红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定.ppt

红外吸收法测定铸铁中碳硫含量的不确定度评定,,摘要,主要介绍过红外吸收法测定铸铁中碳、硫含量的不确定度评定。通过对测定过程的分析，找出各个影响分量并进行不确定度分量的评定，求出测定结果扩展不确定度。,引言,红外吸收法测定中碳、硫含量是目前大多数实验室所采用的检测方法。该方法的特点是燃烧温度高，样品燃烧充分，结果准确，测定速度快。碳、硫是判定铸铁种类、级别的两个重要指标，碳、硫不确定度的评定对铸铁牌号的判定有重要意义。本文通过对使用的分析仪器以及整个测定过程进行分析，确定不确定度来源，采用A类及B类不确定度的评定方法对不确定度各个分量逐一评定，计算碳、硫合成标准不确定度及扩展不确定。,1实验部分,1．1仪器力可CS-444碳硫分析仪标准样品：GBW01114b钨锡混合助熔剂：>99.99%灼烧过的坩埚,1．2实验方法,称0.3g的样品在高频感应炉纯氧的环境下燃烧。样品中的碳氧化成二氧化碳，硫氧化成二氧化硫。这些分析气体经过过滤后，通过载气输送，进入碳、硫红外检测池检测碳、硫含量。,3计算公式,2结果与讨论,2.1不确定度来源识别：通过对测定方法及计算公式进行分析，不确定度的来源主要为：样品、标准物质质量及标准物质等因素。,2．2不确定度计算,2．2．1测定样品的重复性标准偏差对一样品进行12次测量，测定结果见表2。,表2．重复性测定,通过贝塞尔公式计算标准不确定度为：平均W(c)=3.159%Sb=0.0117uA[w(c)]=3.3810-3，自由度v=11平均(s)=0.122%Sb=0.00374uA[w(s)]=1.0810-3，自由度v=11相对标准不确定度：urel（C）=1.0710-3urel（S）=8.8510-3,2．2．2称量引入的不确定度,CS-444碳硫分析仪配置的天平精度为0.001g天平的线性分量为0.577mg[2]，重复两次计算，一次为空盘去零，一次为实物重量，不确定度为：u（m）=0.816mg相对标准不确定度：urel（m）=2.7210-3,2．2．3标准样品引入的不确定度,本实验选择1个铸铁标准样品单点校正仪器，标准样品的标准偏差C：4.180.02S：0.0580.001，由标准偏差求标准不确定度，由于钢铁标准样品给出的标准偏差、标准值一般由8个数据确定，故其标准不确定度：u（标C）=7.0710-3；u（标S）=3.5310-3相对标准不确定度：urel（标C）=1.6910-3urel（标S）=6.0910-3,表1.标准样品的测定结果,标准样品校准合成相对不确定度：urel（标c）合=2.0110-3urel（标s）合=6.1310-3,2.3合成标准不确定度,合成标准不确定度采用相对不确定度进行计算。u（c）=0.003553.159%=0.0112u（s）=0.01110.122%=0.00135,2.4扩展不确定度,在95%的置信概率下，取k=2，则：Uk=2(c)=20.0112=0.023Uk=2(s)=20.00135=0.0027此样品中C的含量为（3.1570.023）%；S的含量为（0.1220.0027）%。,3说明,铸铁及生铁样品一定按照国家标准要求制取，否则样品不均匀性的不确定度很大，在评定其他不确定度已失去意义。本不确定度的评定是基于样品很均匀的情况的条件下计算的，没有考虑其不确定度的评定，将他的影响因素归纳到样品重复性的不确定度的评定中；在红外碳硫分析中，一般要考虑空白的影响，但在测定铸铁、生铁中碳、硫时，由于碳、硫含量高，选用灼烧过的坩埚和高纯度的助熔剂，空白的影响相对于样品中碳、硫的含量可忽略不计，也将其归入重复性不确定度的评定中；,仪器显示读数位至0.001ppm，仪器的读数的不确定度太小，合并在重复性不确定度的评定中；在不确定度的评定中，标准样品的不确定度最大，由于该仪器只能采用单点校准的方法校准，在检测工作中要特别注意校准带来的误差。要选择准确度高的标准样品，经多次测定，取其误差较小的几个数值的平均值来校正仪器。本次评定中，称量为0.3g，一般常规称量为0.5g，如称量减少，使用精度为万分之一的分析天平，称量不确定度会更小。,参考文献：,[1]曹宏燕分析测试中测量不确定度评定[j].冶金分析，200625（6）：73~76。[2]中国实验室国家认可委员会.化学分析中不确定定度的评估指南.中国计量出版社，2002.[3]中国实验室国家认可委员会.CNAL/AR11：2002《测量不确定度政策》。,谢谢！,