印染手册培训讲义模板.doc

印染手册

目录
一准溶液配置 -------------------------------------------------------------------------------- 2
1. 0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液
2. 0.1N Ｎa2S2O3·5H2O标准溶液制备,24.82g/L
3. 6N醋酸(HAC)
4. １０％碘化钾溶液
二．指示剂 ------------------------------------------------------------------------------------------ 3
1. 甲基橙
2. 甲基红
3. 酚酞
4. １０％铬酸钾指示液
5. ０.５％淀粉指示液
6. 碘化钾淀粉试纸
7. 还原黄G试纸制备
三．试剂测定 ---------------------------------------------------------------------------------- 4
1. 次氯酸钠质量浓度测定
2. 漂白粉中有效氯测定
3. 冰醋酸（HAC）
4. 硫化碱（Na2S）
5. 双氧水质量浓度及分解率测定
6. 烧碱浓度测定
7. 双氧水浓度测定
四．测试方法　------------------------------------------------------------------------------------- 6
1. 比移值测定法（滤纸／染液上升法）
2. 缩水率测定
3. pH值测定
4. 生物整理用纤维素酶活力测定方法
４.１．滤纸瓦解法
４.２．CMC粘度法

一. 标准溶液配置
1．0.0588mol/L高锰酸钾标准溶液
称取9.5g纯高锰酸钾(KMnO4)溶于1L蒸馏水中,再煮沸15min左右,待冷却后盖紧,避免和尘埃及有机物接触,同时不可和强光接触.静置数天后,用石棉过滤储存于棕色试剂瓶中,并放置暗处,然后用草酸钠标定.

２．０.１N Ｎa2S2O3·5H2O标准溶液制备　24.82g/L
制备：称取２５g化学纯粹硫代硫酸钠（Ｎa2S2O3·5H2O），溶解于１Ｌ新煮沸（煮沸以驱除水中溶解二氧化碳和预防微生物作用，如有二氧化碳存在，并和水反应生成碳酸，会使硫代硫酸钠起分解作用．）而冷却，加有0.1g无水碳酸钠蒸馏水中，搅动使溶解，移入暗色大瓶中保留，瓶口用塞子盖紧，待校准．
制备或保留时应注意下列几点：日光能促进Ｎa2S2O3 溶液分解作用，所以Ｎa2S2O3溶液应该保留在清洁有色瓶中,尽可能避免和空气接触．制成Ｎa2S2O3溶液，它浓度随放置时间稍有改变，在最初１０－１４天中，浓度常常有些增加，过此以后浓度就会慢慢减小．若在配置溶液时加入Na2CO3，使其在溶液中浓度约为0.01－0.02%，就能够预防溶液分解．
校准：以化学纯粹重铬酸钾K2Cr2O7作基准物校准硫代硫酸钠溶液要求．
原理：当加于K2Cr2O7中ＫＩ及HCl（或Ｈ2ＳＯ4）之量为过量时，析出碘和重铬酸钾量相当．滴定时Ｎa2S2O3溶液消耗量和析出碘之量相当．所以，在滴定终了时硫代硫酸钠耗用量和重铬酸钾量相当．
操作：将化学纯粹重铬酸钾放在１２０－１２５℃烘箱内烘１小时．冷却后称取 ０.１g，置于３００ml定碘瓶中，加水５０ml，加１０％ＫＩ溶液２０ml及６Ｎ HCl溶液５ml，充足摇动混和，盖住瓶塞，在暗处静置５min，使碘充足析出，加水１００ml稀释摇匀．然后由滴定管中滴下Ｎa2S2O3溶液（开始滴定时不用加指示剂），滴至溶液显现淡黄色（这时表示只有少许碘留下）时，加入淀粉溶液３－５ml，继续用同一Ｎa2S2O3溶液滴定至蓝色消失，而变成三价铬离子Cr+++绿色时为止（在这试验中滴定最终所得溶液并不是无色，因为三价铬离子使溶液当有淡绿色）．
统计Ｎa2S2O3溶液用量后，再多加一滴Ｎa2S2O3溶液，检验是否已经抵达终点，假如这时颜色不再改变，表示滴定已经完成．
依据碘挥发性，碘量法滴定必需在定碘瓶中冷状态下进行．
计算：
校准剂重量（纯）
ＮＮa2S2O3＝────────────────────────
所耗用被校准液毫升数Ｘ校准剂毫升克当量
0.1
或：ＮＮa2S2O3＝───────────
V × 0.04904

式中ＮＮa2S2O3――要求得硫代硫酸钠规度
V――所耗用确定浓度硫代硫酸钠毫升数
0.1――校准剂重铬酸钾称出量
0.04904――重铬酸钾毫克当量数.

３．6N醋酸(HAC)：将化学纯粹冰醋酸350ml用水稀释至1升.

４．１０％碘化钾溶液：把１０g碘化钾溶解于１００ml水中．

二．指示剂
１． 甲基橙
l 为橙黄色粉末或结晶性鳞片，微溶于冷水，易溶于热水，但不溶于酒精中．
l 变色范围：pH3.1～4.4，颜色由红变至棕黄
l 1%甲基橙指示液：溶解甲基橙0.1g于100ml热水中，如有必需，加以过滤．
２． 甲基红
l 为暗红色粉末，微溶于水，易溶于酒精中．
l 变色范围：pH4.2～6.5，颜色由红色变至黄色．
l 1%甲基红指示液：溶解甲基红0.1g于100ml 80%酒精中，如有必需，加以过滤．
３． 酚酞
l 为白色结晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中．
l 变色范围：pH 8.2～10，颜色由无色至红色．
l 1%酚酞指示剂：溶解酚酞1g于100ml 80%酒精中，缓慢滴入0.1N烧碱液到微红色．
l 酚酞指示剂加入烧碱原因：因为酒精放置时间久暂不一样，受到外界所引发氧化性也不一样，所以展现不一样程度酸性，若不预先用稀淡烧碱加以中和，则酚酞指示剂本身势必需消耗一定碱，这对指示剂要求是不合适，所以必需要用稀碱液中和全部酒精经氧化后生成酸．
４． １０％铬酸钾指示液
l 溶解１０g化学纯粹铬酸钾K2CrO4于１００ml水中．
５．０.５％淀粉指示液
l 将０.５g氯化锌（或水杨酸）溶解于１００ml水中，过滤煮沸．另取２.５g 可溶性淀粉，置于小研钵中，加少许水研匀使成细糊，倒入正在煮沸氯化锌（或氯化汞）溶液中，继续煮沸３－５min，并时加搅拌，冷却后加水稀释到５００ml，搁置片刻，然后倾取基澄清液应用．
l 氯化锌作用：作淀粉指示液保藏时防腐剂，以防分解．
６．碘化钾淀粉试纸
l 取１０％碘化钾溶液５ml，加到５００ml0.5%淀粉指示液中．然后将滤纸在碘化钾淀粉溶液里浸渍片刻，取出烘干即成．
　７．还原黄G试纸制备
用还原染料浸染色时(如卷染),需要测试染液中保险粉用量是否足够!染液中保险粉用量可用还原黄G试纸进行检验:将试纸浸入染液，3min之内应由黄变蓝,如试纸变蓝缓慢,即表明保险粉含量不足,必需增加用量.
取还原黄G　2.5g，用太古油(润湿剂)调成浆状，加入100ml热水，加入36°Bé烧碱20ml，调匀后，加入50℃热水(蒸馏水)1000ml，加保险粉10g，还原10～15min。以白色滤纸浸入蓝色隐色体中3～5min，然后取出，在空气中氧化、变成黄色、晾干即成。

三．试剂测定
1．次氯酸钠质量浓度测定
1>.次氯酸钠溶液中有效成份以有效氯表示．有效氯含量测定可用碘量法或亚砷酸钠法．这里采取碘量法．
2>.关键化学品：
硫代硫酸钠（Ｃ．Ｐ．）、碘化钾（Ｃ．Ｐ．）、冰醋酸（Ｃ．Ｐ．）、淀粉指示剂
3>.试剂配制：
硫代硫酸钠C(Na2S2O3)=0.1mol/L溶液、醋酸Ｃ(HAC)=6mol/L溶液、10％碘化钾溶液
4>.步骤：
正确移取次氯酸钠漂液10ml，置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀．然后正确移取25ml，放入250mL三角瓶中，加入50mL蒸馏水，10mL 10%碘化钾溶液，10mL 6mol/L醋酸溶液，放置暗处5min．然后用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出碘，在溶液中变成微黄色时，加入3mL 0.5%淀粉指示剂，继续滴至蓝色褪去即为终点（半分钟内不再展现蓝色）．统计所耗用硫代硫酸钠量．作３个平行试验，取平均值．
5>.计算：
NaClO + 2KI +H2O à NaCl + I2 +2KOH
I2 + 2Na2S2O3 à 2NaCl + Na2S4O6
C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)
有效氯（g/L）＝ ──────────────× 35.5
V漂液
V漂液=(10/500) ×25
有效氯（g/L）＝71 × C(Na2S2O3) × V(Na2S2O3)

２．漂白粉中有效氯测定
通常优良漂白粉含有效氯约30-50%。高浓度漂白粉称漂白精，含有效氯一倍于一般漂白粉。有效氯是指漂白粉有效成份，即一定量漂白粉和酸作用后所生成氯量，用百分率表示。
用称量瓶正确称取试品约5g，移置瓷研钵中,加少许水（约20ml）研磨成匀和糊状,再加水搅拌,静放数分钟待粗粒沉降,倾出上层清液,经漏斗注入500ml容量瓶中,研钵中残余试品仍加少许水研磨后注入容量瓶中,如此反复数次,最终将研钵洗净,亦注入量瓶中,继加水稀释至刻度,摇匀.用50ml单标移液管移取此匀和试品溶液50ml于300ml锥形瓶中,再加水100ml,漂白粉水解作用而放出少许氯 ,加入20ml 10%KI溶液,试品即变成淡黄色.加6N HAC 15ml,试品即变成深黄色,用0.1N 硫代硫酸钠滴定,愈速愈好.滴至溶液成淡黄色时,加入淀粉溶液数滴,继用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,滴至试品蓝色消失为止.
计算公式:
硫代硫酸钠当量浓度×体积毫升数×35.457×(100/1000)
有效氯(Cl2)%＝ ──────────────────────────
试品重量×(50/500)

0.1N硫代硫酸钠毫升数×0.003547
有效氯(Cl2)%＝ ────────────────-×100
试品重量×50/500

３．冰醋酸（HAC）
测定百分含量
操作：
吸10ml冰醋酸于1000ml容置瓶中，加入蒸馏水搅匀。
吸稀释后冰醋酸10ml入三角瓶加蒸馏水100ml酚酞2滴。
用0.1N NaOH滴定至红色，另吸10ml浓冰醋酸称重W(冰醋酸)。
计算：
0.1×VNaOH(ml)×60.4×100
X％＝ ────────────────×100％
W(冰醋酸)×100
合格：HAC含量98＋1％。

４．硫化碱（Na2S）
测定百分含量：
操作：
用称量瓶正确称取试品5g，溶于100毫升水中，用水洗入500毫升量瓶中，加水至标识,用单标移管吸收试品溶液50毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示剂，立即以0.1N碘溶液滴定，滴至试品溶液呈蓝色时为止。
计算：
N(I2) × V(I2) ×（ 78.05／）
Na2S％＝ ────────────────-×100
试品重量×（50／500）
合格：Na2S含量60＋3％。

５． 双氧水质量浓度及分解率测定
1>.关键化学品：
硫酸（C.P.）、高锰酸钾（C.P.）
2>.试液：
0.1mol/L高锰酸钾标准溶液、６mol/L硫酸溶液
3>.步骤：
取５ml过氧化氢漂液置于100mL三角瓶中，加入10mL 6mol/L硫酸溶液，然后用0.1mol/L高锰酸钾标准溶液滴定，当溶液自无色变成微红色时（半分钟红色不消失）即为终点。记下消耗高锰酸钾毫升数。反复３次，取平均值。
4>.计算：
ＫMnO4+5H2O2+3H2SO4à2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2
C(ＫMnO4)×V(ＫMnO4)
H2O2 (g/L)＝─────────────-×17
V (H2O2)

漂前漂液双氧水浓度-漂后漂液双氧水浓度
分解率＝────────────────────-×100%
漂前漂液双氧水浓度
６．烧碱浓度测定
用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和2到3滴酚酞。
用1.25N硫酸滴定至红色消失。
NaOH浓度（g/L）=硫酸用量(ml)X10
７．双氧水浓度测定
用250ml三角锥瓶加入水50ml,再加入待测液5ml和6N硫酸10ml。
用0.294N高锰酸钾标准液滴至微红。
假如30秒不褪色则：
双氧水浓度（g/L）=高锰酸钾用量(ml)
四．测试方法
１．比移值测定法（滤纸／染液上升法）
净染料配成一定浓度水溶液，取3X15cm滤纸条，在一端距纸边1cm处用铅笔划一横线，然后浸入染液中，使横线触及液面５min后取出，垂直悬挂，晾干后分别测量水及染料上升高度，按下式求出染料比移值．
染料上升高度
比移值＝───────────-
水上升高度
２．缩水率测定
取全幅布样长55cm，放置10h以上，使其形变稳定。分别在织物经向三处相距50cm处，和沿纬相距50cm三处做幅宽度量标识，正确至0.1cm。
先在M988型缩水试验机（电动转速500±20r/min）水箱内放好60±2℃热水至要求标识，投入试样（通常每次放置3～4块），加盖封闭保温，开启电动机，搅拌15min后取出布样，方在水池中平整，沿经向叠成四折，用手压去水分。然后将布样平摊在金属网上，在60±5℃条件下烘干，取出，冷却半小时，放置4小时。测量并统计下各标识间距离，和水洗前比较。
缩水率以各个经向（纬向）标识测得算术平均值为准。

３．pH值测定
测定纺织品表面pH值采取国际《GB/T7573-1987纺织品水萃取液pH值测定》。以下介绍选择几组有代表性样品进行pH值测定。
1>.试剂：
蒸馏水、缓冲溶液
2>.试样：
称取2±0.05g试样（涤纶、棉、真丝）三份，剪成1cm大小方便能快速浸润。
3>.仪器：
具塞三角烧瓶、振荡器、pH计、天平、烧杯、量筒
4>.测定方法：
室温下，把试样放入具塞三角烧瓶中，加入100ml蒸馏水，在振荡器上振荡1h，用缓冲溶液标定酸度计pH值（定位）。将三份萃取液分别倒入烧杯中，用pH计测定其pH值，以第二，第三份水萃取液所得pH值平均值作为试样数据，正确至0.05。

４．生物整理用纤维素酶活力测定方法
４.１．滤纸瓦解法
1> 原理
纤维素酶能分解滤纸，产生葡萄糖等还原糖，和3，5-二硝基水杨酸显色剂作用，可生成橙黄色络合物，用比色法能够定量测定还原糖生成量。本方法在最适条件下，以单位时间内一定量酶制剂释放出葡萄糖量，来表示纤维素酶制剂活力。
2> 试剂
2.1> 3，5-二硝基水杨酸显色剂
称取10g 3，5-二硝基水杨酸（熔点168-169℃，若熔点偏低，则应重结晶，方法是称取10g 3，5-二硝基水杨酸，加50mL水，加热溶解，冷却析出结晶，过滤，用冷水洗涤，干燥后得白色结晶），溶于蒸馏水中，加入20 g氢氧化钠，200 g酒石酸钾钠，加水500 mL，加热溶解后，加入重蒸酚2g、无水亚硫酸钠0.5 g，加热搅拌，待全部溶解后，冷却，移到1000 mL容量瓶中，稀到刻度，放置一周后过滤备用。此显色剂应贮存于棕色瓶中。
2.2>  缓冲溶液
0.04M，pH值为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液。
3> 方法
3.1> 酶液制备
按工艺要求浓度、pH值等配制酶处理液。
3.2> 酶解
分别吸收酶处理液0、0.5、1.0、1.5、2.0mL，置于试管中，用pH值为4.5 醋酸-醋酸钠缓冲溶液补足到2.0 mL。置于40℃水浴中保温数分钟后，在每管酶液中加入1×1cm2新华1号层析滤纸6片，立即记时，正确反应60min，然后立即在沸水浴中加热10min，使酶失活。
3.3> 显色
在上述每管酶解液中，加入3 mL 3，5-二硝基水杨酸显色剂，在沸水中加热15 min，冷却，加蒸馏水10 mL，摇匀，用分光光度计在550 nm波长下，用1 cm比色皿，以空白为对照，测定其光密度。以光密度为纵坐标，各管酶浓度为横坐标作图，应成一经过原点直线。取直线上任意一点计算即可。如成曲线关系（直线弯曲），应将酶液深入稀释后再进行测定。
3.4> 葡萄糖标准曲线绘制
正确配制1000μg/ mL葡萄糖标准溶液。分别取0、0.10、0.20、0.30┄┄0.70 mL葡萄糖标准溶液，用蒸馏水补足到2.0 mL，加3 mL 3，5-二硝基水杨酸显色剂，同上进行显色、比色，以光密度（O.D.550nm）为纵坐标，葡萄糖微克数为横坐标作图，应得一直线。
3.5> 计算
在上述酶浓度和光密度对应直线上取酶量W，对应O.D.550nm在葡萄糖标准曲线上查得葡萄糖微克数A，按下列公式进行计算：
A
纤维素酶活力（单位/g）= ────-
t×W
式中：A —由标准曲线查出释放葡萄糖量，μg；
t —酶解所用时间，min；
W —反应中含酶量，g（若原酶制剂为液体，则以mL计，同时酶活力单位以单位/ mL计）。
单位定义：在上述条件下（pH值为4.5，温度为40℃），每分钟分解滤纸产生1μg葡萄糖酶量，为1单位酶。
摘自《印染》1994年第3期
４.２．CMC粘度法
1> 测试仪器和方法
仪器：NDJ-1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平仪器厂
计算公式：(1/V1―1/V0)×10000/10
相对活力含义：在30℃水溶液中，1g酶作用于20g CMC，反应10分钟，相当于有10g CMC水解时，其相对活力为100。
2> 操作：
醚化度为85%CMC，加水制糊配成1%溶液；取纤维素酶加水配成1g/L溶液；0.2M HAc溶液。三者按2∶1∶1混合（即15∶7.5∶7.5。中性酶则不加醋酸液，以水代之），在30℃条件下反应10分钟，在回转式粘度计上，用0#转子，转速6 rpm，注入混合液20 ml。
3> CMC浓度—粘度混合液粘度：
CMC粘度（%）
0.5
0.4
0.33
0.25
0.2
0
粘度（mPa.s）
30
15
9
7.5
5.5
0.2
4> 计算
酶活力= (1/V1―1/V0)×10000/10
V0 = 不加酶CMC混合液粘度
V1 = 加酶后CMC混合液粘度
粘度7.5时，活力 = (1/7.5―1/30)×10000/10 = 100
当样品混合液粘度和浓度减半时数值相同时，活力指标即为100。
摘自第四届全国后整理学术讨论会论文集 1996年9月