穿孔萃取法板材甲醛检测操作作业规程.doc

穿孔萃取法板材甲醛检测操作规程

一、 实施标准
《GB18580-室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放量》
《GB17657-1999人造板及饰面人造板理化性能试验方法》
《EN120-1999 穿孔法测定人造板材甲醛释放量》
二、甲醛限量标准
适用板材
甲醛限量值
使用范围
限量标志
中密度纤维板、高密度纤维板、刨花板、定向刨花板等
≤9mg/100g
可直接用于室内
E1
≤30mg/100g
须饰面处理后许可用于室内
E2

三、板材样品检测
3.1 配制溶液：
3.1.1 配制0.4%乙酰丙酮溶液：
用移液管取2mL乙酰丙酮于500mL棕色容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保留。（使用期：1周）。
3.1.2 配制20%乙酸铵溶液：
称量100g乙酸铵于250mL烧杯中，加蒸馏水完全溶解后转至500mL棕色容量瓶中，用蒸馏水润洗烧杯两次，合并加入容量瓶中，加蒸馏水至刻度，振荡摇匀，于暗处密闭保留。

3.2 安装穿孔萃取仪：
图所表示安装：
ü 蒸馏水清洗萃取仪玻璃部分；
ü 自下至上次序安装，小心轻放；
ü 磨砂接口处涂抹少许凡士林密封。

3.3 制备板材样品：
3.3.1 板材样品规格：
规格：20mm×20mm×厚度，称量105~110g（正确至0.01g，记作质量M0)。
3.3.2 加样：
（1） 、圆底烧瓶中加入加人M0 g板材样品，用量筒小心加入600mL甲苯。
（注意：甲苯有毒，勿和口/眼/皮肤接触，勿吸入。）
（2） 、关上萃取管底部活塞，向萃取管中加人1L蒸馏水，同时向锥形瓶加人100mL
蒸馏水，防虹吸球玻璃管伸入液面以下。安装妥当，检验各处气密性。
3.3.2 萃取甲醛：
（1） 、打开循环冷却水，打开电热套进行加热；
（2） 、待甲苯沸腾后，从第一滴甲苯从冷凝管底部滴下时间开始计时；
（3） 、调整电加热套温度，使甲苯从冷凝管底部以每分钟30mL恒定回流速度滴下，滴
下带有甲醛甲苯从穿孔器底部穿孔而出，甲苯中甲醛被萃取并溶入水中；
（4）、整个萃取过程连续2小时，萃取结束时，移开加热套，让仪器快速冷却至室温。
（注：甲苯废液有毒，污染环境，需回收密闭保留，妥善处理。）

3.3.3 转移、定容：
（1） 、开启萃取管底部活塞，将甲醛萃取液全部转至2L容量瓶中；
（注意不要将萃取仪中上层甲苯移入。）
（2） 、两次分别加入200mL蒸馏水到三角烧瓶中，并让它虹吸回流到萃取管中，合并
转移到2L容量瓶中；
（3） 、用蒸馏水稀释到刻度线定容（若有少许甲苯混人，需先用滴管吸除）、振荡摇匀，
得到甲醛萃取液。

3.4 检测吸光度A：
（1）、用移液管量取10mL甲醛萃取液至100mL碘量瓶中，再分别加入10mL 乙酰丙酮
溶液和10mL 乙酸铵溶液至碘量瓶中，盖上瓶塞摇匀得待测样品溶液；
（2）、另取一个100mL碘量瓶，量取10mL蒸馏水+10mL乙酰丙酮溶+10mL乙酸铵溶液，盖上瓶塞摇匀得空白样品溶液；
（3）、把上步两个碘量瓶放到38~42oC恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静
置冷却1小时；
（4）、根据分光光度计操作规程，用分光光度计在412nm波优点测出其吸光度A，记作
空白样品吸光度Ab和样品吸光度As。

3.5 检测板材含水率：
用插针式板材含水率计，检测该批板材含水率，记为H。

3.6 计算甲醛浓度：
把Ab和As分别填入《板材甲醛检测数据处理表（穿孔萃取法）.xls》，自动计算出板材甲醛浓度。 出具板材甲醛含量试验汇报，试验结束。
以下图：

（首次校准仪器和定时校准仪器，提议每星期或每个月做一次。）
四、 绘制甲醛标准曲线
4.1 甲醛标准溶液A：（直接购置）
规格：0.1mg/mL=100μg/mL=100mg/L=100ppm，100mL/瓶

4.2 配制甲醛标准溶液B：
规格：10μg/mL =10mg/L
配制步骤：
用移液管量取10mL甲醛标准溶液A到100mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，振荡摇匀，得甲醛标准溶液B。静置密闭保留，当日配制当日使用。

4.3 配制系列甲醛标准溶液：
取6个100mL容量瓶，编号1、2、3、4、5、6号，用移液管把0mL, 5mL，10mL，20mL，50mL甲醛标准溶液B分别加入到1~6号容量瓶中，并用蒸馏水稀释到刻度，振荡摇匀，即得到0.0, 0.5，1.0，2.0，5.0，10.0mg/L系列浓度甲醛标准溶液。
4.4 检测吸光度A：
（1）、取6个100mL碘量瓶，编号1、2、3、4、5、6号。用移液管按低浓度到高浓度
次序，各从1号至6号容量瓶量取10mL甲醛标准溶液至对应编号1~6号碘量瓶。
（2）、用移液管分别量取10mL 乙酰丙酮溶液和10mL 乙酸铵溶液加入1~6号碘量瓶
中，盖好瓶盖，振荡摇匀。
（3）、放到38~42oC恒温水浴锅中加热15分钟，然后取出于暗处静置冷却1小时；
（4）、根据分光光度计操作规程，按从1到6号标准样品次序，用分光光度计在412nm
波优点检测其吸光度A，统计为A1、A2、A3、A4、A5、A6。

4.5 绘制甲醛标准曲线：
将1至6号标准样品吸光度A1、A2、A3、A4、A5、A6统计在《板材甲醛检测数据处理表》吸光度A列单元格中 ，数据处理表格会依据公式自动拟出一条标准曲线，并求得斜率f。
将斜率f 值（以下图方程式中X前数值12.265）填写到 “f= ” 后黄色单元格。
提议每个月得新做一次标准曲线校准，每次校准后，f值可能有改变。