气相色谱计量标准分析.doc

计量标准考核（复查）申请书
[2013] 量标宜证字第A121 号

计量标准名称：
气相色谱仪检定装置
计量标准代码：
46116907
申请考核单位 ：
宜宾市南溪区计量测试所
组织机构代码 ：
45210272-9
单 位 地 址 ：
南溪区南溪镇福临大道307号
邮 政 编 码 ：
644100
联 系 人 ：
杨远宾
联 系 电 话 ：
0831-3324332

2016年07月15日
说 明

1. 根据《中华人民共和国计量法》的有关规定，凡建立社会公用计量标准或部门、企事业最高计量标准，需经有关质量技术监督部门主持考核合格后方可使用。
2. 《计量标准考核（复查）申请书》一般使用A4复印纸，采用计算机打印，如果用墨水笔填写，要求字迹工整清晰。
3. 申请新建计量标准考核，申请考核单位应当提供以下资料：
1）《计量标准考核（复查）申请书》原件和电子版各一份；
2）《计量标准技术报告》原件一份；
3）计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套；
4）开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套；
5）检定或校准人员资格证明复印件一套；
6）可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料；
7）如采用计量检定规程或国家计量校准规范以外的技术规范，应当提供技术规范和相应的证明文件复印件一套。
4.申请计量标准复查考核，申请考核单位应当提供以下技术资料：
1）《计量标准考核（复查）申请书》原件和电子版各一份；
2）《计量标准考核证书》原件一份；
3）《计量标准技术报告》原件一份；
4）《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套；
5）随机抽取的该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套；
6）《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准重复性试验记录》复印件一套；
7）《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印件一套；
8）检定或校准人员资格证明复印件一套；
9）计量标准更换申报表（如果适用）复印件一份；
10）计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）复印件一份；
11）可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料。
注：只有申请复查考核时才填写计量标准考核证书号、复查时间和方式。

计量标准
名 称
气相色谱仪检定装置
计量标准
考核证书号*
[2013] 量标宜证字第A121 号
存放地点
热工室
计量标准
总价值（万元）
0.16万元
计量标准
类 别
社会公用
计量授权
□ 部门最高
□ 计量授权
□ 企事业最高
□ 计量授权
前两次复查
时间和方式
2012年11月
书面审查 现场考评
□ 书面审查
□ 现场考评
测量范围
苯--甲苯：5.00mg/mL，正十六烷-异辛烷：100mg/mL，， 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷10.4 ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇：10.1mg/mL，丙体六六六-异辛烷：102mg/mL

不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
Urel=3%；（k=2）
计

量

标

准

器
名 称
型号
测量
范围
不确定度
或准确度
等级或最大
允许误差
制造厂及出厂编号
检定周期或复校间隔
末次检定或校准日期
检定或校准机构及证书号
苯--甲苯
正十六烷-异辛烷溶液
甲基对磷
-无水乙醇
溶液
丙体六六六-
异辛烷溶液
偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
异丁醇、异戊醇
GBW(E)130101
GBW(E)130102
GBW(E)130103
GBW(E)130104
GBW5026

GBW(E)080648
5.00mg/mL

100mg/mL

10.3mg/mL

102mg/mL

9.4mg/mL
U=3%；（k=2）
国家标准物质中心
2年

2015.01

2015.8

2015.09

2015.09

2015.3

国家标准物质中心
主
要
配
套
设
备
秒表
数字多用表
数字温度计
空合气压表
流量计
注射器
E7-1
9205
VC230
DYM3
100Ml
10uL
(0～3600)s
（0～1000）V
1Ω～100MΩ
(0～50)℃
(80～106)
10uL
±0.01 s
5µv;0.04Ω
±0.1 ℃
2ML
上海
福禄克
深圳胜利高天津凤祥
/
宁波镇海
1年
2016.01
2016.01
2016.01
2016.01
2016.01
2016.01
中测院201601000565

201601000580
201602000062
201602000093
201602000654

环

境

条

件

及

设

施
序号
项 目
要 求
实 际 情 况
结 论
1
温 度
（5～35）℃
（5～35）℃
合 格
2
湿 度
（20～80）％RH
（20～80）％RH
合 格
3
电磁干扰
无
无
合 格
4

5

6

7

8

检

定

或

校

准

人

员
姓名
性别
年
龄
从事本
项目年限
文化程度
核准的检定或校准项 目
资格证书名称及
注册编号
发证机关
杨荣孝
男
41
6年
大专
气相色谱
[2013]计检证宜字第A006号
宜宾质监局
杨贵连
男
43
4年
大专
气相色谱
[2006]计检证宜字第5115257号
宜宾质监局
杨远宾
男
45
4年
本科
气相色谱
[2010]计检证宜字第51150037号
宜宾质监局

文

件

集

登

记
序号
名 称
是否具备
备 注
1
计量标准考核证书（如果适用）
是

2
社会公用计量标准证书（如果适用）
是

3
计量标准考核（复查）申请书
是

4
计量标准技术报告
是

5
计量标准的重复性试验记录
是

6
计量标准的稳定性考核记录
是

7
计量标准更换申报表（如果适用）
是

8
计量标准封存（或撤销）申报表（如果适用）
是

9
计量标准履历书
是

10
国家计量检定系统表（如果适用）
是

11
计量检定规程或技术规范
是

12
计量标准操作程序
是

13
计量标准器及主要配套设备使用说明书（如果适用）
是

14
计量标准器及主要配套设备的检定证书或校准证书
是

15
检定或校准人员的资格证明
是

16
实验室的相关管理制度
是

16.1
实验室岗位管理制度
是

16.2
计量标准使用维护管理制度
是

16.3
量值溯源管理制度
是

16.4
环境条件及设施管理制度
是

16.5
计量检定规程或技术规范管理制度
是

16.6
原始记录及证书管理制度
是

16.7
事故报告管理制度
是

16.8
计量标准文件管理制度
是

17
开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书副本
是

18
可以证明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料
是

拟
开
展
的
检
定
或
校
准
项
目
名 称
测量范围
不确定度或准确度
等级或最大允许误差
所依据的计量检定规程
或技术规范的代号及名称
气相色谱议
苯--甲苯：5.00mg/mL正十六烷-异辛烷：100mg/mL
甲基对磷-无水乙醇：10.3mg/mL
丙体六六六-异辛烷：102mg/mL
偶氮苯-马拉硫磷-异辛：9.4mg/mL
灵敏度：TCD≥800mv·mg/m检出度：
FID：5×10-9g/s
FPD：5×10-10g/s（硫）
1×10-10g/s（磷）
NPD：5×10-12g/s（氮）
1×10-11g/s（磷）
ECD：5×10-12g/s
JJG700—1999《气相色谱仪》
申请考核
单位意见

同意申请建标考核

负责人签字：（公章）
　　年 月 　日
申请考核
单位主管
部门意见

同意申请建标考核

（公章）
年 　月　日
主持考核
（复查）
质量技术
监督部门
意 见

（公章）
年 月 日
组织考核
（复查）
质量技术
监督部门
意 见

（公章）
年 月 日

计量标准技术报告

计 量 标 准 名 称： 气相色谱仪检定装置
计 量 标 准 负 责 人： 杨 荣　孝
建标单位名 称（公章）： 宜宾市南溪区计量测试所
填 写 日 期 ： 2016年7月
目 录

一、 建立计量标准的目的…………………………………（3）
二、 计量标准的工作原理及其组成………………………（3）
三、 计量标准器及主要配套设备…………………………（4）
四、 计量标准的主要技术指标……………………………（5）
五、 环境条件………………………………………………（5）
六、 计量标准的量值溯源和传递框图……………………（6）
七、 计量标准的重复性试验………………………………（7）
八、 计量标准的稳定性考核………………………………（8）
九、 检定或校准结果的测量不确定度评定………………（9）
十、 检定或校准结果的验证………………………………（10）
十一、 结论…………………………………………………（11）
十二、 附加说明……………………………………………（11）

一、建立计量标准的目的

为了适应生产发展的需要，为保障国家计量单位制的统一和量值的准确可靠，促进经济建设、科学技术和社会的发展，维护社会经济秩序和公民、法人或者其他组织的合法利益。特建立气相色谱仪检定装置，用于新制造、使用中和修理后的以热导（TCD）、火焰离子化（FID）、火焰光度（FPD）、电子俘获（ECD）、氩磷(NPD)为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。
二、计量标准的工作原理及其组成

气相色谱仪检定装置由标准物质（溶液）、微量进样器、计时仪器、标准记录仪器和标准测温仪器组成。工作原理是用标准物质（溶液）、计时仪器和微量进样器检定仪器的计量特性，用标准测温仪器检定仪器的温度特性。
检定方法是在国家计量检定JJG700—1999《气相色谱仪》规定的条件下，用微量进样器分别向液相色谱仪注入各种浓度的标准物质，根据色谱曲线图各组分的响应值峰面积，计算出仪器的检测限（灵敏度）重复性等。

三、计量标准器及主要配套设备

名称
型号
测量范围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及出厂编号
检定或校准机构
检定周期或校准间隔
计量标准器
苯--甲苯
1mL/瓶
5.00mg/mL
u=3 k=2%
GBW(E)130101
国家标物
中心
2年
正十六烷-异辛烷溶液
1mL/瓶
100 ng/µL
u=3 k=2%
GBW(E)130102
国家标物
中心
2年
甲基对硫磷
-无水乙醇
溶液
1mL/瓶
10.3 ng/µL
u=3 k=2%
GBW(E)130103
国家标物
中心
1年
丙体六六六-
异辛烷溶液
1.2mL/瓶
102ng/mL
u=3 k=2%
GBW(E)130104
国家标物
中心
2年
偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
2mL/支
9.4ng/µL
u=5 k=2%
BW5026
国家标物
中心
2年
异丁醇、异戊醇
2mL/支

u=3 k=2%
GBW(E)080648
国家标物
中心
2年

主要配套设备
秒表
E7-1
(0～3600)s
±0.01 s
上海
中测院
1年
注射器
10 uL
（1～10） uL
±(8～20)%
001
本所
1年
数字多用表
9205
（0～1000）V
1Ω～100MΩ
5µv;0.04Ω
福禄克
中测院
1年
数字温度计
VC230
(0～50)℃
±1.0℃
深圳胜利高
中测院
1年
空盒气压表
DYM3
(80～106)Hpa
0.1
天津凤洋
中测院
1年
皂膜流量计
100mL
100mL
2mL
/
中测院
1年

四、计量标准的主要技术指标
1、 苯—甲苯溶液：用于检定GCD。浓度值（0.1，0.5，5，50，500）mg/mL，其定值不确定值为3%。
2、 正十六烷—异辛烷溶液：用于检定FID。浓度值为（0.1，1，10，102，103，104）ng/ug,其定值不确定度为3%。
3、 甲基对硫磷—无水乙醇溶液：用于检定FPD。其浓度值为（0.1，1，10，102，103） ng/ug，其定值不确定度为3%。
4、 丙体六六六—正乙烷溶液：用于检定ECD。其浓度值为（0.001，0.01，0.1，1） ng/ug，其定值不确定度为3%。
5、 温度测量：PRT
测量范围：（0.00—300.00）V；（（0—500）℃）
分辨率：0.003V；（0.01℃），
测量精度：0.02%（满度）

五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
环 境 温 度
（5～35）℃
（5～35）℃
合 格
2
环 境 湿 度
（20～80）％RH
（20～80）％RH
合 格
3
电 磁 干 扰
无
无
合 格
4

5

6

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上级机构

标准名称：标准物质

准确度等级：一级

溯源单位：国家标准物质中心

比测量法较

本级机构

标准名称：气相色谱仪检定装置

测量范围：（0～100）%

不确定度或准确度
等级或最大允许误差：Urel=3%；（k=2）

直 接 测 量 法

下级机构及工作器具

标准名称：气相色谱仪

测量范围：各种工作检测器

不确定度或准确度
等级或最大允许误差： Urel=3%;k=3

七、计量标准的重复性试验
按规程要求，选用一台性能较稳定的气相色谱仪，检测器为FID，选择其最佳色谱条件。正十六烷标准溶液浓度为100ng/ul,连续进样8次，记录正十六烷峰面积，测量数据如下：
序号
正十六烷峰面积（uV·s）
1
199267
2
198759
3
197958
4
200360
5
198154
6
199358
7
198555
8
199648

199007

=799.8（uV·s）
本标准装置中评定的测量重复性数据。799.8（uV·s）<扩展不确定度评定数据
故本次测量重复性符合本标准装置及规程要求。

八、计量标准的稳定性考核

注：采用标准物质进行检定，标准物质属于一次性使用消耗品，故不做稳定性考核。
九、检定或校准结果的测量不确定度评定

1. 概述：
在规程JJG700规定的检定条件下，用仪器测量一系列浓度（C）的标准溶液，得到一系列对应的响应值（A）。根据A/C，便可完成仪器检定结果的计算。由于采用直接测量法，方法的误差可以忽略，计量检定标准的测量不确定度由标准物质的浓度的不确定度，标准物质响应峰面积的不确定度和进样量的不确定度组成。
2 各标准不确定度分量：
2.1 标准物质的标准不确定度：标准物质的扩展不确定度3% K=3。其标准不确定度为：
U1=0.03/3=0.01
2.2 标准物质峰面积标准不确定度：
仪器测量值峰面积的变化包含了检定过程中流量变化，温度波动，人员操作等引起的变化。其量值体现在重复性中，规程规定仪器测量的重复性为3%，其标准不确定度为：
U2=0.03/=0.0123
2.3 标准物质进样量的不确定度：根据微量定量进样器的规程，其重复性为2%（以10uL进样器为例。对于不同的进样量属于均匀分布。其标准不确定度为：
U2=0.02/=0.0116 U3=0.015/1.73=0.0116
表1 各分量标准不确定度

不确定度来源
数值
分布
标准不确定度
物质标准
3%
正态
1%
标准曲线
3%
正态
1.23%
微量进样器
2%
均匀
1.16%
以上各分量不相关，合成标准不确定度为：
UC=
取置信概率P=0.95， K=2
相对扩展不确定度：U=K·UC=1.97%×2=3.94%

十、检定或校准结果的验证

气相色谱仪的计量标准的测量不确定度验证采用两台同等级的计量标准测量同一标准物质进行比对法。测量结果为y1=21517Uv·s;，y2=21839uV·s;相对扩展不确定度为U1=U2=4.33%。

322≤1208
满足公式：
以上计算结果验证了计量标准的不确定度。

十、结论

经检查，该检定装置标准器及配套设备齐全，扩展不确定度及其它各项指标通过验证，均符合JJG700—1999检定规程和JJF1033的要求。
十一、附加说明

1.《气相色谱仪》检定规程。
2.标准器具的检定证书。
3.计量标准履历书。

计量标准履历书

计 量 标 准 名 称 ： 气相色谱仪检定装置
计 量 标 准 代 码 ： 46116907
计量标准考核证书号： 【2013】量标宜证字第A121号

目 录

十三、 计量标准基本情况记载……………………………（3）
十四、 计量标准器、配套设备及设施登记………………（4）
十五、 计量标准考核（复查）记录………………………（5）
十六、 计量标准器稳定性考核图表………………………（6）
十七、 计量标准器及主要配套设备量值溯源记录………（7）
十八、 计量标准器及配套设备修理记录…………………（8）
十九、 计量标准器及配套设备更换登记…………………（9）
二十、 计量检定规程或技术规范（更换）登记…………（10）
二十一、 检定或校准人员（更换）登记……………………（11）
二十二、 计量标准负责人（更换）登记……………………（12）
二十三、 计量标准使用记录……………………………（13）

计量标准名称
气相色谱仪检定装置
测量范围
苯--甲苯：5.00mg/mL，正十六烷-异辛烷：100mg/mL，， 偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷10.4 ug/uL,甲基对硫磷-无水乙醇：10.1mg/mL，丙体六六六-异辛烷：102mg/mL
不确定度或
准确度等级
或最大允许误差
Urel=3%;k=2
存放地点
宜宾市南溪计量测试所
热工室
总价值（万元）
0.16
起用日期
2012年11月
建立计量标准情况记录：

根据我区经济发展的需要，工业园的建立,各类企业的增加,辖区内使用的气相色谱仪逐步增加,有必要建立该项计量标准。
验收情况：

验收合格，资料齐全

验收人：杨荣孝
　　　　　　　 　2012.9
一、计量标准基本情况记载
二、计量标准器、配套设备及设施登记
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度或
准确度等级或
最大允许误差
制造厂及出厂编号
价值（元）
备注
苯--甲苯
1mL/瓶
5.00mg/mL
u=3 k=2%
GBW(E)130101
80元/瓶
易耗品
正十六烷-异辛烷溶液
1mL/瓶
100 ng/µL
u=3 k=2%
GBW(E)130102
80元/瓶
易耗品
甲基对硫磷
-无水乙醇
溶液
1mL/瓶
10.3 ng/µL
u=3 k=2%
GBW(E)130103
80元/瓶
易耗品
丙体六六六-
异辛烷溶液
1.2mL/瓶
102ng/mL
u=3 k=2%
GBW(E)130104
80元/瓶
易耗品
偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
2mL/支
9.4ng/µL
u=5 k=2%
BW5026
80元/瓶
易耗品
异丁醇、异戊醇
2mL/支

u=3 k=2%
GBW(E)080648
40元/瓶
易耗品
配套设备
秒表
E7-1
(0～3600)s
±0.01 s
上海
100

注射器
10 uL
（1～10） uL
±(8～20)%
001
80

数字多用表
9205
（0～1000）V
1Ω～100MΩ
5µv;0.04Ω
福禄克
700

数字温度计
VC230
(0～50)℃
±1.0℃
深圳胜利高
100

空盒气压表
DYM3
(80～106)Hpa
0.1
天津凤洋
800

皂膜流量计
100mL
100mL
2mL
/
300

设施

三、计量标准考核（复查）记录
计量标准名 称
气相色谱仪检定装置
考核
日期
考核单位
考核
方式
考核
结论
考评员
姓名
计量标准考核证书有效期
备注
2012.11
市质监局
现场
合格
罗强
龚显彬
2016.10.28
新建标准

四、计量标准器稳定性考核图表
采用标准物质进行检定，标准物质属于一次性使用消耗品，故不做稳定性考核。

五、计量标准器及主要配套设备量值溯源记录
计量标准器及主要配套设备名称
检定或校准日期
检定周期或校准
间隔
检定或校准机构
名称
结论
检定或校准证书号
备注
苯--甲苯
2015.09
2年
国家标物
中心
合格
GBW(E)130101

正十六烷-异辛烷溶液
2015.08
2年
国家标物
中心
合格
GBW(E)130102

甲基对硫磷
-无水乙醇
溶液
2015.01
2年
国家标物
中心
合格
GBW(E)130103

丙体六六六-
异辛烷溶液
2015.07
2年
国家标物
中心
合格
GBW(E)130104

偶氮苯-马拉
硫磷-异辛
溶液
2015.08
2年
国家标物
中心
合格
GBW(E)5206

异丁醇、异戊醇
2015.03
2年
国家标物
中心
合格
GBW(E)080648

秒表
2016.01
1年
中测院
合格
20160100580

注射器
2015.10
1年
宜宾所
合格
/

数字多用表
2016.01
1年
中测院
合格
201602000062

数字温度计
2016.01
1年
中测院
合格
/

空盒气压表
2016.01
1年
中测院
合格
201601000565

皂膜流量计
2016.01
1年
中测院
合格
201602000093

六、计量标准器及配套设备修理记录
修理对象
修理日期
修理原因
修理情况
修理结论
经手人签字

七、计量标准器及配套设备更换登记
更换前计量器具名称、型号及出厂编号
更换后计量器具名称、型号及出厂编号
更换原因
更换
日期
经手人签字
批准部门及日期

八、计量检定规程或技术规范（更换）登记
现行的计量检定规程或技术规范代号及名称
原计量检定规程或技术规范代号及名称
更换日期
主要的变化内容
JJG700-1999气相色谱仪检定规程

九、检定或校准人员（更换）登记
姓名
性别
文化程度
资格证书
名 称
资格证书编号
核准的检定或校准项目
上岗
日期
离岗
日期
杨荣孝
男
41
6年
大专
气相色谱仪
[2013]计检证宜字第A006号
宜宾质监局
杨贵连
男
43
5年
大专
气相色谱仪
[2006]计检证宜字第5115257号
宜宾质监局
杨远宾
男
45
5年
本科
气相色谱仪
[2010]计检证宜字第51150037号
宜宾质监局

十、计量标准负责人（更换）登记
负责人姓名
接收日期
交接记事
交接人签字及日期
杨荣孝
2012.12

十一、计量标准使用记录
使用日期
使用前情况
使用后情况
使用人签名
备 注
此标准为一次性使用标准物质，故不做使用记录

注：1、该表格可以单独印制使用。
2、当计量标准使用频繁时，可以每隔一段合理的时间间隔记录一次。