DB34_T 1769-2021复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定 液相色谱-质谱_质谱法(高清正版).pdf
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1、 ICS 67.250 CCS C 53 34 安徽省地方标准 DB34/T 17692021 代替 DB34/T 1769-2012 复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 Determination of migration of diaminotoluenes in composite food packaging materials by HPLC-MS/MS method 2021-01-25 发布 2021-02-25 实施 安徽省市场监督管理局 发 布 DB34/T 17692021 I 前言 本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第
2、1部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替了 DB34/T 1769-2012 复合食品包装袋中2,4二氨基甲苯的测定 气相色谱-质谱法,与DB34/T 1769-2012 相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下:a)标准名称更改为:复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法;b)更改了迁移试验条件(见 7.1,2012 年版的 6.1);c)更改了仪器方法(见 7.3,2012 年版的 6.6.1);d)增加了 2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和 2,3-二氨基甲苯迁移量的测定(见第 1 章)。e)增加了规范性附录
3、(见附录 A)。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出并归口。本文件起草单位:安徽省食品药品检验研究院(安徽国家农副加工食品质量监督检验中心)。本文件主要起草人:李静、张居舟、刘毅、夏春、王璟秋、余晓娟、张安。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为:2012 年首次发布为 DB34/T 1769-2012,2021 年第一次修订。DB34/T 17692021 1 复合食品包装材料中二氨基甲苯类物质迁移量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 1 范围 本文件规定了复合食品包装膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5
4、-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯迁移量的测定方法。本文件适用于复合食品包装膜、袋中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯迁移量的测定。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB 5009.156 食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 9683 复合食品包装
5、袋卫生标准 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理 试样中二氨基甲苯类物质用 4乙酸溶液浸出,调 pH 后,液相色谱-质谱联用仪测定,内标法定量。5 试剂和材料 除非另有说明,本文件所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的一级水。5.1 试剂 5.1.1 甲醇(CH3OH,CAS:67-56-1):色谱纯。5.1.2 甲酸(HCOOH,CAS:64-18-6):色谱纯。5.1.3 甲酸铵(HCOONH4,CAS:540-69-2):色谱纯。5.1.4 冰乙酸(CH3COOH,CAS:64-19-7)。5.1.5 氨水(NH3H2O,CAS:1336-21-6)。5
6、.2 溶液配制 DB34/T 17692021 2 5.2.1 甲酸铵溶液(6 mmol/L):称取 0.378 g 甲酸铵(5.1.3),用水稀释至 1 L,再用甲酸(5.1.2)调节 pH 至 4.5,摇匀。5.2.2 4乙酸溶液(体积分数):量取 40 mL 冰乙酸(5.1.4)溶于 960 mL 水中。5.3 标准品 二氨基甲苯类物质的标准品,见附录A,纯度98。5.4 标准溶液配制 5.4.1 标准储备液(100 mg/L):称取 2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和 2,3-二氨基甲苯各 5 mg(精确至 0.01 mg),分别置于 50
7、 mL 棕色容量瓶中,用甲醇(5.1.1)溶解并定容,配制成浓度为 100 mg/L 的标准储备液,18避光保存,有效期 3 个月。5.4.2 混合标准系列中间液:精密量取标准储备液(5.4.1)各 1 mL,置于 10 mL 棕色容量瓶中,用水定容,配制成 10 mg/L 混合标准中间液,再用水逐级稀释成 20、50、100、200、500、1000、2000 g/L的混合标准系列中间液,04避光保存,有效期 1 个月。5.4.3 同位素内标储备液(100 mg/L):称取 10.0 mg(精确至 0.01 mg)2,4-二氨基甲苯-d3标准品,置于 100 mL 棕色容量瓶,用甲醇(5.1
8、.1)定容,配成浓度为 100 mg/L 的储备液,18避光保存,有效期 3 个月。5.4.4 同位素内标中间液(1 mg/L):精确量取 100 L 同位素内标储备液(5.4.3),用水定容至 10 mL,配成 1 mg/L 的内标工作溶液,04避光保存,有效期 1 个月。5.4.5 混合标准工作液:分别量取 100 L 混合标准系列中间液(5.4.2),加入 100 L 同位素内标中间液(5.4.4),使用空白样品基质定容至 10 mL,配成 0.2、0.5、1、2、5、10、20 g/L 混合标准系列工作曲线溶液,现用现配。6 仪器和设备 6.1 液相色谱-三重四级杆质谱联用仪:配电喷雾
9、(ESI)离子源。6.2 电子天平:感量 0.01 mg。6.3 pH 计:精度为 0.1。6.4 恒温干燥箱。6.5 涡旋振荡器。6.6 迁移测试池。6.7 0.22 m 有机滤膜。7 分析步骤 7.1 迁移试验 试样制备按 GB 5009.156 的要求进行,浸泡条件按 GB 9683 的要求进行。7.2 浸泡液的处理 将浸泡液转移至烧杯中,冷却至室温,准确吸取 10 mL于 50 mL 离心管中,加入 100 L 1 mg/L内标标准溶液(5.4.4),涡旋混匀,用氨水(5.1.5)调 pH 为 7.08.0,过 0.22 m 有机滤膜后,待测。DB34/T 17692021 3 7.3
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