CJ/T 145-2001 城市供水 挥发性有机物的测定.pdf
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1、CJ 中华 人 民共 和 国城 镇 建 设 行 业 标 准 C J / r 1 4 1 -1 5 0 -2 0 0 1 城市供水水质检验方法标准 及编制说明和研究报告 2 0 0 1 一 0 7 门 7 发布 2 0 0 1 门 2 一 0 1 实施 中华人民共和国建设部发 布 一、 城市供水水质检验方法标准 S t a n d a r d me t h o d s f o r t h e e x a mi n a t i o n o f w a t e r o f u r b a n w a t e r s u p p l y 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费
2、下载 c J / T 1 4 5 -2 0 0 1 前言 本标 准由建设部标准定 额研究所提 出。 本标 准由建设部给水排 水产品标准化技术委 员会 归口。 1 .气液平衡一 气相色谱法 本标准由国家城市供水水质监测网天津监测站负责起草, 武汉监测站协助。 本标准 主要起草人 : 吕宝和 、 王秀丽 、 王义芬、 张红雨 。 本标 准参加验 证单位 : 成 都监测 站、 南 昌监测站 、 广 州监测 站、 重庆监测站 、 昆 明监测站 、 济南 监测 站 2 .吹扫捕集与色谱质谱联用法 本标准 由国家城 市供水水质 监测 网上海监测站负责起 草。 本标准 主要起 草人 : 张立尖、 董瑞 圣、
3、 陆峰 。 本标准参 加验证 单位 : 北 京监测站 、 珠海监测站 、 广 州监测站、 福州监测站、 武汉监 测站。 中华人民共和国城镇建设行业标准 城市供水挥发性有机物的测定 CJ / T 1 4 5 -2 0 0 1 Ur b a n wa t e r s u p p l y - De t e r mi n a t i o n o f v o l a t i l e o r g a n i c c o mp o u n d s 1 . 气液平衡/ 气相色谱法 Va p o r - l i q u i d e q u i l i b r i u m g a s c h r o ma t o
4、 g r a p h i c me t h o d 范 围 1 . 1 本标准规定了用气液平衡/ 气相色谱法测定水中 1 , 1 一 二抓乙烯, 1 , 1 , 1 一 三抓乙烷、 1 , 1 , 2 一 三抓乙 烷、 三澳甲烷, 1 , 1 , 2 , 2 一 四抓乙烷( 以下简称五种挥发性有机物) 。 同时, 本标准也适用于自动顶空气相色 谱法测定水中五种挥发性有机物。 1 . 2 本标 准适 用于测定城市供水及 水源水中五种挥发性有机 物的含量。 1 . 3 本标准方法最低检测质量浓度: 1 , 1 一 二抓乙烯0 . 4 1 p g / L 1 , 1 , 1 一 三抓乙烷0 . 0
5、5 p g / L 1 . 1 , 2 一 三抓乙烷0 . 5 9 p g / L 三澳甲烷1 . 3 6 p g / L 1 , 1 , 2 , 2 一 四抓乙烷1 . 1 8 p g / L 1 . 4 水样中常见其他挥发性有机物( 抓仿、 四抓化碳、 一澳二抓甲烷、 二澳一抓甲烷) 在一般的含量范围 内对本测定方法不干扰 。 2方法 在密封的瓶子内, 易挥发的 1 , 1 一 二氯乙烯, 1 , 1 . 1 一 三抓乙烷, 1 , 1 , 2 一 三抓乙烷、 三澳甲烷、 1 , 1 , 2 , 2 - 四抓乙烷, 从液相中逸人液面上方空间的气相中, 在一定温度下挥发性有机物在气液两相之间
6、达到动态 平衡。 此时五种挥发性有机物在气相中的浓度和它在液相中的浓度成正比, 通过对气相中五种挥发性有 机物浓度 的测 定, 计算 出水样 中五种挥发性有机物 的浓度 。 3 试 剂和材料 3 . 1载气 3 . 1 门高纯氮气: 纯度 9 9 . 9 9 9 %. 3 . 1 . 2 载气净化: 进人色谱仪前, 要经过硅胶和 5 A分子筛净化。 3 . 2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料 3 . 2 . 1 无有机物蒸馏水的制备: 将蒸馏水或去离子水煮沸 1 5 m i n , 保持 9 0 ,C通人高纯氮气提 1 h , 转移 至洁净的磨口试剂瓶中。在每次分析样品前, 首先测
7、试新鲜制备的无有机物蒸馏水的本底情况, 若有明 显的杂质峰 , 则需重新制备 。 中华人民共和国建设部 2 0 0 1 一 0 7 - 1 7 批准2 0 0 1 一 1 2一 0 1实施 2 3 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 CJ / T 1 4 5 -2 0 0 1 1 2 . 2 乙烷。 3 . 2 . 3 3 . 2 . 4 备用 3 . 2 . 5 3 . 3 3 . 3 . 1 3 . 3 . 2 色谱标准物( 纯品) : 1 , 1 一 二氯乙烯、 1 . 1 , 卜三氯乙烷. 1 , 1 , 2 一 三氯乙烷、 三嗅甲烷, 1 , 1 ,
8、 2 , 2 一 四氯 脱氯剂: 抗坏血酸( C A HA ) 或硫代硫酸钠( N a I S 2 0, 5 H2 0) e 聚四氟乙烯薄膜( 0 . 1 mm厚) 使用前用无有机物蒸馏水煮沸 2 0 mi n后, 于 1 2 0 烘烤 2h , 保存 甲醇 : 优级纯 试剂。 制备色谱柱使用的试剂和材料 色谱柱和填充物( 见 4 . 1 . 3 有关内容) 。 涂渍 固定液所用溶剂 : 丙酮或其他适 宜溶 剂, 优级纯 4仪器 4 . 1气相色 谱仪 4 . 1 . 1 带电子捕获检测器具有程序升温功能的气相色谱仪 4 . 1 . 2 数据处理系统: 积分仪或工作站。 4 门. 3色谱柱 (
9、 1 )色谱柱类型: 硬质玻璃填充柱, 柱长 1 . 5 m, 内径 4 mm ( 2 ) 填充物: 担体: C h r o mo s o r b W 酸洗硅烷担体8 0 -1 0 0目; 固定液: 1 0 %S E - 3 0 ( 聚甲基硅氧烷) 。 ( 3 )涂渍固定液的方法: 计算色谱柱体积( V=LXn r , L: 柱长, r : 柱半径) , 量取略多于计算值体积 的担体并称其重量。在一小烧杯中准确称取固定液。 用丙酮溶剂溶解并转移到圆底烧瓶中, 把已称重的 担体倒人烧瓶内并摇匀, 液面应能完全覆盖担体而略有余, 在室温下自然挥干溶剂或用旋转薄膜蒸发器 挥干, 待溶剂完全挥干即可装
10、柱 ( 4 ) 装柱方法: 将色谱柱的尾端( 接检测器的一端) 塞上石英棉接真空泵, 另一端( 接汽化室的一端) 接一小漏斗, 在抽吸下装人固定相, 边装边轻轻敲打, 直到装满为止, 塞上石英棉 ( 5 )柱子的老化: 按装填充好的色谱柱, 将色谱柱与检测器断开( 以免污染检测器) . 通人氮气, 流速 2 0 mL/ min左 右, 柱温 2 5 0 C, 老化 2 4 h以上。 ( 6 )固定液涂渍质量将通过柱效能和分离度来评定。 ( 7 ) 在给定条件下, 柱效能一般大于每米1 0 0 0 块理论塔板数 在给定条件下, 分离度一般大于1 . 0 4 . 2 恒温水浴锅( 温度精度: 士1
11、 C) , 4 . 3 微量进样器: 1 0 0 川 , 5 0 t L , 4 . 4 容量瓶: 1 0 m L, 1 0 0 mL. 5 样 品 5 . 1 样品瓶的准备 样品瓶 : 2 5 0 mL医用盐水瓶 ( 实际容积约 3 0 0 mL) , 需 经 1 2 0C烘烤 2 ho 样品瓶塞: 与样品瓶匹配的医用反口橡皮塞。 首次使用时需用( 1 +9 ) 盐酸溶液煮沸 1 5 m i n , 再用无有机物蒸馏水煮沸处理, 以后使用时只用无 有机物蒸馏水煮, 沸腾 2 0 min , 晾干备用 5 . 2采样 注意事项 样品中的被测组份极易挥发, 必须低温保存, 尽快分析。 5 . 3
12、 样品的采集和保存 所有样品应采集平行样。采样时水样沿瓶壁注人至溢流( 避免曝气) , 迅速加人抗坏血酸脱氯剂( 按 每 1 0 0 M I水样中加人。 . 2 g计算) , 立即用衬有聚四氟乙烯薄膜反口胶塞塞紧。水样采集后, 在4 C下 保存. 应在 4h内分析。 2 4 C J / T 1 4 5 -2 0 0 1 5 . 4 样 品的处理 方法 A: 2 5 0 m L盐水瓶中的水样, 倾出一定体积, 使瓶中水样体积为2 0 0 MI , 塞紧胶塞, 置于4 0 C 水浴中5 0 m in , 方法 B : 穿透橡皮塞插人瓶中, 使针头达到 2 0 0 mL标线处, 再插人一个针头, 通
13、人氮气使水样排出 至 2 0 0 ml , 标 线处 , 放 人 4 0 C水浴锅 中平衡 5 0 mi n 6 测定步 骤 6 . 1 仪器的调整 6 . 1 门汽化室温度: 2 5 0 C , 6 . 1 . 2 柱温: 初始温度 4 0 C 保持 2 mi n , 一阶升温速率为 6 0 C / m i n , 升至 7 0 C, 保持 5 min 。 二阶升温速 度为 6 0 C / min, 升至 1 8 0 C保持 1 mi n, 6 . 1 . 3 检测器温度: 2 5 0 C。 6 . 1 . 4 载气流量: 氮气. 4 5 mL / mi n , 6 . 1 . 5 衰减:
14、根据样品中的被测组分含量调节记录仪的衰减。 6 . 2 校 准 6 . 2 门定量方法 : 外标 法。 6 . 2 . 2 标准储备液的制备: 取 1 0 m L容量瓶 5 个, 各加人甲醇溶液约 9 . 7 m L, 用微量进样器分别准确 吸取以下标准物质。 1 , 1 - 二氯乙烯4 0 . 。K L 1 , 1 , 1三氯乙烷3 5 . 0 I L 1 , 1 , 2三氯乙烷3 5 . 0 I L 三澳甲烷1 8 . 0 k L 1 , 1 , 2 , 2四氯乙烷3 2 . 0 k L 分别注人5个 1 0 mL容量瓶中, 用甲醇稀释至刻度, 标准溶液浓度均为 5 0 0 0 mg /
15、L。 此标准溶液在 4C保存可稳 定 4星期。 6 . 2 . 3 标准使用液的制备: 取规格为 1 0 0 mL容量瓶一个, 加人无有机物蒸馏水约 9 7 mL , 分别取标准 储 备液 ( 6 . 2 . 2 ) : 1 , 1 一 二氯乙烯1 0 0 . 。W L 1 , 1 , 1三氯乙烷2 0 . 0川 1 , 1 , 2三氯乙烷1 0 0 . 。川 三澳甲烷3 0 0 . 。V L 1 , 1 , 2 , 2四氯乙烷2 0 0 . 0川 混合至 1 0 0 m工容量瓶中, 用无有机物蒸馏水稀释至刻度。浓度分别为 5 . 0 , 1 . 0 , 5 . 0 , 1 5 . 0 , 1
16、 0 . 0 mg / I 标准水溶 液不稳定 , 1h后 即应废 弃。 6 . 2 . 4 气相色谱使用标准样品的条件 6 . 2 . 4 . 1标准样品进样 体积与试样进样体积相 同。 6 . 2 . 4 . 2 在样品工作浓度范围内的对应测定值的标准偏差小于 1 0 %即可认为仪器处于稳定状态。 6 . 2 - 4 . 3 标准样品与试样应同时进行分析。 6 . 2 . 5 标准曲线的配制: 取规格为 2 5 0 mL容量瓶 7 个, 各加人无有机物蒸馏水约 2 4 0 mL, 分别加人 标准使用液( 6 - 2 - 3 ) 0 , 0 . 2 5 , 0 . 5 0 , 0 . 7 5
17、 , 1 . 0 0 , 1 . 2 5 , 1 . 5 0 mL用无有机物蒸馏水稀释至刻度。其五种挥 发 性有机物浓 度分别为 : 1 . 1二氯 乙烯 : o , , . 0 . 1 0 . () 、 5 . 0 , 2 0 , n , 2 5 . 0 . 3 0 . 0 y g 1: 25 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 C J / T 1 4 5 -2 0 0 1 1 , 1 , 1 一 三抓乙烷: 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 , 6 . 0 K g / L ; 1 , 1 , 2 一 三抓乙
18、烷: 0 , 5 . 0 , 1 0 . 0 , 1 5 . 0 , 2 0 . 0 , 2 5 . 0 , 3 0 . 0 雌/ I ; 三浪甲烷: 0 , 1 5 . 0 , 3 0 . 0 , 4 5 . 0 , 5 0 . 0 , 7 5 . 0 , 9 0 . O k g / L ; 1 , 1 , 2 , 2 一 四抓乙烷: 0 , 1 0 . 0 , 2 0 . 0 , 3 0 . 0 , 4 0 . 0 , 5 0 . M O . O K g / L; 摇匀后按5 . 4中方法 A或方法B, 使2 0 0 mL样品保留在加有 0 . 4 g抗坏血酸的2 5 0 mL样品瓶中 (
19、 气液比为 1 : 4 ) , 用衬有聚四氟乙烯薄膜的反口胶塞塞紧瓶口, 剧烈振荡后放人 4 0 C 水浴锅中平衡 5 0 m i n 。 在保温情况下用1 0 0 可 进样器从瓶塞处取液上空间气体8 0 川 注人色谱仪, 记录峰面积值或 峰高 。 根据标 准系列的浓度和所对 应的峰面积或峰 高绘制标 准曲线。 6 . 3进样 63 门进样方式 用微量 进样 器手工进样或 自动进样。 6 . 3 . 2进样量 8 0 u L 。 用干净的微量进样器抽取瓶内液上空间气体( 5 - 4 节处理后的样品) , 反复几次均匀气样( 动 作不宜快) , 将 8 0 p L气样快速注人色谱仪中, 并立即拔
20、出微量进样器。使用顶空进样色谱仪时, 按比例 确定进样量 。 6 . 3 . 3 记录 记录色谱峰 的保留时间 , 以标准核对 对应 的化合物。色谱图见 图 1 , 6 . 3 . 4定性分析 各组分出峰顺序为: 1 , 1二抓乙烯, 1 , 1 , 1 一 三抓乙烷、 1 , 1 , 2三抓乙烷、 三澳甲烷, 1 , 1 , 2 , 2 一 四抓乙 烷。 用保 留时间定性 : 各组 分保留时间 , mi n: 1 , 1二抓 乙烯0 . 9 4 5 1 , 1 , 1 一 三抓乙烷1 . 7 0 1 1 , 1 , 2 一 三抓乙烷3 . 1 7 9 三澳 甲烷4 . 7 3 3 1 , 1
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