土壤质量 全氮的测定 凯氏法(HJ 717—2014).pdf
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1、中华人民共和国国家环境保护标准HJ 7172014土壤质量全氮的测定凯氏法Soil quality Determination of total nitrogen Modified Kjeldahlmethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。2014-11-27 发布2015-01-01 实施环境保护部发 布i目目次次前言.ii1适用范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.15试剂和材料.16仪器设备.27样品.38分析步骤.39结果计算与表示.410精密度和准确度.511质量保证和质量控制.512废物处理.5附录 A(资料性附录)精密
2、度和准确度.6ii前言为贯彻中华人民共和国环境保护法,保护环境,保障人体健康,规范土壤中全氮的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。本标准为首次发布。本标准附录 A 为资料性附录。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位:天津市环境监测中心。本标准验证单位:国家环境保护恶臭污染控制重点实验室、农业部环境保护科研监测所、天津市河东区环境监测站、天津市塘沽区环境监测站、天津市东丽区环境监测站和天津市河北区环境监测站。本标准由环境保护部 2014 年 11 月 27 日批准。本标准自 2015 年 1 月 1 日起实施。本标准由环境保护部解释。1土壤质量全
3、氮的测定凯氏法警告:本方法所使用的试剂具有一定的腐蚀性,操作时应尽量避免与这些化学品的直接接触,样品消解过程应在通风橱中进行;热的高氯酸与有机物接触易爆炸,因此消解后的溶液必须冷却后再加入高氯酸。1适用范围本标准规定了测定土壤样品中全氮含量的凯氏法。本标准适用于土壤中全氮的测定。当取样量为 1g 时,本标准的方法检出限为 48 mg/kg。2规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。HJ 537水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法HJ 613土壤 干物质和水分的测定 重量法HJ/T 166土壤环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用
4、于本标准。全氮total nitrogen指在本标准规定的条件下,能测定的样品中氮含量的总和,包括有机氮(如蛋白质、氨基酸、核酸、尿素等)、硝态氮、亚硝态氮以及铵态氮,还包括部分联氮、偶氮和叠氮等含氮化合物。4方法原理土壤中的全氮在硫代硫酸钠、浓硫酸、高氯酸和催化剂的作用下,经氧化还原反应全部转化为铵态氮。消解后的溶液碱化蒸馏出的氨被硼酸吸收,用标准盐酸溶液滴定,根据标准盐酸溶液的用量来计算土壤中全氮含量。5试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为无氨水(5.1)。5.1无氨水每升水中加入 0.10 ml 浓硫酸(5.2)蒸馏,收集馏出液于具塞
5、玻璃容器中,也可使用新制备的去离子水。5.2浓硫酸:(H2SO4)=1.84 g/ml,优级纯。5.3浓盐酸:(HCl)=1.19 g/ml。5.4高氯酸:(HClO4)=1.768 g/ml。25.5无水乙醇:(C2H6O)=0.79 g/ml。5.6硫酸钾(K2SO4)。5.7五水合硫酸铜(CuSO45H2O)。5.8二氧化钛(TiO2):优级纯。5.9五水合硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)。5.10 氢氧化钠(NaOH):优级纯。5.11 硼酸(H3BO3):优级纯。5.12 无水碳酸钠(Na2CO3):基准试剂。5.13 催化剂:200 g 硫酸钾(5.6)、6 g 五水合硫酸铜(
6、5.7)和 6 g 二氧化钛(5.8)于玻璃研钵(6.2)中充分混匀,研细,贮于试剂瓶中保存。5.14 还原剂:将五水合硫代硫酸钠(5.9)研磨后过 0.25 mm(60 目)筛(6.3),临用现配。5.15 氢氧化钠溶液:(NaOH)=400 g/L。称取 400 g 氢氧化钠(5.10)溶于 500 ml 水中,冷却至室温后稀释至 1000 ml。5.16 硼酸溶液:(H3BO3)=20 g/L。称取 20 g 硼酸(5.11)溶于水中,稀释至 1000 ml。5.17 碳酸钠标准溶液:c(1/2 Na2CO3)=0.0500 mol/L。称取 2.6498 g(于 250烘干 4h 并置
7、干燥器中冷却至室温)无水碳酸钠(5.12),溶于少量水中,移入 1000 ml 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮于聚乙烯瓶中,保存时间不得超过一周。5.18 甲基橙指示液:=0.5 g/L。称取 0.1 g 甲基橙溶于水中,稀释至 200 ml。5.19 盐酸标准贮备溶液:c(HCl)0.05 mol/L。用分度吸管吸取 4.20 ml 浓盐酸(5.3),并用水稀释至 1000 ml,此溶液浓度约为 0.05 mol/L。其准确浓度按下述方法标定:用无分度吸管吸取 25.00 ml 碳酸钠标准溶液(5.17)于 250 ml 锥形瓶中,加水稀释至约 100 ml,加入 3 滴甲基橙指示液(5
8、.18),用盐酸标准贮备溶液滴定至颜色由桔黄色刚变成桔红色,记录盐酸标准溶液用量。按下式计算其准确浓度:VC0500.000.25(1)式中:C盐酸标准溶液浓度,mol/L;V盐酸标准溶液用量,ml。5.20 盐酸标准溶液:c(HCl)0.01 mol/L。吸取 50.00 ml 盐酸标准贮备溶液(5.19)于 250 ml 容量瓶中,用水稀释至标线。5.21 混合指示剂:将 0.1 g 溴甲酚绿和 0.02 g 甲基红溶解于 100 ml 无水乙醇(5.5)中。6仪器设备6.1研磨机。6.2玻璃研钵。36.3土壤筛:孔径 2 mm(10 目);0.25 mm(60 目)。6.4分析天平:精度
9、为 0.0001 g 和 0.001 g。6.5带孔专用消解器或电热板(温度可达 400)。6.6凯氏氮蒸馏装置(见图 1)或氨氮蒸馏装置(见 HJ 537)。215341凯氏蒸馏瓶;2定氮球;3直形冷凝管;4接收瓶;5加热装置图 1 凯氏氮蒸馏装置6.7凯氏氮消解瓶:容积 50 ml 或 100 ml。6.8酸式滴定管(最小刻度0.1 ml):25 ml 或 50 ml。6.9锥形瓶:容积 250 ml。6.10 一般实验室常用仪器设备。7样品7.1样品的采集和保存土壤样品采集和保存参照 HJ/T 166 相关规定执行。7.2试样的制备将土壤样品置于风干盘中,平摊成 23 cm 厚的薄层,先
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