m p o s i t i o nA n a l y z e r sJ J F1 8 2 02 0 2 0 归 口 单 位:全国生物计量技术委员会 主要起草单位:中检(河南)计量检测有限公司 参加起草单位:河南省计量科学研究院中国计量科学研究院 本规范委托全国生物计量技术委员会负责解释J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局本规范主要起草人:丁峰元(中检(河南)计量检测有限公司)赵迎晨(中检(河南)计量检测有限公司)参加起草人:许 芬(河南省计量科学研究院)李 琛(河南省计量科学研究院)武利庆(中国计量科学研究院
3、)孔小平(河南省计量科学研究院)J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局目 录引言()1 范围(1)2 引用文件(1)3 概述(1)4 计量特性(1)5 校准条件(1)5.1 环境条件(1)5.2 校准用标准物质及其他设备(1)6 校准项目和校准方法(2)6.1 校准前准备(2)6.2 校准方法(2)7 校准结果表述(3)8 复校时间间隔(3)附录A 系列标准溶液配制及线性误差计算示例(4)附录B 校准记录格式(6)附录C 校准证书内页格式(8)附录D 示值误差的不确定度评定示例(9)J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局引 言本规范依据J J F
4、1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则、J J F1 0 5 9.12 0 1 2 测量不确定度评定与表示、J J F1 2 6 52 0 1 0 生物计量术语及定义编写。线性误差和测量重复性的校准方法和技术指标分别采用I S O9 6 2 2:2 0 1 3/I D F1 4 1:2 0 1 3 乳及液态乳制品中红外光谱法应用指南(M i l ka n dl i q u i dm i l kp r o d u c t sG u i d e l i n e s f o r t h ea p p l i c a t i o no fm i d-i n f r a r e ds p
5、 e c t r o m e t r y)的第6.1.4款和第1 1.1款。本规范为首次发布。J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局乳品成分分析仪校准规范1 范围本规范适用于基于中红外光谱吸收原理的乳品成分分析仪(以下简称分析仪)的校准。2 引用文件本规范引用了下列文件:J J F1 0 7 12 0 1 0 国家计量校准规范编写规则G B/T6 6 8 22 0 0 8 分析实验室用水规格和试验方法凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本规范;凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修订单)适用于本规范。3 概述分析仪是基于光谱吸收原理,快速测量液态乳中蛋白
6、质、脂肪、乳糖等成分含量的仪器。分析仪通过对液态乳在中红外波段内特定波长处的吸光度变化的测定,根据分析仪内置的吸光度-含量曲线方程,计算出乳品中蛋白质、脂肪、乳糖等含量。分析仪通常由光源、波长控制器、样品池(含进样器)、检测器、信号转换/输出等部分组成。4 计量特性分析仪校准项目及技术指标要求见表1。表1 校准项目及技术指标要求校准项目技术指标脂肪蛋白质乳糖示值误差/(g/1 0 0g)0.3 00.3 00.3 0测量重复性/(g/1 0 0g)0.0 40.0 40.0 4线性误差/%222 注:以上技术指标不用于合格性判别,仅供参考。5 校准条件5.1 环境条件按照仪器说明书中规定的环境
7、条件,校准过程中应记录环境温度、相对湿度等数据。5.2 校准用标准物质及其他设备5.2.1 乳品标准物质:至少包含蛋白质、脂肪、乳糖(或总糖)含量,相对扩展不确1J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局定度Ur e l5%(k=2)。5.2.2 去离子水:符合G B/T6 6 8 22 0 0 8二级水要求。5.2.3 电子天平:分度值0.0 1g,最大秤量值20 0 0g,优于级要求。5.2.4 温度计:分度值0.1,最大允许误差1。5.2.5 水浴锅:温度偏差不超过1。6 校准项目和校准方法6.1 校准前准备6.1.1 根据分析仪测量范围,按照附录A,配制均匀分布的至
8、少5个浓度的系列标准溶液(需覆盖分析仪测量范围)。6.1.2 校准前将系列标准溶液放置于水浴锅中恒温至4 0并摇匀。6.2 校准方法6.2.1 示值误差分析仪对乳品标准溶液 蛋白质含量:(3.0 00.2 0)g/1 0 0g连续测量3次,分别计算蛋白质、脂肪、乳糖含量的测量平均值。按照公式(1)分别计算分析仪测量蛋白质、脂肪、乳糖含量的示值误差。C=C-Cs(1)式中:C 分析仪示值误差,g/1 0 0g;C 3次测量平均值,g/1 0 0g;Cs 校准用乳品标准溶液标准值,g/1 0 0g。6.2.2 测量重复性按照6.2.1的方法,对乳品标准溶液 蛋白质含量:(3.0 00.2 0)g/
9、1 0 0g连续测量6次。按照公式(2)分别计算蛋白质、脂肪、乳糖含量的实验标准偏差,即为分析仪测量重复性。s=ni=1(Ci-C)2n-1(2)式中:s 分析仪测量重复性,g/1 0 0g;Ci 分析仪单次测量值,g/1 0 0g;C 分析仪测量平均值,g/1 0 0g;n 测量次数,n=6。6.2.3 线性误差按照含量由低到高的顺序,在分析仪上对6.1.2系列标准溶液的蛋白质、脂肪、乳糖含量分别进行测量,每个浓度点测量3次,取平均值。按照公式(3)分别计算分析仪蛋白质、脂肪、乳糖含量的线性误差r。2J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局r=em a x-em i n
10、Mm a x-Mm i n1 0 0%(3)式中:r 线性误差,%;em a x 由标准曲线回归计算的含量残差最大值,g/1 0 0g;em i n 由标准曲线回归计算的含量残差最小值,g/1 0 0g;Mm a x 系列标准溶液的含量最大值,g/1 0 0g;Mm i n 系列标准溶液的含量最小值,g/1 0 0g。由标准曲线回归计算的各浓度点的含量残差按照公式(4)计算。ei=yi-(a+b xi)(4)式中:ei 第i点含量残差,g/1 0 0g;yi 第i点分析仪的测量值,g/1 0 0g;xi 第i点标准溶液的标准值,g/1 0 0g;b 标准曲线的斜率;a 标准曲线的截距,g/1
11、0 0g。7 校准结果表述经校准后的分析仪应填发校准证书,校准证书应符合J J F1 0 7 12 0 1 0中5.1 2的要求,根据附录B的原始记录及附录D的不确定度评定示例,参照附录C给出校准项目名称、测量值以及扩展不确定度。8 复校时间间隔由于复校时间间隔的长短是由分析仪的使用情况、使用者、分析仪本身质量等诸因素所决定的,因此送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔,建议不超过1年。3J J F1 8 2 02 0 2 0市场监管总局市场监管总局附录A系列标准溶液配制及线性误差计算示例A.1 标准溶液配制方法以分析仪蛋白质含量测量范围为2.1g/1 0 0g 3.5g/1 0 0g
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