DZ-T 0064.10-1993 地下水质检验方法 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度测定砷.pdf
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1、uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地 下 水 质 检 验 方 法二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷DZ/T 0 06 4.1 0 一 9 3 本标准参照采用I S O 6 5 9 5-1 9 5 2 水质 总砷的测定 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,其技术上差异是吸收液采用含 3%三乙醇胺的三氯甲烷溶液和显色剂的用量不同。主肠内容与适用范围 本标准规定
2、了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷的方法。本标准适用于地下水中 砷的测定。本法最小检测量为。.5 k g,若取2 0 0 m L水样测 定,最低检测 浓度为2.5 k g/L,检测上限为 5 0 Fa g/L,2 方法提要 在酸性溶液中,以二氯化锡还原五价砷。加人锌粒,使砷变为氢化物(A s H,)。乙酸铅棉净化,再与二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag-D D C)反应,形成红色可溶性络合物,可用光度法测量。仪器砷化氢发生器见下图。测砷装置图1 一砷化氢发生器;2 一乙酸铅脱脂棉 3-吸收液分光光度计。试荆硫酸溶液(1+1),碘化钾溶液(1 5%)用时配制。二氯化锡溶液(4 0 0 8/L):
3、称取二氯化锡(S n C I,.2 1-1,0)4 0 g溶于 5 0 m L浓盐酸中,加蒸馏水至月.n艺勺口八,月月叼月中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 1 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 2 7D z/T 0 0 6 4.1 0 一9 31 0 0 m L,加几粒金属锡。4.4 二乙基二硫代氨基甲酸银溶液:称取 A g D D C C N(CH,),C S A g)O.4 g 溶于 I O O m l含 3%三乙醇胺的三氯甲烷溶液中,摇匀。在不低于2 0 的条件下放置2 4 h。其间应振摇几次,待完全溶解后,用脱脂棉过滤,贮于棕色玻璃瓶中。4.5
4、 无砷锌 粒,粒径2-3 m m,4.6 高锰酸 钾溶液,5 0 g/L,4.7 乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸泡于 1 0%的乙酸铅溶液中,取出后于室温下晾干。4.8 砷标准贮备溶液:称取经 1 0 5 烘干的分析纯三氧化二砷(A s z O,)p.3 3 0 O g,溶于4 0 氢氧化钠溶液5 m L中,移人 2 5 O m L容量瓶中,加蒸馏水定容。此溶液 1 m L含 1.O O m g砷。9 砷标准溶液:取砷标准 贮备溶液(4.8)逐级稀释至1 m L含1.O O p g 砷。1 0 三氯甲烷(C H C I.,),分析步骤月ULJJ5.1 样品分析5.1.1 取p H2 的盐酸酸化水样2
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