水泥氧化镁作业指导说明书.docx

水泥氧化镁含量检测细则

1、目标
为对水泥氧化镁含量进行检验，特制订本标准
2、适用范围
本方法适适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。
3、检验检测依据
《水泥化学分析方法》GB/T176-
4、评定标准
《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175--
5、仪器设备
分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。
6、检验步骤
所取样品采取四分法分至约100g，经0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛余物经研磨后使其全部经过0.080mm方孔筛。将试样充足混匀后，装入带有磨口瓶瓶中密封。

高温电阻炉
滴定管

分析天平

6.1 样品熔融
称取约0.5g试样，正确至0.0001g。置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650-700高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水300ml烧杯中，盖上表面皿，于电热板上合适加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入25-30mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E。
6.2 氧化镁、氧化钙测定
6.2.1原理
在PH10溶液中，以酒石酸钾钠、三乙醇胺为掩蔽剂，用酸性铬蓝 K-萘芬绿B混合指示剂用EDTA标准溶液滴定。
6.2.2氧化钙测定
从溶液E中吸收25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并展现红色，统计消耗体积V1。
6.2.3氧化镁测定
从溶液E中吸收25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。
6.2.4Fe3+，Al 3+干扰
CaO和MgO 含量测定和含量测定因为Fe3+，Al 3+干扰Ca2+， Mg2+测定，须将它们预先分离。 为此， 取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再滴入2 mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不停搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤， 滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检验）。滤 2+ 2+ 液冷却后转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液用于测定Ca ，Mg。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中，加12滴GBHA指示剂，滴加200 g·L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入10mL pH=12.6缓冲液和20mL水，用EDTA标准溶液滴至由红 色变为亮黄色， 即为终点。 记下消耗EDTA标准溶液体积。 平行测定3次。 计算含量CaO。在测定CaO后溶液中，滴加2 mol·L-1HCl溶液至溶液黄色褪去，此时pH约为10，加 入15mL pH=10氨缓冲液，9滴铬黑T指示剂 ，用EDTA标准溶液滴至由红色变为纯蓝色，即为终点。记下消耗EDTA标准溶液体积V。平行测定3次。计算MgO含量。
6.2.5计算
ωMgO=TMgO×(V-V1）m
式中：
ωMgO——氧化镁质量分数，%
TMgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度，mg/mL
V——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL
V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液体积，Ml
m——所取水泥质量，g。

注：以上公式适适用于一氧化锰含量≤0.5%时，当水泥一氧化锰含量＞0.5%时则按下式计算，同时三乙醇胺（1+2）应加到10mL，并在滴定前加入0.5g-1.0g盐酸羟胺，其它步骤和6.2.3相同
ωMgO=TMgO×(V-V1）m-0.57×ωMnO

式中：
ωMgO——氧化镁质量分数，%
TMgO——EDTA标准滴定溶液对氧化镁滴定度，mg/mL
V——滴定钙、镁总量时消耗EDTA标准滴定溶液体积，mL
V1——滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液体积，Ml
m——所取水泥质量，g
ωMnO——一氧化锰质量分数，%。
7、注意事项
试验中用于标定和配制试剂均为基准试剂。要进行空白试验。所用水应为去离子水，要符合试验室用水 规格要求。因为所测是氯离子本身含量很低，受周围环境影响比较大，所以试验室要控制好环境
8、检验检测汇报格式、检测统计表
附件 止水带检验检测汇报、止水带统计表

水泥检验检测汇报
第 页，共 页 JB010401
试验室名称：
汇报编号：

*委托单位

委托编号

*工程名称

样品编号

*工程部位/用途

判定依据

样品描述
干燥、无结团
试验依据

关键仪器设备及编号

*生产单位

*型号规格

*批号

样品数量

*生产日期

*取样日期

*代表数量

检测日期

试验环境要求

试验条件

序号
检测项目
技术指标
检测结果
结果判定
1
比表面积（m2/kg)
≥300

2
细度
80μm筛筛余（%）
≤10

3
凝结时间
（min）
初凝
≥45

终凝
≤600

4
密度（kg/m3)
—

5
胶砂流动度（mm)
≥180

6
标准稠度用水量（%）
—

7
安定性(沸煮法)（mm)
≤5.0

8
安定性(试饼法)
—

9
烧失量(%)
≤5.0

△10
碱含量(%)
—

11
游离氧化钙含量(%)
—

12
氧化镁含量(%)
≤5.0

13
三氧化硫含量(%)
≤3.5

14
氯离子含量(%)
≤0.06

15
耐磨性（kg/m2)
—

16
28d干缩率（%）
—

17

氧化钙（%）

—

结论

备注

检测： 审核： 同意： 日期： 年 月 日 （专用章）

氯离子、氧化镁、三氧化硫检验检测统计表
第 页，共 页
JJ0224
试验室名称：
工程部位/用途

样品编号

样品名称

样品描述

试验条件

试验依据
GB/T 176-
品种强度等级

代表数量
—
出厂编号
—
试验日期

关键仪器设备
高温箱式电阻炉( )、分析天平（ ）等
氯离子(硫氰酸铵容量法)
编号
试样质量
(g)
每毫升硝酸银标准溶液对氯离子滴定度(mg/mL)
滴定时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积V20(mL)
空白试验时消耗硫氰酸铵标准滴定溶液体积V21(mL)
氯离子质量分数（%）
平均值（%）
1

2

氧化镁（EDTA滴定差减法）
编号
试样质量
(g)
标准溶液对氧化镁滴定度TMgo(mL)
滴定时消耗标准滴定溶液体积V30(mL)
测定氧化钙时消耗标准滴定溶液体积V31(mL)
氧化镁质量分数（%）
平均值（%）

三氧化硫（硫酸钡重量法）
编号
试样质量
(g)
灼烧后沉淀质量(g)
硫酸钡对三氧化硫换算系数
三氧化硫质量分数（%）
平均值（%）
1

2

备注：
检测： 复核： 日期： 年 月 日