土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法( HJ 703-2014).pdf
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1、 中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 703-2014 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法 Soil and sedimentDetermination of phenolic compounds Gas chromatography (发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-09-15 发布 2014-12-01 实施发 布 环 境 保 护 部 环 境 保 护 部 i目 次 前 言.ii 1 适用范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法原理.1 4 试剂和材料.1 5 仪器和设备.2 6 样品.3
2、 8 结果计算及表示.5 9 精密度和准确度.6 10 质量保证和质量控制.7 11 废物处理.7 12 注意事项.7 附录 A(规范性附录)方法检出限和测定下限.9 附录 B(资料性附录)目标化合物及参考保留时间.10 附录 C(资料性附录)方法精密度和准确度.11 附录 D(资料性附录)辅助定性参考色谱图.12 ii 前 言 为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中酚类化合物的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。本标准为首次发布。本标准附录 A 为规范性附录,附录 B 附录 D 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标
3、准司组织制订。本标准主要起草单位:南京市环境监测中心站。本标准验证单位:江苏省环境监测中心、常州市环境监测中心站、泰州市环境监测中心站、镇江市环境监测中心站、宁波市环境监测中心站和江苏省理化分析测试中心。本标准环境保护部 2014 年 09 月 15 日批准。本标准自 2014 年 12 月 01 日起实施。本标准由环境保护部解释。1 土壤和沉积物 酚类化合物的测定 气相色谱法 警告:实验中使用的试剂和标准溶液对人体健康有危害,操作过程应在通风柜中进行,按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤。1 适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中酚类化合物的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中 21 种酚类
4、化合物的测定,其他酚类化合物如果通过验证也可适用于本标准。当取样量为 10.0 g 时,21 种酚类化合物的方法检出限为 0.020.08 mg/kg,测定下限为0.080.32 mg/kg。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分 样品采集、贮存与运输 GB 17378.5 海洋监测规范 第 5 部分 沉积物分析 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 3 方法原理 土壤或沉积物用合适的有机溶剂提取,提取液经酸碱分配
5、净化,酚类化合物进入水相后,将水相调节至酸性,用合适的有机溶剂萃取水相,萃取液经脱水、浓缩、定容后进气相色谱分离,氢火焰检测器测定。以保留时间定性,外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水。4.1 氢氧化钠(NaOH)。4.2 盐酸(HCl):=1.19 g/ml。4.3 无水硫酸钠(Na2SO4):在 400 烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻 2璃瓶中,于干燥器中保存。4.4 氢氧化钠溶液:c(NaOH)=5 mol/L。称取 20 g NaOH 固体(4.1),用水溶解冷却后定容至 10
6、0 ml。4.5 盐酸溶液:c(HCl)=3 mol/L。量取 125 ml 盐酸(4.2),用水稀释至 500 ml。4.6 二氯甲烷(CH2Cl2):色谱纯。4.7 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):色谱纯。4.8 甲醇(CH3OH):色谱纯。4.9 正己烷(C6H14):色谱纯。4.10 二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂:4+1(V/V)。4.11 二氯甲烷与正己烷混和溶剂:2+1(V/V)。4.12 标准贮备液:=1000 mg/L。可直接购买包括所有相关分析组分的有证标准溶液,也可用纯标准物质制备。包括苯酚,邻-甲酚,对-甲酚,间-甲酚,2,4-二甲酚,2-氯酚,2,4-二氯酚,2,6-二
7、氯酚,4-氯-3-甲酚,2,4,6-三氯酚,2,4,5-三氯酚,2,3,4,6-四氯酚,2,3,4,5-四氯酚,2,3,5,6-四氯酚,五氯酚,2-硝基酚,4-硝基酚,2,4-二硝基酚,2-甲基-4,6-二硝基酚,2-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地乐酚),2-环己基-4,6 二硝基酚。4.13 标准使用液:=100 mg/L。用甲醇(4.8)稀释标准贮备液(4.12),配制成浓度为 100 mg/L 的标准使用液,于 4 冰箱避光保存,密闭可保存 1 个月。4.14 石英砂(0.840.297 mm,2050 目):在 400 烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶
8、中,于干燥器中保存。4.15 硅藻土(0.150.038 mm,100400 目):在 400 烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。4.16 氮气(N2):纯度 99.999%。4.17 氢气(H2):纯度 99.999%。4.18 与索氏提取装置配套的纸质套筒:使用前应检查酚类化合物的残留量,避免干扰。5 仪器和设备 5.1 气相色谱仪:具分流/不分流进样口,带氢火焰检测器(FID)。5.2 色谱柱:30 m 0.25 mm 0.25 m,100%甲基聚硅氧烷毛细管柱;或 30 m 0.25 mm 0.25 m,50%苯基 50%甲基聚硅氧烷毛细管柱,或
9、其它等效毛细管柱。5.3 提取设备:索氏提取装置,也可选用探针式超声波提取仪、加压流体萃取装置或微波 3提取装置。5.4 分液漏斗:带聚四氟乙烯(PTFE)塞子。5.5 浓缩装置:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。5.6 研钵:由玻璃、玛瑙或其他无干扰物的材质制成。5.7 微量注射器:10 l、25 l、100 l、250 l、500 l 和 1000 l。5.8 一般实验室常用仪器和设备。6 样品 6.1 样品采集和保存 按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集。按照 GB 17378.3 和 GB 17378.5 的相关规定进行沉积物样品的采集。样品采
10、集后密闭储存于棕色玻璃瓶中,应尽快分析。若不能及时分析,应冷藏避光保存,保存期为 10 d。注意避免有机物干扰。样品提取液避光冷藏保存,保存期 40 d。6.2 试样的制备 6.2.1 脱水 去除样品中的异物(石子、叶片等),称取约 10 g(精确到 0.01 g)样品双份,土壤样品一份按照 HJ 613 测定干物质含量,另一份加入适量无水硫酸钠(4.3),研磨均化成流砂状,如使用加压流体萃取,则用硅藻土(4.15)脱水。沉积物样品一份按照 GB 17378.5 测定含水率,另一份参照土壤样品脱水。6.2.2 提取 可选择索氏提取、加压流体萃取、超声波提取或微波提取等任意一种方式进行目标物的提
11、取。6.2.2.1 索氏提取 将 6.2.1 得到的试样全部转移至纸质套筒(4.18)中,加入 100 ml 二氯甲烷与正己烷混合溶剂(4.11),提取 1618 h,回流速率控制在 10 次/h 左右,冷却后收集所有提取液备净化用。6.2.2.2 加压流体萃取 根据 6.2.1 得到的试样体积选择合适的萃取池,装入样品,以二氯甲烷与正己烷混合溶剂(4.11)为萃取溶剂,按以下参考条件进行萃取:萃取温度 100,萃取压力 1500 psi,4静态萃取时间 5 min,淋洗体积为 60%池体积,氮气吹扫时间 60 s,萃取循环次数 2 次。也可参照仪器生产商说明书设定条件。收集提取液,待净化。6
12、.2.2.3 超声波提取 根据 6.2.1 得到的试样体积选择合适的锥形瓶,加入适量二氯甲烷与正己烷混合溶剂(4.11),使得液面至少高出固体 2 cm,将超声探头置于液面下,超声提取 3 次,每次 3 min,控制提取时温度不超过 40(可将锥形瓶放在冰水浴中),合并提取液,待净化。6.2.2.4 微波提取 将 6.2.1 得到的试样转移至微波提取专用容器中,加入适量二氯甲烷与正己烷混合溶剂(4.11),液面高度须没过试样且低于容器深度的 2/3(样品过多可分多份单独提取,最后合并提取液)。微波提取参考条件:功率 800 W,5 min 内升温至 75,保持 10 min。待提取液冷却后过滤
13、,用适量混合溶剂(4.11)洗涤容器内壁及试样,收集提取液,待净化。6.2.3 净化 将 6.2.2 得到的提取液转入分液漏斗(5.4)中,加入 2 倍于提取液体积的水,用 NaOH溶液(4.4)调节至 pH12,充分振荡、静置,弃去下层有机相,保留水相部分。注:若有机相颜色较深,可将净化次数适当增加至 23 次。6.3 萃取和浓缩 将 6.2.3 得到的水相部分用盐酸溶液(4.5)调节 pH2,加入 50 ml 二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂(4.10),充分振荡、静置,弃去水相,有机相经过装有适量无水硫酸钠(4.3)的漏斗除水,用二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂(4.10)充分淋洗硫酸钠,合并全部有
14、机相,浓缩定容至 1.0 ml,待测。7 分析步骤 7.1 气相色谱参考条件 进样口温度:260;进样方式:分流或不分流;进样体积:1.0 l。柱箱升温程序:80 保持 1.0 min,以 10/min 的升温速率升至 250 并保持 4.0 min;FID 检测器温度:280。色谱柱内载气流量:1.0 ml/min;尾吹气:氮气,流量:30 ml/min;氢气流量:35 ml/min;空气流量:300 ml/min。7.2 校准 精确移取标准贮备液(4.12)5.0l、25.0l、100l、250l 和 500l 于 5 ml 容量瓶中,用二氯甲烷与乙酸乙酯混合溶剂(4.10)稀释至标线,配
15、制校准系列,目标化合物浓度分别为 1.00 mg/L、5.00 mg/L、20.0 mg/L、50.0 mg/L 和 100 mg/L。在推荐仪器条件(7.1)下进 5行测定,以各组分的质量浓度为横坐标,以该组分色谱峰面积(或峰高)为纵坐标绘制校准曲线。7.3 参考色谱图 按照气相色谱参考条件(7.1)分析,21 种酚类化合物在 100%甲基聚硅氧烷(非极性)色谱柱上的参考色谱图见图 1。出峰顺序:1苯酚、2 2-氯酚、3 邻-甲酚、4/5 对/间-甲酚、62-硝基酚、7 2,4-二甲酚、8 2,4-二氯酚、9 2,6-二氯酚、10 4-氯-3-甲酚、112,4,6-三氯酚、122,4,5-三
16、氯酚、132,4-二硝基酚、14 4-硝基酚、152,3,4,6-四氯酚、16/17 2,3,4,5-四氯酚/2,3,5,6-四氯酚、182-甲基-4,6-二硝基酚、19五氯酚、202-(1-甲基-正丙基)-4,6-二硝基酚(地乐酚)、212-环己基-4,6 二硝基酚 图 1 21 种酚类化合物参考色谱图 7.4 测定 将制备好的试样(6.3)按照气相色谱参考条件(7.1)进行测定。7.5 空白试验 称取 10.0 g 石英砂(4.14),按照 6.26.3 步骤制备试样,按照气相色谱参考条件(7.1)测定。8 结果计算及表示 8.1 目标化合物定性 样品分析前,应建立保留时间窗口 t 3S。
17、t 为初次校准时各浓度标准物质保留时间的平均值,S 为初次校准时各标准物质保留时间的标准偏差。当样品分析时,目标化合物保留时间应在保留时间窗口内。目标化合物在分析色谱柱(非极性)上的保留时间参见附录 B。8.2 结果计算 目标化合物用外标法定量,土壤中酚类化合物的含量(mg/kg)按公式(1)进行计算,2.55.07.510.012.5 15.017.5 min0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1 23 4/5 678910111213141516/1718192021 6沉积物中酚类化合物的含量(mg/kg)按公式(2)进行计算。dmiiwmV=(1)式中:i样品中
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