统一标准铂铑铂热电偶检定作业规程.doc

原则铂铑10-铂热电偶检定规程

Verification Regulation of the Standard Platinum-10%
Rhodium／Platium Thermocouple

JJG 75—95
代替JJG 75—82

本检定规程经国家技术监督局于1995年7月5日批准，并自1995年12月1日起施行。

归口单位：中华人民共和国计量科学研究院
起草单位：中华人民共和国计量科学研究院

本规程技术条文由起草单位负责解释。

本规程重要起草人：郑 芳(中华人民共和国计量科学研究院)

目 次

一 概述
二 技术规定
三 检定仪器、设备和条件
四 检定办法
五 检定成果解决和检定周期
附录1 300～1100℃温区内原则热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系计算办法
附录2 铂铑10-铂热电偶(S型)参照函数［Er(t)］表
附录3 检定记录和检定证书背面格式
1.双极比较法检定记录
2.同名极比较法检定记录
3.原则热电偶检定成果整顿表
4.原则铂铑10-铂热电偶检定证书背面格式

原则铂铑10-铂热电偶检定规程

本规程合用于新制造和使用中一等、二等原则铂铑10-铂热电偶检定。

一 概 述

一、二等原则铂铑10-铂热电偶是热电偶系列中精确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有较好抗氧化性能，热电动势稳定性和复现性较好热电偶。因而，它作为原则计量器具，在419.527～1084.62℃温区用于温度量值传递，也用于该温区内精密测温。

二 技 术 要 求

1 一、二等原则铂铑10-铂热电偶(如下简称原则热电偶)，它正极(SP)为含铑10%铂铑合金，负极(SN)为纯铂。
2 新制原则热电偶电极直径为0.5－0.015mm，长度不不大于1000mm，使用中原则热电偶电极长度不不大于900mm。
3 新制原则热电偶，电极线径应均匀，表面平滑、光洁，测量端焊接点圆滑、端正、光亮、直径为1.1～1.3mm球状。使用中原则热电偶，容许电极稍有弯曲，表面略有暗色，但电极上不容许有焊点、裂痕及明显缩径。
4 原则热电偶测量端温度在铜点(1084.62℃)、铝点(660.323℃)或锑点(630.63℃)及锌点(419.527℃)，参照端温度为0℃时，其热电动势应满足如下规定：
E(tCu)＝10.575±0.015mV
E(tAl)＝5.860＋0.37［E(tCu)－10.575］±0.005mV
E(tSb)＝5.553＋0.37［E(tCu)－10.575］±0.005mV
E(tZn)＝3.447＋0.18［E(tCu)－10.575］±0.005mV
5 原则热电偶稳定性，由其铜点热电动势变化决定。对一、二等原则热电偶，新制造分别不不不大于3、5μV，使用中分别不不不大于5、10μV。
6 经常使用原则热电偶，为保证量值精确可靠，应依照使用状况进行必要监督性校验。
监督性校验是以高一级别或不经常使用同级别热电偶作原则器，其合格与否由铜点上测得热电动势与证书中给出热电动势差值决定。对一、二等原则热电偶，其值分别不不不大于4、7μV。
7 原则热电偶必要套上清洁不污染热电偶双孔绝缘管，此管外径3～4mm，孔径0.8～1.0mm，长度500～550mm。原则热电偶平时应放在无污染、不受机械应力条件下保存。

三 检定仪器、设备和条件

8 检定原则热电偶应具备仪器、设备和实验室条件
8.1 比被检热电偶高一级别原则热电偶2～4支。
8.2 测量热电偶热电动势仪器及辅助设备可以是自动或手动。
检定一等原则热电偶时，需配备测量精确度不低于1×10－4、辨别力不低于0.1μV电测设备。
检定二等原则热电偶时，需配备测量精确度不低于2×10－4、辨别力不低于1μV电测设备。
8.3 比较法分度炉。炉长约600mm，炉内最高温度点偏离炉中心不得超过20mm，在炉温最高点±20mm内，温度梯度≤0.4℃／cm。
分度炉带有温度调节和控制设备，可采用手动或自动办法调控，在各分度点测量过程中，控制炉温有一种恒定变化率，其值≤0.1℃／min。
8.4 退火炉。当炉温达到1100℃时，应具备温度为1100±20℃均匀温场，温场长度不不大于400mm，温场一端距炉口不不不大于100mm。
8.5 热电偶转换开关，寄生电势≤0.4μV。
8.6 冰点恒温器。插入冰点恒温器中所有热电偶参照端和铜导线接点互相温差≤0.05℃。
8.7 热电偶通电退火装置。该装置使热电偶在通电退火时不受周边气流影响，该装置配备交流电流表，其精确度不低于0.5级、量程为0～20A。
8.8 热电偶测量端焊接装置，焊接时对热电偶无污染。
8.9 检定热电偶实验室环境条件应满足所用仪器、设备各项规定。

四 检 定 方 法

9 依照本规程第2、3、7条规定，对被检热电偶进行外观检查
10 被检热电偶分度前准备
10.1 新制热电偶清洗、退火和稳定性检查
10.1.1 将铂丝和铂铑10丝各剪成不不大于2.02m长一段，卷成直径不不大于80mm圆圈，浸入约30%(按容积)化学纯盐酸或硝酸溶液中，常温下浸渍1h或煮沸15min，此后用蒸馏水清除酸性。
10.1.2 清洗过热电偶丝挂在通电退火装置中退火。铂铑10丝退火温度为1400℃(亮温为1250℃，通入电流11.5A)，退火时间为2h。铂丝退火温度为1100℃(亮温为1000℃，通入电流10.5A)，退火时间为3h。此后将丝从中间剪断，把铂丝和铂铑10丝穿入一支清洁双孔绝缘管中，在剪断处焊接成热电偶测量端。
10.1.3 将热电偶放入退火炉中，使其从测量端起不不大于400mm长一段处在1100±20℃温场内退火4h，此后在铜点测量其热电动势，接着再退火4h并在铜点测量其热电动势，两次热电动势差值即为该热电偶稳定性。
10.2 使用中原则热电偶清洗和退火
10.2.1 使用中原则热电偶，清洗前先去掉热电偶上绝缘管，按照10.1.1进行清洗。
10.2.2 把热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其灼热到1100℃，用化学纯硼砂小块接触电极上端，硼砂熔化后顺电极流下，清洗电极上污垢，清洗2～3次后，在蒸馏水中煮沸多次，彻底除净电极上硼砂。
10.2.3 清洗过热电偶挂在通电退火装置中，通入10.5A电流，使其在1100℃下退火1h。退火时两电极夹角应尽量小。
退火后，热电偶套上有正负标志双孔绝缘管，放入退火炉中，使其从测量端起不不大于400mm长一段处在1100±20℃温场下退火2h。
11 被检热电偶采用比较法分度，比较法可详细分为双极法、同名极法和微差法。
11.1 捆扎和装炉
原则和被检热电偶用铂丝捆扎成一束，总数不超过5支。
用双极法和同名极法分度时，需用0.1～0.3mm清洁铂丝把热电偶测量端捆扎在一起，测量端应处在同一平面且互相间接触良好，测量端之外电极不应互相接触。
用微差法分度时，热电偶测量端应处在同一平面且互相之间尽量接近，但不应接触。
捆扎好热电偶束同轴地置于分度炉内，测量端置于温度最高处。
11.2 热电偶参照端应插在同一冰点恒温器内，插入深度相似，约为100～150mm。
11.3 分度
被检热电偶在锌(419.527℃)、铝(660.323℃)、或锑(630.63℃)、铜(1084.62℃)三个固定点温度附近分度，分度时炉温偏离固定点不超过±5℃。分度二等原则热电偶时，需用一支一等原则热电偶作为原则器；分度一等原则热电偶时，需用两支原则组热电偶作为原则器。
11.3.1 双极法分度
双极法是最基本比较分度法，合用于分度各种型号热电偶，其分度原理如图1所示。分度时，把炉温升到预定分度点，保持数分钟，使热电偶测量端达到热平衡，当观测到炉温变化不大于0.1℃／min时，即可开始测量。

图1 双极法分度原理图

分度二等原则热电偶时，读数顺序如下：
标→被1→被2→被3→被4
↓
标←被1←被2←被3←被4
分度一等原则热电偶时，读数顺序如下：
标1→被1→被2→被3→标2
↓
标1←被1←被2←被3←标2
每支热电偶读数不少于1次。
11.3.2 同名极法分度
该办法合用于同型号热电偶分度，其分度原理如图2所示。分度时被检热电偶电极接测量仪器“＋”端子，原则热电偶电极接测量仪器“－”端子。在整个测量过程中，炉温变化不不不大于5℃，测量每组电极热电动势不不大于2次。

图2 同名极法分度原理图

11.3.3 微差法分度
该办法合用于同型号热电偶分度，其分度原理如图3所示。它特点是一次测出原则和被检热电偶热电动势差值。分度时把原则和被检热电偶负极在参照端短接，被检热电偶正极接测量仪器“＋”端子，原则热电偶正极接测量仪器“－”端子。在整个测量过程中，炉温变化不不不大于5℃，每支热电偶读数不少于2次。

图3 微差法分度原理图

每支被检热电偶至少分度两次。第一次分度后，将热电偶从炉内取出，解开测量端重新捆扎、装炉，进行第二次分度。

五 检定成果解决和检定周期

12 用比较法分度热电偶时，被检热电偶在各固定点上热电动势E被(t)采用下式进行计算：
E被(t)＝E原则(t)＋Δe(t) (1)
式中 E原则(t)——原则热电偶证书中固定点上热电动势，mV;
Δe(t)——分度时测得被检热电偶和原则热电偶热电动势平均值差值，mV。双极法分度时：
(2)
式中 ——分度时测得被检热电偶热电动势平均值，mV；
 ——分度时测得原则热电偶热电动势平均值，mV。
同名极法分度时：
(3)
式中 ——分度时测得被检和原则热电偶正极产生热电动势平均值，mV；
 ——分度时测得被检和原则热电偶负极产生热电动势平均值，mV。
微差法分度时，Δe(t)是直接测量得到平均值。
例1 用双极法分度时，在锌点附近测得热电动势平均值为：
(tZn)＝3.455mV (tZn)＝3.453mV
Δe(tZn)＝(tZn)－(tZn)＝3.455－3.453＝0.002(mV)
由原则热电偶证书中查得：
E标证(tZn)＝3.444mV
因此：
E被(tZn)＝E标证(tZn)＋Δe(tZn)＝3.444＋0.002＝3.446(mV)
例2 用同名极法分度时，在锑点附近测得热电动势平均值为：
(tSb)＝0.002mV (tSb)＝－0.002mV
Δe(tSb)＝(tSb)－(tSb)＝0.002－(－0.002)＝0.004(mV)
由原则热电偶证书中查得：
E标证(tSb)＝5.548mV
因此：
E被(tSb)＝E标证(tSb)＋Δe(tSb)＝5.548＋0.004＝5.552(mV)
例3 用微差法分度时，在铜点附近测得热电动势平均值为：
Δe(tCu)＝0.010mV
由原则热电偶证书中查得：
E标证(tCu)＝10.567mV
因此：
E被(tCu)＝E标证(tCu)＋Δe(tCu)＝10.567＋0.010＝10.577(mV)
13 被检热电偶两次分度成果差值，对一、二等原则热电偶在各分度点上分别不应不不大于3μV、4μV，并取两次分度成果平均值作为最后分度成果。
14 分度一等原则热电偶时，被检热电偶用1号原则热电偶分度得到热电动势为(t)，同步用2号原则热电偶分度得到热电动势为(t)，当两者差值不不不大于3μV时，取其平均值作为一次分度成果。
15 经检定，符合本规程规定原则热电偶，发给检定证书。证书中给出热电动势值有效数字为：一等原则热电偶给出小数点后四位数，二等原则热电偶给出小数点后三位数。对不符合本规程规定原则热电偶，发给检定成果告知书。
16 原则热电偶检定周期为1年。下次送检时必要携带原检定证书，否则不作原则热电偶检定。

附 录 1
300～1100℃温区内原则热电偶热电动势
E(t)和温度t之间关系计算办法

原则热电偶用比较法在三个固定点分度后，借助S型热电偶参照函数表和一种差值函数，可以计算出300～1100℃温区内原则热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系。
E(t)＝Er(t)＋Δe(t) (1)
Δe(t)＝a＋bt＋ct2 (2)
式中，Er(t)是S型热电偶参照函数表中温度为t时热电动势；Δe(t)是原则热电偶热电动势E(t)和S型热电偶参照函数表中热电动势Er(t)差值；常数a、b、c是由在三个固定点分度后得到三个差值Δe(tZn)、Δe(tAl)或Δe(tSb)和Δe(tCu)通过式(2)计算出来。
如果选取锌、铝和铜三个固定点分度，那么：
a＝4.47201·Δe(tZn)－4.45367·Δe(tAl)＋0.981667·Δe(tCu)
b＝－0.0108956·Δe(tZn)＋0.0147221·Δe(tAl)－0.00382685·Δe(tCu)
c＝6.24408×10－6·Δe(tZn)－9.78770×10－6·Δe(tAl)＋3.54362×10－6·Δe(tCu)
如果选取锌、锑和铜三个固定点分度，那么：
a＝4.87164·Δe(tZn)－4.74785·Δe(tSb)＋0.876205·Δe(tCu)
b＝－0.0122166·Δe(tZn)＋0.156946·Δe(tSb)－0.00347797·Δe(tCu)
c＝7.12235×10－6·Δe(tZn)－0.43420×10－6·Δe(tSb)＋3.31186×10－6·Δe(tCu)

附 录 2
铂铑10-铂热电偶(S型)参照函数［Er(t)］表

E／μV

t90／℃
0
－1
－2
－3
－4
－5
－6
－7
－8
－9
t90／℃
－50
－236

－50
－40
－194
－199
－203
－207
－211
－215
－219
－224
－228
－232
－40
－30
－150
－155
－159
－164
－168
－173
－177
－181
－188
－190
－30
－20
－103
－108
－113
－117
－122
－127
－132
－136
－141
－146
－20
－10
－53
－58
－63
－68
－73
－78
－83
－88
－93
－98
－10

0
0
－5
－11
－16
－21
－27
－32
－37
－42
－48
0

续表

E／μV

t90／℃
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
t90／℃
0
0
5
11
16
22
27
33
38
44
50
0
10
55
61
67
72
78
84
90
95
101
107
10
20
113
119
125
131
137
143
149
155
161
167
20
30
173
179
185
191
197
204
210
216
222
229
30
40
235
241
248
254
260
267
273
280
286
292
40

50
299
305
312
319
325
332
338
345
352
358
50
60
365
372
378
385
392
399
405
412
419
426
60
70
433
440
446
453
460
467
474
481
488
495
70
80
502
509
516
523
530
538
545
552
559
566
80
90
573
580
588
595
602
609
617
624
631
639
90

100
646
653
661
668
675
683
690
698
705
713
100
110
720
727
735
743
750
758
765
773
780
788
110
120
795
803
811
818
826
834
841
849
857
865
120
130
872
880
888
896
903
911
919
927
935
942
130
140
950
958
966
974
982
990
998
1 006
1 013
1 021
140

150
1 029
1 037
1 045
1 053
1 061
1 069
1 077
1 085
1 094
1 102
150
160
1 110
1 118
1 126
1 134
1 142
1 150
1 158
1 167
1 175
1 183
160
170
1 191
1 199
1 207
1 216
1 224
1 232
1 240
1 249
1 257
1 265
170
180
1 273
1 282
1 290
1 298
1 307
1 315
1 323
1 332
1 340
1 348
180
190
1 357
1 365
1 373
1 382
1 390
1 399
1 407
1 415
1 424
1 432
190

200
1 441
1 449
1 458
1 466
1 475
1 483
1 492
1 500
1 509
1 517
200
210
1 526
1 534
1 543
1 551
1 560
1 569
1 577
1 586
1 594
1 603
210
220
1 612
1 620
1 629
1 638
1 646
1 655
1 663
1 672
1 681
1 690
220
230
1 698
1 707
1 716
1 724
1 733
1 742
1 751
1 759
1 768
1 777
230
240
1 786
1 794
1 803
1 812
1 821
1 829
1 838
1 847
1 856
1 865
240

250
1 874
1 882
1 891
1 900
1 909
1 918
1 927
1 936
1 944
1 953
250
260
1 962
1 971
1 980
1 989
1 998
2 007
2 016
2 025
2 034
2 043
260
270
2 052
2 061
2 070
2 078
2 087
2 096
2 105
2 114
2 123
2 132
270
280
2 141
2 151
2 160
2 169
2 178
2 187
2 196
2 205
2 214
2 223
280
290
2 232
2 241
2 250
2 259
2 268
2 277
2 287
2 296
2 305
2 314
290
300
2 323
2 332
2 341
2 350
2 360
2 369
2 378
2 387
2 396
2 405
300
310
2 415
2 424
2 433
2 442
2 451
2 461
2 470
2 479
2 488
2 497
310
320
2 507
2 516
2 525
2 534
2 544
2 553
2 562
2 571
2 581
2 590
320
330
2 599
2 609
2 618
2 627
2 636
2 646
2 655
2 664
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