Gamry电化学工作站使用教程-详省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx
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- Gamry 电化学 工作站 使用 教程 公共课 一等奖 全国 获奖 课件
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GamryGamry样机使用教程样机使用教程第1页1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run CV and CCD第2页1.Packing ListInterface 1000Cell Cable 60cmUSB CablePower SupplyPower cord第3页2.ConnectionSerial Number序列号Cell Cable电极引线Power Switch电源开关Front Panel第4页2.ConnectionUSB PortUSB接口Power Input电源接口Rear Panel第5页1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software6.How to run CV and CCD?第6页 打开安装软件包或插入安装CD盘解压文件Autorun第7页 按照提醒点击next或者Yes第8页许可协议第9页提醒安装版本第10页假如之前装过软件,会提醒覆盖,选择Yes注意:假如之安装是version 7版本软件,请用控制面板中程序将version 7删除洁净,不然安装verison 6会有问题。第11页选择软件安装位置,能够安装其它盘中,提议安装在C盘第12页选择需要安装软件包Framework是测试软件,依据您购置软件包进行选择,假如是GLOBAL,您能够选择全部软件包Echem Analyst是数据分析软件包,选上第13页Device Driver是硬件驱动,购置了硬件才需要勾选 Multiplexer:ECM8 Electrochemical Multiplexer Temperature Controller:TDC4 Temperature Controller第14页中国内地选择50Hz第15页确认安装之前勾选软件包第16页软件安装完成后,必须重启电脑第17页 仪器后面板插上电源和USB线,打开电源开关USB接口电源线接口电源开关注意:电脑没有安装好软件之前,不要将仪器用USB连上电脑第18页电脑会检测出有新硬件,识别出Gamry仪器并自动安装。随即出现仪器设置界面:Device Settings标签是仪器型号和序列号授权码第19页输入授权码,点击OK完成授权码在Packing Slip那一页纸上,以下列图所表示在Package方框填购置软件包在Authorization Code方框填相对应十位数字第20页 假如Device Settings对话框没有自动弹出,双击打开Framework测试软件,点击主菜单栏Options下拉餐单中Instrument Manager,双击对应序列号仪器,就会出现Device Settings对话框第21页7.授权完成后,进行校准测试第22页1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run CV and CCD?第23页Calibration Guide第24页 假如有可能,请将仪器接地。接地接口(Chassis Ground)在仪器后面板,接地线一端插入接地接口,另一端与地线相连。第25页将电极引线(Cell Cable)按照颜色标识连在Dummy Cell其中Calibration那一面。第26页将Dummy Cell放入屏蔽盒中,黑色夹子夹在屏蔽盒上,盖好屏蔽盒。第27页打开Framework,点击Experiment-Utilities-Calibrate Instrument第28页选择要做Calibration测试仪器,校准类型选择Both,直流和交流都要做。第29页在确认提醒连接Calibration那一面,放置屏蔽盒以及充分预热两个提醒框后,校准测试自动进行。测试完成后,在存放数据文件夹中会出现命名如Calibration Results#.txt结果(#表示仪器型号和序列号)。打开结果,查看最终一行:System Passed Calibration with no warnings or errors。表明仪器正常,可进行电化学测试。第30页假如在测试过程中出现警告提醒框,请点击忽略(Ignore),测试会继续进行,出现多少,都选择忽略,直到测试完成。第31页请再一次确认连接是否正确,是否连接Dummy Cell Calibration那一面,是否用屏蔽盒,黑色电极是否连在屏蔽盒上。确认无误后再一次进行校准测试,假如还是出现报警提醒,请继续点忽略,直到测试完成。将Calibration Results#.txt结果发给Gamry工程师。第32页1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run CV and CCD?第33页Software Package第34页Calibrate Instrument 校准测试Open Circuit Potential 开路电位测试Measure Reference Electrode Impedance 检测参比电极内阻第35页临界点蚀温度测试临界点蚀温度测试需要另外两个硬件配置:下列图左.FlexCell Critical Pitting Temperature Cell Kit下列图右.TDC4 Temperature Controller第36页直流腐蚀测试软件包直流腐蚀测试软件包Corrosion PotentialCritical Pitting PotentialCyclic GalvanodynamicCyclic PolarizationElectrochemical ReactivationGalvanic CorrosionGalvanodynamicGalvanostaticPolarization ResistancePotentiodynamicPotentiostaticTHE Repassivation PotentialRp/Ec TrendTafel第37页物理电化学软件包物理电化学软件包ChronoamperometryChronocoulometryChronopotentiometryControlled Potential CoulometryCyclic VoltammetryCyclic VoltammetryLinear Sweep VoltammetryRepeating ChronoamperometryRepeating ChronopotentiometryRepeating Controlled Potential CoulometryMultiple-Step ChronoamperometryMultiple-Step Chronopotentiometry第38页电化学阻抗软件包电化学阻抗软件包Galvanostatic EISHybrid EISMott SchottkyMultiplexed Potentiostatic EISPotentiostatic EISSingle Frequency EISOptiEIS PotentiostaticOptiEIS GalvanostaticCombiEIS PotentiostaticCombiEIS Galvanostatic第39页电化学能源软件包电化学能源软件包Read VoltageGalvanostaticPotentiostaticChargeDischargePolarization CurveCyclic Charge DischargeCyclic Charge DischargeCyclic VoltammetryGalvanostatic EISHybrid EISSelf-DischargeLeakage Current第40页1.Packing List2.Connection3.Installation4.Calibration5.Software Package6.How to run experiments:Tafel,EIS,CV and CCD?第41页电极连接方式绿色:Working Electrode 蓝色:Working Sense Electrode白色:Reference Electrode红色:Current Electrode橙色:Current Sense Electrode黑色:Ground Electrode第42页三电极体系:绿色和蓝色接工作电极白色接参比电极红色接辅助电极黑色接法拉第笼,假如没有法拉第笼,和橙色连在一起,放在一边两电极体系:绿色和蓝色接正极白色和红色接负极黑色和橙色连在一起,放在一边绿色绿色和红色红色之间控制或测试电流电流蓝色蓝色和白色白色之间控制或测试电位电位将电流和电位测试回路分开,使测试结果更准确。第43页DC Corrosion第44页Potentiodynamic动电位极化第45页假如是多通道,选择所要测试仪器测试脚本文件名,不能改动,若改动,则无法进行测试数据文件名,依据需要进行设置。数据是一边测试,一边存放试验备注第46页扫描范围设置,相对于参比电极电位(Eref),相对于开路电位(Eoc)扫描速率采样时间电极面积材料密度电化学当量电极面积设置不影响测试所得电流大小,电流单位是A,只有在测试结束后,想要取得电流密度A/cm2,才会受到电极面积影响;材料密度和电化学当量也是同理,对测试结果没有影响,不过会影响拟合结果腐蚀速率 mm/a第47页在测试开始之前,对电极进行恒电位极化,这里电位是相对于参比电极电位试验开始前开路电位测试IR 赔偿,采取电流截断法试验开始前电位hold在初始电位一段时间第48页Polarization Resistance极化电阻第49页Stern-Geary Equation:RP=E/i=ac/2.3 icorr(a+c)第50页Cyclic Polarization循环极化第51页拐点电位和电流密度设置只要正向扫描到达设置拐点电位或者电流密度大小,就会进行反扫第52页EIS阻抗测试第53页Potentiostatic EIS控制电位模式,常规阻抗测试都是控制电位改变。第54页频率范围以及电位扰动设置频率范围设置:Initial Freq,Final Freq点数设置:每个数量级多少个点,比如一个Decade 10个点,假如频率范围是100kHz到1mHz,那整个测试是7*10=70个点。设置点数越少,测试越快。AC Voltage:交流扰动幅值DC Voltage:能够在开路电位下进行扰动,即可设置0V相对于Eoc;假如是其它电位,可设置其它电位值。第55页Area:电极面积,电池测试中不知道这一值,能够设为1Conditioning:测试之前恒电位极化一段时间,不需要能够不勾选Init.Delay:测试之前测试一段开路电位Estimated Z:预估阻抗值Optimize:优化选择,Fast测试速度最快,但精度低;Low Noise测试速度很慢,但精度高;提议选择Normal,既确保精度,又能进行较快测试。点击OK后,进行EIS阻抗测试第56页CV 循环伏安测试打开Framework,点击Experiment-Physical Electrochemical-Cyclic Voltammetry第57页CV数据存放名扫描电位区间扫描速率、步长、循环次数电流量程选择IR赔偿采样模式第58页假如是多通道,选择所要测试仪器测试脚本文件名,不能改动,若改动,则无法进行测试数据文件名,依据需要进行设置。数据是一边测试,一边存放电极面积设置试验备注第59页扫描电位区间设置0.5V-0.5V0VInitial EFinal EScan Limit 1Scan Limit 2timeE第60页循环次数Sample Period(s)=Step Size(mV)/Scan Rate(mV/s)扫描速率步长第61页电流量程模式自动切换量程固定量程l 假如选择Auto,则在测试过程中依据电流大小,仪器自动切换量程l 假如选择Fixed,需要在Max Current中设置电流最大值,仪器会依据这一数值大小选择适当量程进行测试Gamry提议选择FixedFixed来进行测试,假如是第一次测试,不知道整个测试电流最大值是多少,能够在进行第一次测试时选择Auto,知道最大值大约多少时,再进行Fixed测试,这么更轻易测出理想曲线。第62页IR赔偿方式None:不进行赔偿PF:手动赔偿。假如知道溶液电阻多少,就可进行手动赔偿,在下方PF Corr填写溶液电阻大小CI:仪器采取电流截断法进行自动赔偿第63页静置时间电位开始扫描之前,hold在Initial E时间延迟时间测试开路电位时间,在进行之前,先测试一段开路电位电位调整开始测试之前,电位恒定在某个值一段时间,相当于恒电位极化采样模式第64页采样模式Fast Acquisition Mode:对每一步最终一个数据点进行采样Noise Reject Acquisition Mode:对每一步后20%数据进行平均后采样Surface Acquisition Mode:对每一步全部数据进行平均后采样第65页普通CV测试不用勾选这两项全部参数设置好后,点击OK即可进行测试第66页CCD循环充放电测试第67页CCD循环充放电测试Page 1第68页保留原始数据文件夹名称文件夹名每一圈充电曲线和放电曲线分开保留,保留在这一文件夹中第69页连接方式绿色和蓝色电极接正极,就选择Positive绿色和蓝色电极接负极,就选择Negative额定容量第一步骤先充电还是先放电循环次数采样时间IR赔偿第70页终止整个测试条件设置有充、放电时间设置,到达设定时间,整个测试就会终止,目标是预防过充或过放,普通情况下能够不用设,选择None就能够EIS测试选择是充电后进行EIS测试,或者放电后测试,或者充、放电后都进行测试,或者不测试点击OK,可进入下一页参数界面第71页CCD循环充放电测试Page 2第72页放电设置放电模式:Constant Current 恒流 Constant Load 恒负载 Constant Power 恒功率最大放电时间:起保护作用,能够设置时间长一些放电截止条件:普通设置放电截止电位,比如截止电位是0V,选择VoltageLimit,后面输入4.2V。电位结束:当到达设置充电截止电位时,将电位hold在截止电位一段时间(Max Time),或者电流小于输入值(I 0.001)。不需要这一选择,勾上off即可充电静置时间:充电完成后静置一段时间设置,不需要即可设为0第74页CCD循环充放电测试Page 3第75页选择存放原始数据在进行屡次循环充放电测试时,可能不是每一圈数据都需要保留,能够进行选择Skip Number:比如每隔4圈存放一次数据DeltaQ Increase:比如Q增加6%存放一次数据DeltaQ Decrease:比如Q减小3%存放一次数据每一圈数据都要保留,选择All第76页EIS参数设置假如之前选择在充电或放电后进行EIS测试,那么这里能够进行EIS参数设置;假如没选,则不会有这个界面Initial Freq:起始频率Final Freq:终止频率Points/decade:每个数量级点数,比如1000Hz到100Hz之间设置10个点DC Current:恒流设定AC Current:交流电流扰动幅值Estimated Z:预估阻抗值,作用是仪器依据这一数值选择适当量程Optimize for:优化选择,fast测试时间最快,Normal较快,Low Noise最慢,普通提议选择NormalGamry倾向于在能源领域中使用控制电流模式阻抗测试-Galvanostatic EIS,目标是在低阻抗测试体系中,控制电流改变相较于控制电位改变更安全。第77页EIS参数设置Start on Cycle:第几圈开始进行EIS测试Save Interval:原始数据保留设置,是全部EIS测试数据都要,还是每隔几圈进行保留,或是依据Q改变来保留Skip Number,Delta Q Increase,Delta Q Decrease跟之前意义相同假如之前选择在充电或放电后进行EIS测试,那么这里能够进行EIS参数设置;假如没选,则不会有这个界面第78页CCD循环充放电测试全部参数设置完成后,点击OK开始测试第79页展开阅读全文
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