余氯测定方法.doc

余氯测定方法
余氯是指水经加氯消毒，接触一定时间后，余留在水中的氯。
余氯有三种形式：
l 总余氯：包括HOCl，NH2Cl，NHCl2等。
l 化合余氯：包括NH2Cl，NHCl2及其他氯胺类化合物。
l 游离余氯：包括HOCl及OCl-等。
余氯可用邻联甲苯胺比色法、邻联甲苯胺－亚砷酸盐比色法、N，N-乙基对苯胺-硫酸亚铁胺容量法测定。下面介绍较简单方便的邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯及游离余氯。

邻联甲苯胺比色法
一、应用范围
l 本法适用于测定生活饮用水及其水源水的总余氯及游离余氯。
l 水中含有悬浮性物质时干扰测定，可用离心法去除。干扰物质的最高允许含量如下： 高铁：0.2mg/l；四价锰：0.01mg/l；亚硝酸盐： 0.2mg/l。
l 本法最低检测浓度为0.01mg/l余氯。
二、原理
在pH值小于1.8的酸性溶液中，余氯与邻联甲苯胺反应， 生成黄色的醌式化合物，用目视法进行比色定量：还可用重铬酸钾－铬酸钾溶液配制的永久性余氯标准溶液进行目视比色。
三、永久性余氯比色溶液的配制
磷酸盐缓冲贮备溶液：将无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）和无水磷酸二氢钾(KH2PO4)置于105℃烘箱内2h，冷却后，分别称取22.86g和46.14g。 将此两种试剂共溶于纯水中，并稀释至1000ml。至少静置4天，使其中胶状杂质凝聚沉淀，过滤。
磷酸盐缓冲溶液(pH6.45)：吸取200.0ml磷酸盐缓冲贮备溶液，加纯水稀释至1000ml。
重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g干燥的重铬酸钾(K2Cr2O 7)及0.4650g铬酸钾(K2CrO4)，溶于磷酸盐缓冲溶液中， 并定容至1000ml。此溶液所产生的颜色相当于1mg／L余氯与邻联甲苯胺所产生的颜色。
0.01～1.0mg／L永久性余氯标准比色管的配制方法：按表21所列数量，吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液，分别注入50ml刻度具塞比色管中，用磷酸盐缓冲溶液稀释至50ml刻度。避免日光照射，可保存6个月。
若水样余氯大于1mg／L，则需将重铬酸钾－铬酸钾溶液的量增加10倍，配成相当于10mg／L余氯的标准色，再适当稀释， 即为所需的较浓余氯标准色列。
永久性余氯标准比色溶液的配制
余氯，mg／L
重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml
余氯，mg／L
重铬酸钾－铬酸钾溶液，ml
0.01
0.03
0.05
0.10
0.20
0.30
0.40
0.5
1.5
2.5
5.0
10.0
15.0
20.0
0.50
0.60
0.70
0.80
0.90
1.00
25.0
30.0
35.0
40.0
45.0
60.0

四、试剂
邻联甲苯胺溶液：称取1.35g二盐酸邻联甲苯胺〔(C6H3CH3NH3)2·2HCl〕，溶于500ml纯水中，在不停搅拌下将此溶液加至150ml浓盐酸与350ml 纯水的混合液中，盛于棕色瓶内，在室温下保存，可使用6个月。当温度低于0℃，邻联甲苯胺将析出，不中易再溶解。
五、步骤
l 取配制永久性作氯标准比色管用的同型50ml比色管， 先放入 2 .5ml邻联甲苯胺溶液，再加入澄清水样50.0ml，混合均匀。 水样的温度最好为15～20℃，如低于此温度，应先将水样管放入温水浴中，使温度提高到15～20℃。
l 水样与邻联甲苯胺溶液接触后，如立即进行比色，所得结果为游离余氯；如放置10min使产生最高色度，再进行比色， 则所得结果为水样的总余氯。总余氯减去游离余氯等于化合余氯。
l 如余氯浓度很高，会产生橘黄色。若水样碱度过高而余氯浓度较低时，将产生淡绿色或淡蓝色，此时可多加1ml邻联甲苯胺溶液，即产生正常的淡黄色。
如水样浑浊或色度较高，比色时应减除水样所造成的空白。