甲醛生产操作作业规程.doc

甲醛生产操作规程
1. 工艺简述
    甲醇在催化剂作用下, 在一定条件下, 经过部分氧化, 部分脱氢路径转化为甲醛.具体步骤以下: 甲醇经甲醇泵送至甲醇中间计量槽。计量槽甲醇经过滤后再次用泵进入蒸发器和再沸器。蒸发器和再沸器内甲醇经加热气化，气化后甲醇经孔板流量计计量后进入混合器。
空气由空气过滤器吸入，经罗茨鼓风机送出（变频器控制流量），有孔板流量计计量、再经空气预热器加热后进入混合器。
配料蒸汽由氧化炉及尾锅炉循环汽包经过分层蒸汽调整阀进入蒸汽分配器，经蒸汽过滤器、孔板流量计计量后进入混合器。
尾气为吸收塔末排出气体，尾气一部分经尾气水封器进入尾气锅炉燃烧产生蒸汽，另一部分经尾气气液分离器到尾气罗茨鼓风机（变频器控制流量）升压，再经尾气预热器加热及孔板流量计计量后进入混合器。循环尾气投入作用：生产浓甲醛。
甲醇、配料蒸汽、空气和尾气四元混合气体经混合器加热到100℃ 左右（目标为预防液体进入银层）再经混合气体过滤器以深入清除四元气中夹带杂质进入氧化器，在600～650℃电解银催化剂作用下，经氧化、脱氢反应，生成甲醛等气体。该高温气体在氧化器废热锅炉段急冷至180℃ 左右，形成气、液混合体进入1#吸收塔，废热锅炉产生蒸汽至蒸汽分配器。含甲醛混合气体有吸收塔来吸收，吸收塔装有填料和泡罩。吸收塔底部甲醛水溶液大部分经循环泵、板式换热器冷却至塔顶作本身循环吸收液，未吸收气体和吸收液相对流动，即气体由下往上，吸收物液由上而下，使汽液能够充足接触，气体溶解至液体中。另一部分作为成品经调整阀进入甲醛中间计量槽。塔中未吸收气体进入2#吸收塔继续吸收。2#吸收塔底部淡甲醛水溶液，一部分打至塔中作本身循环吸收液，一部分经过转子流量计控制到1#吸收塔作为浓度调配液。2#吸收塔中未吸收气体作尾气排出。为保护环境和利用能源，未被吸收微量甲醇、甲醛和其它废气自第二吸收塔顶部排出后，引入尾气锅炉作为燃料，制取所需压力蒸气，经燃烧后尾气，已符合环境保护要求，可排入大气中。
软水由2#吸收塔顶部加入软水，用调整阀或转子流量计控制，作成品浓度调配用。
   2.生产管理检验内容及各岗位开、停车次序注意关键点：
（一）巡回岗位
１．工艺设备操作控制指标（生产现场, 依据实际修改确定）
１．１鼓风机：电流≤110Ａ，
风压 ＜０．０５ＭＰａ，                                
 油温≤６ ０℃ ，风温≤７ ０℃ 。
尾气鼓风机：电流≤90Ａ，
风压 ＜０．０５ＭＰａ，                               
  油温≤６ ０℃ ，风温≤７ ０℃ 。
1．2泵：一塔循环泵压力：0.2～0.4ＭＰａ，
二塔循环泵压力：0.2～0.4MPa
三塔循环泵压力：0.2～0.4MPa
汽包给水泵压力：0.4～0.8mpa
反应器锅泵压力：0.3～0.5 mpa
冷却水泵压力：  0.20～0.35 mpa
甲醇进料泵压力：0.1～0.3 mpa,
1．3贮槽：甲醇贮槽贮存量１０～450ｍ3。
甲醇计量槽贮存量２～65ｍ3，
甲醛贮槽贮存量１０～450m3 ，
甲醛中间槽贮存量２～65ｍ3.
1．4液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。
蒸发器液位：在约50%处
热水槽液位≥80% 
汽包液位40%左右
反应器余热锅液位50%左右
1．5蒸汽：汽包：压力4～6kg
分配汽包：压力1。5～2。5kg
   ２．正常开车：
２．１开车准备：
2。1。1检验甲醇存量，甲醛存量。
２。1。2检验设备管道阀门是否完好。
２。1。3检验风机及泵运转是否正常。
   2 。1。4检验各液位计、流量计上下考克是否打开，放液考克阀是否关闭。
   ２．1．5检验应开应关阀门位置是否正确。
2．1．6检验各液位是否在正常位置。
２．２开车（按指令实施以下操作）
２．２．１开动鼓风机时，先将连轴器盘动数转，察看有没有障碍物，并检验油位.
２．２．2确定无问题，正式开启风机，并通知氧化岗位注意调整风量。
２．２．3开甲醇输送泵、一塔和二塔循环泵，冷水泵等。
２．２．4打开冷却水（全部冷却器）进出阀门。
３．正常停车
   3．按指令实施以下操作：
3．1逐步关闭进入混合器循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将全部在废气循环主管线上阀门关闭。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）
3、2当氧化温度低于150℃ ，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。
3．3停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流量操作阀。
3．4停止吸收塔之循环，将全部转动设备停止。
3．5停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。
3．6关闭配料蒸汽阀。
3．7全方面检验全部阀门，泵是否该关全部关，该开全部开。
  4．泵开停及切换（离心泵）   
4．１开泵    
4．１．１盘连数转确定正常。并检验油位。
4．１．２打开进口阀。
4．１．３开启马达，视运转和压力正常后，逐步打开出口阀。
4．１．４全方面检验运转情况。
4．２停泵
4．２．１关闭出口阀。
4．２．２停马达。
4．２．３关闭进口阀。
4．３泵切换。
4．３．１备用泵盘车数转确定正常后并检验油位。
   4．３．２开备用泵进口阀。
4．３．３开启马达，视运转和压力正常后渐开出口阀。
4．３．４渐关运转泵出口阀至全关。
4．３．５全方面检验运转情况。
4．３．６确定无问题后停运转泵马达，关死进口阀。
5．异常情况处理及注意事项：
5．１发觉风机、泵、马达震动大，油温升高等反常现象即汇报班长及氧化岗位，作调机，调泵处理。并通知主管修理检修。
5．２马达、盘根、轴承严重超温、冒烟、着火，应快速作停车处理，并立即汇报，扑灭火种，开启备用设备。
5．３泵跳闸，应立即按停车按钮，关闭跳闸泵出口阀，立即汇报，开启备用泵。
   5．４鼓风机跳闸，应立即紧急停车，作好开车准备。汇报班长，视情况决定是否开车。                 
6、甲醛尾气处理器运行操作
6．1尾气处理器设计、制造、安装、运行、检修、检验等均应符合《压力容器安全技术监察规程》要求。
6．2操作人员应经过相关部门操作培训和学习本操作规程后，考试合格方可上岗。
6．3依据尾气处理器岗位情况，制订《岗位安全责任制》，每个操作人员应达成“三懂三会”（即懂本岗位火灾危险性、懂预防火灾方法、懂扑救方法：会使用灭火器材、会处理不正常情况、会报警）。
6．4应常常检验水位：压力等，并确保安全附件可能性。
6．5操作过程中注意不使本设备骤冷、骤热，以防发生爆炸：避免尾气处理器内满水、断水、汽水共腾等情况发生。
6．6本设备用水应使用软化水，以防在管壁上结水垢，影响热量传导，造成管壁温度升高、强度降低，出现受热面变形、鼓泡、暴裂等现象，甚至发生爆炸事故。故应常常检验管壁结垢情况，要定时清理。
6．7本设备在开车前，无甲醛废气时，先用甲醇燃烧。
6．8本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用
6．9尾锅开车准备：
6．9．1检验锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好情况。检验软水槽水位大于2/3处，检验电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。
6．9．2打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处.

6．8尾锅点火前准备：
6．8．1放净设备内存水，加软水冲洗数遍，直到排出水符合水质要求为止：然后关闭排污阀。
6．8．2检验水系统是否通畅、不泄漏、阀门启闭是否灵活。
6．8．3检验安全附件是否齐全、完好；然后向处理器内注水至要求范围。
6．8．4将甲醇加入甲醇高位槽，检验进、出料管道是否通畅，阀门灵活，系统无泄漏。
6．8．5打开液封槽放空阀，并闭尾气进气阀，打开尾气处理器入孔盖。
6．9尾锅点火
6．9．1开启引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。缓慢打开进尾气处理器甲醇阀，同时注意火燃烧大小。
6．9．2点燃炉膛内炉盘上甲醇，快速盖上人孔盖，调整风量、控制温度。
6．9．3用甲醇燃烧程序结束。
6．9．4燃烧正常后用进炉甲醇调整阀调整尾气燃烧温度，保持在600 -700℃，在短期内尾气处理器所产蒸汽可满足甲醛生产开车蒸汽量。
6．9．5正常开车完成后，关闭进尾气处理器入甲醇阀，待炉膛温度降至250℃ 左右时，换甲醛尾气燃烧。
注：不用甲醇燃烧尾锅点火方法：
1．开启引风机，用新鲜空气置换尽炉堂内残溜废气。关小风量，送入火把。
2．将尾气导入炉膛，，调整风量，观察炉膛温度和尾气燃烧情况。
六、本锅炉要求在甲醛系统开车正常后投入使用
1、尾锅开车准备：
①检验锅炉进水泵，尾锅鼓风机在完好情况。检验软水槽水位大于2/3处，检验电器正常、压力、液位控制仪表无故障准备开车。
②打开水封罐放空阀，关闭汽包排污泵，进行到罐液位1/2处.
2、尾锅开车：
①打开尾锅汽包放空阀，关闭汽包排污阀，打开进水泵进出阀门，开启进水泵，同时调整回流阀，使泵压达成0.8Mpa以上,给尾锅汽包进入软水至液位中线位置.
②开启尾锅鼓风机向尾气正路阀进尾锅进气阀，引尾气入炉，同时，关闭二塔顶放空阀进尾锅炉进气阀，引尾气入炉，逐步加大风机送风量，保持炉膛温度，控制在600摄氏度 左右，其火焰兰白色为正常。
③关闭汽包放空阀，当锅炉产汽后，应从锅炉汽包底部排污泵处排污水至清洁无污垢后，再将蒸汽送入系统或厂蒸汽管网，当厂供汽有故障时立即关闭对外供汽阀，确保本系统正常蒸汽。在自给有余时，再恢复对外供气。
④尾锅正常运行过程中，要注意观察炉膛燃烧情况，尾锅汽包压力、液位等参数改变情况，并做好统计，尽可能保持控制参数稳定。
3、尾锅停车
①尾锅正常停炉，首先打开二塔顶尾气放空阀，关闭正路阀及尾锅进气阀，开启水封罐放空阀，关闭尾锅汽包外供汽阀门，停止汽包供水，打开汽包放空阀门，排放锅炉余汽，待炉温将到200摄度时停止鼓风机运转，停止送风。
②当尾锅降至常温，如停车时间较长，应将尾锅汽包及尾气锅炉内余水放净，停车完成。冬季停炉应立即把余水放净，以免冻坏设备。
八、安全注意事项：
1、本设备操作、使用、保养、检测应严格实施《蒸汽锅炉安全规程》。
2、锅炉运行过程中，应加强巡回检验，每小时一次，发觉问题立即处理，本锅炉严禁硬水入炉，定时排污。分别从尾锅上汽包，每班最少一次，锅炉本体联箱处，天天一次。
3、若因故障造成尾锅汽包液位下降至最低水位，因做叫水处理，如确看不到水位，切不可向炉内进水，应按尾锅紧急停车程序停炉，待炉温降至常温后检验。锅炉正常后，重新按正常程序开车。
4、运行当中发生停电。炉温大幅度下降，防爆孔炸裂等工艺或设备事故，均应采取方法，按紧急停车程序停炉。
5、尾锅紧急停车程序
①立即打开二塔顶尾气放空阀门，同时关闭尾锅进气阀，开启塔顶放空阀。
②关闭尾锅汽包进水阀，停止供水。
③关闭尾锅外供气阀，打开汽包排空阀排放汽包余气。
④开启锅炉管网供气阀，并投入自控状态，维持甲醛生产。
⑤关闭鼓风机，停止送风。

            （二）氧化岗位            
１．工艺操作控制指标：
            压力：风    压＜0.05MPa                                               
    蒸发压力≤0.077MPa
汽包压力5～5 .5kg
反应器余热锅压力2～3kg
                  循环尾气压力＞系统压力
           流量：空气流量≤1800m3/hr(表记数)
 循环尾气流量≤1200 m3/hr
甲醇蒸发气流量≤1500m3/h
配料蒸汽流量≤2500m3/h                           
温度： 蒸    温  ≤82℃                  
                  氧    温  610～650℃              
反应气出口温度80～160℃      
    一塔底温度≤80℃                  一塔顶温度≤60℃             
    二塔底温度≤50℃                  二塔顶温度≤40℃             
    冷却水温度：常温                  二塔添加水温度：常温          
    冷却器1-1出口温度≤60℃           冷却器1-2出口温度≤60℃      
    冷却器2-1出口温度≤50℃                       
液位：一、二吸收塔液位，在约50%处。
蒸发器液位：在约50%处
热水槽液位≥80% 
汽包液位40%左右
反应器余热锅液位50%左右
２．正常开车
2．1）开车前准备工作
2．1．1检验设备：开车前对系统进行全方面检验，对各阀门位置（包含现场手动阀和调整阀）全部要置于正常位置；如：配料蒸汽、甲醇气、尾气进系统阀门关；手动放空阀门开等。检验各机泵能否正常开启、运行，和中间槽是否准备就绪等等，全部要做到万无一失。
2．1．2检验测量仪表
对于所需各测量仪表、调整阀、DCS系统等全方面检验。
2．       1。3检验原料及水、电、蒸汽是否满足开车要求。
2．       1。4准备分析仪器、试剂等必需用具。
2．       1。5检验、更换空气、混合器过滤器，甲醇、甲醛过滤网等。
2．2准备热水
2．2．1准备热水目标是使废热锅中反应早期高温反应气体和锅炉水温差降至最小，使废热锅炉热变形量减小。提议以可能之最高温度水加入。
2.2.2将废热锅炉内锅炉水排污阀全开及慢慢开点废热锅炉空气排气阀。
2.2.3送蒸汽进入废热锅炉并之加热。
2.2.4当废热锅炉水经由排出阀排出变为清澈时，将排污阀关闭。
2.2.5开启废热锅炉加水泵，慢慢打开控制阀并配合废热锅炉加水阀在人工控制状态下，然后将水加入废热锅炉中。
2.2.6控制加水速度，方便使废热锅炉底段能达成100℃或更高温度。
2.2.7当废热锅炉液位指示在50%时停止加水，保持废热锅炉内水温在100℃以上。
2.2.8控制冷凝液（热水）槽液位保持在80~90%。
2.2.9气泡液位控制设定为自动控制状态，并使之液位保持在30~50%。
2.3.1向仓库领料，电解银130~ 150kg。按要求铺装好。
装点火器，测量绝缘电阻＞0.2Ω,试点火器,盖紧氧化器帽。
2.3.暖车
2.3.1开启空气预热器、混合预热器，甲醇蒸汽管线夹套加热蒸汽，并检验疏水阀。
2.3.2开启空气罗茨鼓风机，依据空气预热温度上升速度，调整空气流量为800—1000m3/H。
2.3.3开启一、二塔循环泵，控制一、二塔液位至50%。并开启冷却循环水进入一、二塔板冷。
2.3.4当催化剂床层温度达成70℃ 以上时，这意味着暖车结束。
2.4 升温
2.4.1开启甲醇泵控制蒸发器液位580 -650mm时，然后调整为自动控制，用手动缓慢打开蒸汽加热调整阀。
2.4.2当蒸发器压力读数为76Kpa时，将甲醇管路排放洁净，确定蒸发器压力稳定在76Kpa时，气体在79~82℃。将蒸汽压力控制方法由手动控制转为自动控制状态。
2.4.3蒸发器甲醇汽进入甲醇主管线时，调整空气和甲醇流量分别达成甲醇（M）700M3/H、空气（A）700 M3/H。
2.4.4空气（A）和甲醇（M）之摩尔比将为A/M=1.00,氧气：甲醇=0.21
2.4.5确定空气，甲醇气流量稳定，甲醇蒸汽压力、甲醇蒸发器液位处于自动控制状态，并保持稳定。
2.4.6确定氧温连锁紧急停车系统控制开关调整为开。
2.4.7五分钟内需调整甲醇气和空气之流量达标，并再次确定A/M比符合开车条件和反应器内原气体已置换洁净后，开启反应器加热器，开始点火。当触媒层温升至200℃多度时，反应器内发生放热反应，其反应热使触媒层温升加紧，当触媒层温升至200℃多度时，可切断反应器加热器电源。
2.4.8亲密注意触媒层温升情况，控制在＜630℃ 。（调整甲醇气流量控制触媒层温升）。
2.4.9观察触媒层温度分布，当触媒层全红后，开车已完成并开始产品分析。
2.5供给配料蒸汽
2.5.1配料蒸汽供给必需优异行蒸汽管线吹泻，除去管内杂物和液体，逐步关手动放空阀，开进入系统手动阀。
2.6提量
2.6.1逐步提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量。同时调整三元气配比，使反应温度控制在620～640℃ 之间。
2.6.2逐步提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量时，应采取幅小频高方法。
2.6.3逐步提升空气、甲醇气和配料蒸汽流量时，应结合产品分析结果确定三元气配比。
2.6.4当空气流量提升至1200 m3左右时，可开启尾气处理器。
2.7尾气之循环
2.7.1开车时，尾气进尾气鼓风机系统手动阀及进入混合器手动阀应处于关闭状态，混合器前手动放空阀打开。在生产正常时，甲醇含量低于5%以下能够做尾气进入系统准备工作。
2.7.2在尾气导入之前，先完成废气循环管线氮封作业。即关尾气入混合器手动阀，开尾气入混合器前手动放空阀。再开尾气进尾气鼓风机手动阀，用尾气置换尾气管道中空气大约3~5分钟。
2.7.3开启尾气循环风机，缓慢用变频器频率调整尾气压力，尾气压力必需要大于空气系统10kpa左右来完成废气循环管线吹泻。
2.7.4确定以上之准备工作完成无误，开始缓慢开入混合器手动阀、缓慢关混合器之前放空阀导入循环尾气至混合器，同时要注意氧化温度及尾气压力必需大于空气系统压力，并逐步提升流量，同时调整蒸汽量，保持温度平衡。
2.7.5循环尾气逐步提量时，水蒸汽流量应逐步降低，甲醇气流量可逐步提升。甲醛浓度则以添加水量来调整。（调整添加水即调整二塔返一塔量）
2.7.6循环尾气减量时，配料蒸汽流量应逐步增大，以保持反应温度平衡。甲醛浓度则以添加水量来调整。
2.7.7在工艺范围内，空气、尾气流量关键有生产所需确定。甲醇气流量、配料蒸汽流量关键有产品分析结果确定。
3．正常停车
3．1停止吸收塔加水。
3．2逐步降低空气流量、甲醇汽流量、循环尾气流量。同时注意：氧化温度、系统和尾气压力，应逐步下降。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）
3．3逐步关闭进入混合器循环尾气阀门，停止循环尾气风机。并将全部在废气循环主管线上阀门关闭。（视氧化温度情况，可适量增减配料蒸汽流量）
3．4当氧化温度低于150℃ ，空气频率减到10赫时，停空气鼓风机。
3．5停止甲醇汽加热，关闭甲醇汽流量控制阀。
3．6停止吸收塔之循环，将全部转动设备停止。
3．7停尾气处理器，开启放空阀门，关闭尾气阀门。
3．8关闭配料蒸汽阀。
3．9全方面检验全部阀门，泵是否该关全部关，该开全部开。
4．紧急停车
4．1此项程序和通常停车是相同，但依据停车原因之差异将会有些不一样步骤。       注：快速停空气鼓风机→停尾气鼓风机→加大配料蒸汽→停止二塔加水→打开二塔放空手动阀→关闭系统去尾炉手动阀→关闭甲醇进料调整阀→停甲醇泵→关闭再沸器蒸汽压力调整阀→关闭甲醇气流量调整阀。
4．2紧急停车系统动作时，因为系统之设计将会达成安全停车，但要注意系统中压力之波动。
５．反常现象及处理方法.
反常现象
产  生  原  因
处  理  方  法
超  温 
加热蒸汽压力下降
开大加热蒸汽阀，并合适减风量

蒸发器甲醇平衡浓度低
合适降低风量或加大配料蒸汽量

蒸发液位过低
合适增加配料蒸汽量，以控制氧温，然后合适增大甲醇补充量

仪表失灵
仪表切手动操作必需时合适降低风量或作紧急停车处理。
触媒中毒、转化率低
甲醇杂质多
调换甲醇或合适提升反应温度

触媒含铁量高
提升反应温度或换触媒

超温或外来原因造成触媒猛烈收缩结块，裂缝
合适调整反应温度或合适降风量严重时按正常停车处理
塔积水
加水量过大
合适降低加水量或减小循环量

空速过大   
合适降风量 

吸收液输送管堵塞
检验清理

仪表自控失灵
自控切手控
回  火 
降流量过快
加大配料蒸汽量，必需时紧急停车

系统阻力大，风机跳闸
紧急停车
触媒局部燃烧
反应温度过低，燃烧不均匀 
当提升反应温度或降低配料蒸汽量
停电
供电系统等原因
紧急停车
断水
供水泵等原因
紧急停车
断汽
汽包较大泄漏等原因
紧急停车
断仪表气
空压机故障
紧急停车

  （三）分析岗位
注：本操作法是产品中间分析，为生产控制所用。产品最终分析请按国家标准实施。
    １．甲醛含量分析
１．１所用器具：250ml三角烧瓶，３ml移液管，５０ml酸式滴定管。
１．２试剂和溶液：硫酸标准溶液（１Ｎ），１３％无水亚硫酸钠溶液，０．１％百里香酚酞指示剂。
１．３原理：甲醛溶液和亚硫酸钠反应生成和甲醛等当量氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂用硫酸标准溶液滴定生成氢氧化钠。
           CH2O＋H2O＋Na2SO3─→NaOH＋CH2(OH)SO3Na
    2NaOH＋H2SO4─→Na2SO4＋H2O
   １．４操作步骤：
      取１００ｍｌ１３％亚硫酸钠放入２５０ｍｌ三角瓶中，加６滴百里香酚酞指示剂，用１Ｎ硫酸滴定中积至微蓝色后，取出５０ｍｌ放入另一三角瓶中作比色用。再用移液管吸入样品３ml注入中和好亚硫酸钠溶液三角瓶中，然后有１Ｎ硫酸中和至空白样品比较颜色相同为止。其耗用硫酸数即可算出样品甲醛含量。
１．５计算方法：
    用体积百分数表示甲醛含量X1按下式计算：
                 V1×N×0.03003
Ｘ1（G/100ML）＝━━━━━━━━━×100
                       V2
   式中：N───硫酸当量浓度，N/L
         V1───耗用硫酸毫升数 ，ml
         V2───取样毫升数，ml
         0.03003───每毫克摩尔甲醛质量，g
    ２．甲醛溶液中甲醇含量测定：
    先将冷却至１ ５℃ 甲醛溶液用比重计称得其比重（ｄ1），然后将已测得甲醛含量在奥尔巴赫表上查得对应甲醛水溶液比重（ｄ2）。
则ｄ＝ｄ2＋１－ｄ1，依据ｄ从吉脱马尔表上查得甲醛溶液中甲醇含量。
３．酸度测定：
３．１所用器具：250ml三角烧瓶，50ml移液管，25ml碱式滴定管。
３．２试剂和溶液：氢氧化钠标准溶液，Ｃ（ＮａＯＨ）＝０．１ｍｏｌ/Ｌ溴百里香酚蓝（HG3382）指示剂，（０．１ｇ溴百里香酚蓝溶于８．０ｍｌ浓度为０.02ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液中，用水稀释至２５０ｍｌ。）
３．３原理：甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。
      HCOOH＋NaOH─→HCOONa＋H2O
３．４操作步骤：
     用移液管吸收５０ｍｌ甲醛试样于２５０ｍｌ三角烧瓶中，加４滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。
３．５计算方法：
    用质量百分数表示酸度Ｘ2（以甲酸计）计算以下：
         C2×V2×0.0460
    X2＝─────────×100
            50×ρ20
   式中：C2───氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L
         V2───滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml
        ρ20───甲醛浓液密度，（g/ml）
        0.0460───每毫摩尔甲酸质量，g
    ４．甲醇含量测定：
    先将取得甲醇溶液样品冷却至１ ５℃ ，用比重计称得其比重，然后依据其比重查甲醇水溶液重度和浓度对照表，即可查得该溶液百分浓度。
５．尾气分析：
５．１所用器具：奥氏气体分析仪
５．２原理：
５．２．１二氧化碳用苛性钾吸收。
        2KOH＋CO2─→K2CO3＋H2O
５．２．２氧气用焦性没食子酸钾吸收。
     2C6H3（OK3）3＋1/2O2─C6H2（OK3）3─C6H2（OK3）3＋H2O
５．２．３一氧化碳用氨性氯化亚铜溶液吸收。
        Cu2CL2＋2CO─→Cu2CL2·2CO（不稳定）
                                                     COONH4
         Cu2CL2·2CO＋2NH3＋2NH4OH─→2NH4CL＋2Cu    ┃
                                                     COONH4
５．２．４氢气经过灼热氧化铜使之化合
         2H2＋O2─→2H2O（高温下进行）
５．３测定方法：
５．３．１检漏：
       使仪器和外界隔绝，并把水准瓶放在仪器底板上，假如吸收瓶内和量管内液面   所造成减压而在开始稍微下落而随即保持不变，就表示仪器是严密不漏气。
５．３．２洗涤：
      在取样分析前，用气体洗涤量管内废气３～４次后正确取尾气样１００毫升。
    ５．３．３尾气组成份析:
５．３．３．１用氢氧化钾溶液吸收二氧化碳。
              打开二氧化碳吸收瓶活塞，把气体压入氢氧化钾溶液吸收瓶，再降低水准瓶，把气体引回量管，反复５～６次，记下读数为Ｖ1。
５．３．３．２用焦性没食子酸钾溶液吸收氧气。
          将剩下气体用一样方法压入焦性没食子酸溶液吸收瓶，直到完全吸收，记下读数为Ｖ2。
    ５．３．３．３用氯化亚铜氨性溶液吸收一氧化碳。
        将剩下气体压入氯化亚铜氨溶液，再降低水准瓶，使它反复几次稳定后，再将余下气体压入１０％硫酸吸收瓶循环数次，除去氯化亚铜氨液放出NH3，记下读数为Ｖ3。
５．４计算公式：
     CO2体积百分数：           CO2％＝100－V1
      O2体积百分数：            O2％＝V1－V2
     CO 体积百分数：            CO％＝V2－V3
    ５．５注意事项：
５．５．１将球胆分别连接气体入口处连续取样，排气三次后方可取样。
５．５．２用奥氏分析仪注意事项：
５．５．２．１各吸收液吸收次序不可颠倒。因焦性没食子酸钾除吸收O2外,还能够吸收CO2，而氨性氯化亚铜除吸收CO外还能吸收CO2、O2。
５．５．２．２各吸收液应注意吸收效率及吸收液交换。
５．５．２．３焦性没食子酸钾溶液及氨性氯化亚铜溶液应加液体石腊和空气隔绝。
５．５．２．４读取量管体积通常要在稳定后再等一分钟，读数时水准瓶和量管内液面及眼睛成一平面。
    四、安全生产：
１、接触甲醇、甲醛时，直在上风位操作和穿戴必需防护用具。
    ２、甲醇、甲醛贮槽液位计应和实际液位相符，预防溢料。其它液位计也要真实显示，预防发生事故。
３、努力争取系统设备和管道严密不漏。
４、风机、泵润滑和运行应符合相关要求。
５、投用尾气、锅炉应先点火后送气，严禁颠倒次序。
６、锅炉操作应坚持定时排污和预防缺水、满水。
    ７、蒸发液泣位要保持稳定，预防过高、过低。如遇过低时，不准在瞬间大量补充甲醇。
８、生产中必需严格控制反应温度，预防超温以免发生爆炸事故。
９、开车和生产中必需严格控制氧醇比，确保在安全区域内操作。
１０、生产中必需保持配料蒸气稳定性，严禁中止配料蒸气。如配料蒸气中止应作紧急停车处理。

  附一  甲醛尾气蒸汽发生器操作规程
一、甲醛尾气蒸汽发生器开车前准备工作
   １．开车前对尾气蒸汽发生器，汽包受压系统须进行吹扫，清洗。以清除设备和管路系统内铁锈和异物。
    ２．检验汽包压力表、液面计、液面自动调整、液面自动报警、安全阀、蒸汽阀、排污阀等仪表和附件，和燃烧室热电偶仪表均应符合"蒸汽锅炉安全技术监察规程"要求。
    ３．须对风机进行试运转，以观察风机转子转向是否正确，电机和固定支架螺母是否松动，碟阀调风档是否好用。
    ４．开大风机风量，检验防爆孔密封是否漏气。
  ５．检验蒸汽发生器地脚螺栓是否松动，尤其在开车后要进行检验。
    ６．检验尾气水封高度，不得超出插入管口５ ０mm 距离。
   ７．水质标准应符合"中低压锅炉水质标准"要求。
  ８．开车前最好注入热水至汽包，以热水开启为佳，冷水开启亦可。
二、甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程（本发生器要求整个甲醛系统投料正常后再开车）。
   １．开车前须先将尾气放空，关闭进入尾气蒸发生器尾气闸阀。
  ２．汽包水位应保持略低于1/2水位计刻度线上。
   ３．打开汽包蒸汽放空阀。
  ４．开动风机，以最大风量置换５分钟，，关小风机进风量。
   ５．将火种放入燃烧室，并闭点火孔闸阀。（若用甲醇烧炉，此时应向炉内缓慢送入甲醇，视炉内温度改变，调整风机进风量和送入甲醇量。当可切换尾气时，缓慢降低送入炉内甲醇量，待炉内温度下降约250℃ 时，缓慢引入尾气。）
６．打开尾气闸阀引入尾气，同时关闭尾气放空阀，并逐步加大通风量，使燃烧室热电偶温度控制在 ６５０℃ 左右。（首次开车时，因为耐火材料较为潮湿，应注意观察室温改变）。
    ７．待蒸汽质量符合要求后再并入管网。
三、甲醛尾气蒸汽发生器运行操作规程
  １．在系统投料稳定后，应使蒸汽发生器包液位、压力恒定，并保持室温恒定。
   ２．为调整汽包压力或蒸汽量，能够调整室温或采取蒸汽放空措施。但室温最高不得超出７０ ０℃ ，正常可控制在６５ ０℃ 。
    ３．本发生器排污（指正常运行过程）应从汽包底部排污管排放，能够连续排污，亦能够每班排放一至三次，不应从蒸汽发生器集箱排污阀排污，该排污阀停车时用。
  ４．必需保持汽包水位，并常常检验液位自控仪表，液面报警和现场液位指示。
  ５．须常常观察室内燃烧是否正常，火焰颜色以蓝灰色为好。
  四、甲醛尾气蒸汽发生器紧急停车操作规程：
    １．紧急停车：不管来自工艺系统或是忽然停电或发生器本身问题，首先应将尾气放空，       并关进入发生器尾气闸阀，并停掉风机。同时打开火孔，以自然通风冷却燃烧室。
    ２．若因种种原因汽包液位下降至最低点，切不可向汽包注入冷水，应先将尾气放空，关闭进入发生器尾气闸阀，待燃烧室温度降至常温检验后，再重新注入水，点火。（重新点火须按甲醛尾气蒸汽发生器开车操作规程实施）。
    ３．燃烧室温度计若不是仪表本身故障、温度忽然上升、下降、亦须将尾气放空，并关闭尾气时气闸阀。
五、甲醛尾气蒸汽发生器停车操作规程：
   １．先将尾气放空，关闭尾气时气闸阀。
  ２．待燃烧室温度降至２０ ０℃ 时再停风机。
   ３．若停车时间较长，亦把水放尽，从联箱排污阀排放。尤其在冬季，为预防蒸汽发生器冻裂。停车降温后必需排净余水.
    附二  电解银催化剂制备操作法
一、电解装置：
电解装置由整流器、槽体、阳极框、阳极、阴极、隔膜等部分组成。其结构图所表示：
                       １．整流器     ２．电流表
                       ３．电压表     ４．槽体（聚氯乙烯槽～３０Ｌ）
                       ５．阳极框（多孔聚氯乙稀框外套锦纶布袋）
                       ６．阳极（铂电极）
                       ７．阴极（纯银板）
                       ８．隔膜（锦纶布）
                       ９．电解液（５％AgNO3＋0.02NHNO3）
    １．电解液配制
    在洁净电解槽中加入分析纯硝酸银（AｇNO3）1.25Kg ，然后加入20kg 蒸馏水([CL-1]＜5PPm），搅拌使其溶解，再缓缓加入浓硝酸（HNO3）（分析纯）３５ml，最终再加进 ４Kg 蒸馏水，搅抖均匀，使配制后电解液中，硝酸银含量为5％，硝酸浓度为0.02N。
  ２．安装电解装置
    按上图将各部件进行用导线连接。其中阴极搁放于槽体中部，并浸没于电解液中，其上端经过导线和整流器负极相连，阳极框分别挂于槽体两侧，浸没于电解液中，在阳极框内插放阳极，极片下端被原料（银）压住，其上端经过导线和整流器正极相连。
  ３．一次电解
    接通电源，控制电流密度为 ７A/dm攩2攪左右，温度控制于45～55℃ ，此时阳极上发生氧化反应，原料（银）放出电子变成银离子转移到电解液中。阴极上发生还原反应，电解液中银离子在阴极上得到电子还原成丝状电解银聚集在阴极板上。待丝状电解银长到15～20mm 时，将丝状电解银刮下来，搜集在容器中作二次电原料。
  ４．二次电解
    在阳极框内放入经一次电解后电解银，操作和一次电解相同。电流控制在14A/dm2左右，温度为50～60℃ ，得到二次电解银。
５．水洗
将二次电解银用真空抽滤法以纯水（或蒸馏水）为洗涤剂进行冲洗，直至用６Ｎ盐酸测定滤出水无白色AgCL沉淀析出为止。
  ６．焙烘
    经水洗后半成品置于洁净银盘中，在200℃ 恒温箱内进行干燥1～2小时。
  ７．热处理
   烘干后半成品再移至高温炉内在650～670℃ 高温下进行热处理1小时，然后自然冷却至常温。
８．造粒分筛
    将热处理后电解银在造粒机上造粒后按下列要求分筛：6～8目、8～10目、10～12目、12～16目、16～20目、20～28目置入各自盛内。
    附：
    电解液调正：
    电解液使用一段时间后其浓度会下降，此时应添加适量硝酸银（AgNO3），使其浓度保持在５％左右。
    电解液浓度测定方法以下：
    在尼龙布一侧用移液管移取电解液２ml，注入250ml三角瓶中，滴入饱和硫酸铁二滴，用已标定0.1N硫氰化钾滴定。
   例：已知硫氯氰化钾浓度为0.1OO3N（C1），消耗硫氰化体积为4.64ml（V1）
取样量为2ml（V2），则：
                        V1·C1           4.64×0.1003
    硝酸银浓度Ｃ2＝─────────＝────────
                         Ｖ2                  2
                 ＝0.2325N
若电解液比重为1，硝酸银分子量为169.9。
则每100ｇ电解液中含硝酸银＝0.2325×169.9×100/100
                         ＝3.95g ≈4g
    即其浓度已由５％降为４％，应补充AgNO3１％（每 １升 电解液中应补充硝酸银１ ０克 ）。