STA449F3操作规程.doc

STA 449F3 操作规程

一、操作条件

1. 实验室应尽量远离振动源及大的用电设备, 室内配备空调, 以保证温度恒定。
2. 计算机在仪器测试时，不能运行系统资源占用较大的程序。
3. 保护气体(Protective)：保护气体是用于在操作过程中对仪器及其天平进行保护，以防止受到样品在测试温度下所产生的毒性及腐蚀性气体的侵害。Ar、N2、He 等惰性气体均可用作保护气体。保护气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速一般设定为15ml/min左右。开机后，保护气体开关应始终为打开状态。
4. 吹扫气体(Purge1 / Purge2)：吹扫气体在样品测试过程中，用作为气氛气、或反应气。一般采用惰性气体，也可用氧化性气体(如：空气、氧气等)或还原性气体(如：CO、H2等)。但应慎重考虑使用氧化、还原性气体作气氛气，特别是还原性气体，会缩短样品支架热电偶的使用寿命，还会腐蚀仪器上的零部件。吹扫气体输出压力应调整为0.05Mpa，流速£100ml/min，一般情况下为30ml/min。测试过程中如果被测样品可能发生分解反应时，吹扫气流速应随之加大，以保证分解产物的及时排出，避免污染炉体及传感器。
5. 动态测量模式、静态测量模式及真空测量模式：在有吹扫及保护气体时的测量为动态测量模式，否则为静态测量模式，在真空状态下进行测量为真空测量模式。为了延长仪器寿命，保护仪器部件，应尽可能使用在惰性气氛下的动态模式进行测量，慎重考虑静态及真空测量模式，尤其是真空测量模式应尽可能避免。
6. 恒温水浴：恒温水浴是用来保证测量天平工作在一个恒定的温度下。一般情况下，恒温水浴的水温调整为至少比室温高出3°C。
7. 真空泵： 为了保证样品测试中不被氧化或与空气中的某种气体进行反应，需要真空泵对测量管腔进行反复抽真空并用惰性气体置换。一般置换两到三次即可。

二、样品准备

1. 测试用的坩埚(包括参比坩锅)必须与仪器设置中所选用的坩埚类型相同。
2. 检查并保证测试样品及其分解物绝对不能与测量坩锅、样品支架、热电偶发生反应。
3. 为了保证测量精度，测量所用的Al2O3坩锅(包括参比坩锅)必须预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。
4. 测试样品为粉末状、颗粒状、片状、块状、固体、液体均可，但需保证与测量坩锅底部接触良好，样品应适量(如：在坩锅中放置1/3厚或15mg重)，以便减小在测试中样品温度梯度，确保测量精度。
5. 对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。
6. 除测试要求外，测量坩锅应加盖，以防反应物因反应剧烈而溅出而污染仪器。
7. 用仪器内部天平进行称样时，炉子内部温度必须保持恒定在室温，天平稳定后的读数才有效。

三、开机
1. 开机过程无先后顺序。为保证仪器稳定精确的测试，除长期不使用外，所有仪器可不必关机，避免频繁开机关机。恒温水浴最好一直处于开机运行状态。其它仪器应至少提前测试1小时打开。
2. 开机后，首先调整保护气及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。
3. 每当更换样品支架（TG－DSC 换成TG－DTA或反之）或由于测试需要更换坩埚类型后，首先要做的就是修改仪器设置（Instrument Setup）使之与仪器的工作状况相符。

四、样品测试程序

以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，使用TG-DTA样品支架的操作除注明外均相同

l 测试前必须保证样品温度达到室温及天平稳定，然后才能开始。
l 升温速度除特殊要求外一般为10K/min到30K/min。
l 测试程序中的紧急仃机复位温度(Emergency Reset Temperature) 将自动定义为程序中的最高温度＋10°C，也可根据测试需要重新设置该温度值。但其最高定义温度不得超过仪器硬件所允许的极限温度值。

Sample 测试模式：该模式无基线校正功能。

1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。
2. 选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称并称重。点Continue。
3. 选择标准温度校正文件(????.tsu)，然后打开。
4. 选择标准灵敏度校正文件(????.esu)，然后打开。当使用TG-DTA样品支架进行测试时，选则Senszero.exx然后打开。
5. 此时进入温度控制编程程序。
6. 仪器开始测量，直到完成。

Correction 测试模式：该模式主要用于基线测量。为保证测试的精确性，一般来说样品测试应使用基线。

1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。
2. 选择Correction测量模式，输入识别号、样品名称可输入为空(Empty)，不需称重。点Continue。
3. 选择标准温度校正文件，然后打开。
4. 选择标准灵敏度校正文件，然后打开。
5. 此时进入温度控制编程程序。
6. 仪器开始测量，直到完成。
Correction+Sample 测试模式：该模式主要用于样品的测量。

1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的Open打开所需的测试基线进入编程文件。
2. 选Sample+Correction测量模式，输入识别号、样品名称并称重。点Continue。
利用仪器内部天平进行样品称重步骤如下：
i. 点击Weigh….进入称重窗口，待TG稳定后点击Tare
ii. 称重窗口中的Crucible Mass 栏中变为0.000mg，且应稳定不变。否则应点击Repeat 后再重新点击Tare
iii. 再点击一次Tare，称重窗口中的Sample Mass 栏变为0.000mg。
iv. 把炉子打开，取出样品坩埚装入待测量样品。
v. 将样品坩埚放入样品支架上，关闭炉子。
vi. 称重窗口中的Sample Mass 栏中，将显示样品的实际重量。
vii. 待重量值稳定后，按Store将样品重量存入。
viii. 点击OK退出称重窗口。
3. 选择标准温度校正文件。
4. 选择标准灵敏度校正文件。当使用TG-DTA样品支架进行测试时，选则Senszero.exx然后打开。
5. 选择或进入温度控制编程程序(即基线的升温程序)。应注意的是：样品测试的起始温度及各升降温、恒温程序段完全相同，但最终结束温度可以等于或低于基线的结束温度(即只能改变程序最终温度)。
6. 仪器开始测量，直到完成。

真空泵操作：当样品需要在惰性气体环境中进行测试时，则要对炉子内样品腔体进行反复
抽真空及置换惰性气体操作。但尤其要注意的是: 1) 启动真空泵前必须确认STA409PC上的排气阀完全关闭，以防在抽真空过程中将样品抽走。2) 真空泵使用的环境温度在12 - 40°C之间。3) 且该真空泵不能在真空状态下启动，即只能在常温常压下启动。4) 抽真空完毕后，只有当充气完成后才能打开（慢慢地轻轻地开）排气阀门。

五、标准样品校正文件的生成

一般情况下，用于样品支架的标准样品校正文件只需每年更新一次。
1. 校正文件包括标准温度校正和标准灵敏度校正两个文件。但TG-DTA样品支架不需要进行灵敏度校正。
2. 对于不同类型的坩锅、样品支架、气氛应分别建立校正文件。
3. 校正文件必须由三个以上标样的测试数据产生。
4. 对于同一个标准样品的测试数据最好取其多次重复测量的平均值。
5. 所选标样的温度值应尽可能地覆盖仪器的应用范围。
6. 针对自己样品的测试温度范围，合理选择不同校正温度点上的数学权重，将有利于提高测量的精确性。
操作程序：

1. 进入测量运行程序。选File 菜单中的New进入编程文件。
2. 选择Sample测量模式，输入识别号、要测量的标准样品名称并称重。点Continue。
3. 选择Tcalzero.tcx然后打开。
4. 选择Senszero.exx然后打开。
5. 此时进入温度控制编程程序。
6. 仪器开始测量，直到完成。
7. 重复上述步骤测量5个或以上标准样品(In,Bi,Zn,Al,Ag,Au,Ni)。
8. 打开分析软件，分别对测量过的每一个样品的ONSET点及熔化峰面积进行分析计算。
9. 在分析软件中分别选择Extras菜单中的Calib. Temperature 和Calib. Sencitivity来生成校正文件。
10. 点Calib. Temperature后，选STA409PC，选File 菜单中的New®OK®OK进入温度校正文件生成：在Temperature Calibration 表格中只保留测试过的样品，将所计算出的ONSET点温度值一一输入并按照今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的ONSET点的数学权重。最后点击Calculate®OK 将Temperature Calibration 表格关闭。点File®Save as… 起校正文件名后即生成温度校正文件。
11. 点Calib. STA409PC. Sencitivity后，选STA449C，选File 菜单中的New®OK® OK进入灵敏度校正文件生成：在Sencitivity Calibration 表格中只保留测试过的样品，将所计算出的熔化峰面积值一一输入并按照今后想要测试的样品的温度范围分别确定每一个标样的熔化峰面积值的数学权重。最后点击Calculate®OK 将Sencitivity Calibration 表格关闭。点File®Save as… 起校正文件名后即生成灵敏度校正文件。

六、注意事项

1. 保持样品坩锅的清洁，应使用镊子夹取，避免用手触摸。
2. 应尽量避免在仪器极限温度(1600°C)附近进行恒温操作。
3. 使用铝坩锅进行测试时，测试终止温度不能超过550°C。
4. 试验完成后，必须等炉温降到200°C以下后才能打开炉体。
5. 试验完成后，必须等炉温降到室温时才能进行下一个试验。
6. 仪器的最大升温速率为50K/min，最小升温速率为0.1K/min。推荐使用的升温速率为5K/min 到 20 K/min。
7. 测试过程中，如果被测样品有腐蚀性气体产生，仪器所使用的保护气体及吹扫气的比重应大于所生成的腐蚀性气体，或加大吹扫气的流速以利于将腐蚀性气体带出去。

七、使用特种气体的注意事项：

气 氛
与铂发生反应的温度
H2
> 600°C
H2S
> 600°C
HCl
在高温下
Cl2
在高温下
F2
在高温下
SO2
在高温下
NH3
> 600°C
NOx
在高温下
CxHy
> 1000°C，会分解出碳
CO
> 600°C
必须注意，某些气体会腐蚀仪器的部件或与密封件发生反应。

八、坩埚的选择
坩埚 è
Pt/Rh
Al2O3
Al
Pt+Al2O3
Al2O3+IrO2
C
样品 ê
黏土
ü
？
ü
？
？
No
矿物
ü
？
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？
？
No
盐类
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No
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No
No
No
玻璃
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No
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No
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高聚物
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含碳材料
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金属
No*
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No
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铝/铝合金
No*

No
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镁/镁合金
No*
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No
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铜/铜合金
No*
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No
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铁/铁合金
No*
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No
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No
镍/镍合金
No*
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No
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No
钛/钛合金
No*
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No
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No
锡/锡合金
No*
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No
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金/银合金
No*
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No
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铬，钼，钴合金
No*
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No
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No
陶瓷
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No
Al2O3
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ZrO2
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IrO2/MgO
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SiO2
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No
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No
No
No
Si3N4
No
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AlN
？
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BN
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MgB2
No*
No*
No*
No*
No*
No*
SiC
No
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无机物
？
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硅
No
No
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氧化铁
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No
No
氧化铅
No
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No
氟化镁
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No
No
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氧化铜
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No
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No
No
No
石墨
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碳酸盐
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？
？
No
硫酸盐
ü
？
ü
？
？
No
A 以上内容源于各类文章，仅供参考。
A 对于未知样品或不确定样品是否与坩埚反应的情况下，建议用其它的炉子预烧。
A 分析金属样品时，最好使用惰性气氛（N2, Ar, He）。
A 氧化物可以在氧化气氛下测量，氮化物需在氮气气氛下测量。
A “＊“ 样品熔融后与坩埚的反应将会损坏传感器，必须注意。
A ü 最佳选择 ？ 可能在高温下发生反应 No 不建议使用

九、Al2O3及铂坩埚的清洗

Al2O3坩埚：
将坩埚放入40%到60%的盐酸+10%的硝酸和水（摩尔浓度）的混合溶液中浸泡24小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声波清洗。
将坩埚放入2%到5%（摩尔浓度）的氨水中煮沸后用清水冲洗，然后在蒸馏水中煮沸1小时，最后将坩埚加热到1500°C。
铂坩埚：
将坩埚放入HF溶液中浸泡24小时。冷却后用清水冲洗，必要的话使用超声波。再用清水冲洗。然后放入蒸馏水中煮沸1小时，最后将坩埚加热到900°C。