GB 54135-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定.pdf
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1、 中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准GB 5413.52010中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2010-03-26 发布 2010-06-01 实施食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 National food safety standard Determination of lactose and sucrose in foods for infants and young children,milk and milk products GB 5413.52010 I 前 言 本标准代?GB/T 5413.5-1997?婴幼儿配方
2、食品和乳粉 乳糖?蔗糖和总糖的测定?本标准?GB/T 5413.5-1997相比,?要变化如?增加了蒸发?散射检测器?本标准所代?标准的历次版本发布情况?GB 5413-1985?GB/T 5413.5-1997?GB 5413.52010 1 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定 1 范围 本标准规定了婴幼儿食品和乳品中乳糖?蔗糖的测定方法?本标准适用于婴幼儿食品和乳品中乳糖?蔗糖的测定?2 规范性引用文件 本标准中引用的文件对于本标准的应用是必?可少的?是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准?是?注日期的引用文件,?新版本?包括所有的修改单?适用于本标准?第一法
3、高效液相色谱法 3 原理 试样中的乳糖?蔗糖经提取后,利用高效液相色谱柱分离,用示差折?检测器或蒸发?散射检测器检测,外标法进行定量?4 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均?分析纯,水?GB/T 6682 规定的一?水?4.1?腈?4.2?腈?色谱纯?4.3 标准溶液 4.3.1 乳糖标准贮备液?20 mg/mL?取在94 2 烘箱中?燥2 h的乳糖标样2 g?精确至0.1 mg?,溶于水中,用水稀释至 100 mL 容量瓶中?放置 4 冰箱中?4.3.2 乳糖标准工作液?分别吸取乳糖标准贮备液?4.3.1?0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL于 10 mL 容量
4、瓶中,用?腈?4.1?定容至刻度?配成乳糖标准系列工作液,浓度分别?0 mg/mL,2 mg/mL,4 mg/mL,6 mg/mL,8 mg/mL,10 mg/mL?4.3.3 蔗糖标准溶液?10 mg/mL?取在 105 2 烘箱中?燥 2 h 的蔗糖标样 1 g?精确到 0.1 mg?,溶于水中,用水稀释至 100mL 容量瓶中?放置 4 冰箱中?4.3.4 蔗糖标准工作液?分别吸取蔗糖标准溶液?4.3.3?0 mL,1 mL,2 mL,3 mL,4 mL,5 mL 于10 mL 容量瓶中,用?腈(4.1)定容至刻度?配成蔗糖标准系列工作液,浓度分别?0 mg/mL,1 mg/mL,2 m
5、g/mL,3 mg/mL,4 mg/mL,5 mg/mL?5 仪器和设备 GB 5413.52010 2 5.1 天?感量?0.1 mg?5.2 高效液相色谱仪,带示差折?检测器或蒸发?散射检测器?5.3 超声波振荡器?6 分析步骤 6.1 试样处理?取固态试样 1 g 或液态试样?取 2.5 g?精确到 0.1 mg?于 50 mL 容量瓶中,加 15 mL 50 60 水溶解,于超声波振荡器中振荡 10 min,用?腈?4.1?定容至刻度,静置数分?,过滤?取 5.0 mL过滤液于 10 mL 容量瓶中,用?腈?4.1?定容,通过 0.45 m 滤膜过滤,滤液供色谱分析?可根据?体试样进行
6、稀释?6.2 测定 6.2.1 参考色谱条件 色谱柱?基柱 4.6 mm 250 mm,5 m,或?有同等性能的色谱柱?流动相?腈(4.2)氨水=70+30?流速?1 mL/min?柱温?35?进样量?10 L?示差折?检测器条件?温度 33 37?蒸发?散射检测器条件?飘移管温度?85 90?气流量?2.5 L/min?撞?器?关?6.2.2 标准曲线的制作 将标准系列工作液分别注入高效液相色谱仪中,测定相应的峰面?或峰高,以峰面?或峰高?纵坐标,以标准工作液的浓度?横坐标绘制标准曲线?6.2.3 试样溶液的测定 将试样溶液?6.1?注入高效液相色谱仪中,测定峰面?或峰高,从标准曲线中查得试
7、样溶液中糖的浓度?7 分析结果的表述 试样中糖的含量按式?1?计算?1001000c VnXm=?1?式中?X试样中糖的含量,单位?克每?克?g/100 g?c样液中糖的浓度,单位?毫克每毫升?mg/mL?V试样定容体?,单位?毫升?mL?n样液稀释倍数?m试样的质量,单位?克?g?以重复性条件?获得的两次独立测定结果的算术?均值表示,结果保留?位有效数字?GB 5413.52010 3 8 精密度 在重复条件?获得的两次独立测定结果的绝对差值?得超过算术?均值的 5%?第二法 莱因埃农氏法 9 原理 乳糖?试样经除去蛋?质后,在加热条件?,以次?基蓝?指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据
8、样液消耗的体?,计算乳糖含量?蔗糖?试样经除去蛋?质后,?中蔗糖经盐酸水解?还原糖,再按还原糖测定?水解前后的差值?以相应的系数?蔗糖含量?10 试剂和材料 除非另有规定,本方法所用试剂均?分析纯,水?GB/T 6682 规定的?水?10.1?酸铅?10.2 草酸钾?10.3 磷酸氢二?10.4 盐酸?10.5 硫酸铜?10.6 浓硫酸?10.7 酒石酸钾?10.8 氢?化?10.9 酚酞?10.10?醇?10.11 次?基蓝?10.12?酸铅溶液?200 g/L?取 200 g?酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL?10.13 草酸钾氨磷酸氢二?溶液?取草酸钾 30 g,磷酸氢二?70 g,
9、溶于水并稀释至 1000 mL?10.14 盐酸?1+1?1 体?盐酸?1 体?的水混合?10.15 氢?化?溶液?300 g/L?取 300 g 氢?化?,溶于水并稀释至 1000 mL?10.16 费林氏液?液和?液?10.16.1?液?取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL?10.16.2?液?取 173 g 酒石酸钾?及 50 g 氢?化?溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤?10.17 酚酞溶液?5 g/L?取 0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体?分数?95%的?醇中?GB 5413.52010 4 10.18 次?基
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