第12章表面的分析与测试-俄歇电子能谱分析.pdf
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1、第12章表面的分析与测试1-XX.1刖百孝表面分析的重要性固体的表面状态,对于材料的性能,有着极其重要 的影响。例如,材料的氧化和腐蚀、强韧性和断裂行为、半导体的外延生长等等,都与表面层或几个原子层以内 原子尺度上的化学成分和结构有着密切的关系。因此,要求从微观的、甚至是原子和分子的尺度去认识表面现 象。2:表面分析的难点但是,由于被分析的深度和侧向范围是如此浅薄和 细微,被检测信号来自极小的采样体积,信息强度十分 微弱,重复性差,对分析系统的灵敏度要求也很高。所以,直到六十年代前后,随着超高真空和电子技 术的突破,才使表面分析技术迅速发展起来。3表面分析的一般概念*通常所说的表面分析是属于表
2、面物理和表 面化学的范畴,是对材料表面所进行的原 子数量级的信息探测。?表面分析技术是研究:材料表面的形貌、化学组成、原子结构、原子态、电子态等 信息的一种实验技术。4表面(层)检测大致包括一下内容:*(1)外观检测*(2)镀、涂层或表面处理层厚度的测定*(3)镀、涂层或表面处理层结合强度的测 定*(4)镀、涂层或表面处理层的使用性能和 工艺性能的测定?(5)表面成分和结构的测定5案(1)外观检测用肉眼或低倍放大镜对表面进行检查是最基本的表 面检测项目。观察表面层产生的不平整、气孔、起皮氧化、飞溅、表面裂纹、剥落等表面缺陷。6 As、O、Te、Si、CI、I等,有时它们的 平均含量很低,但在晶
3、界附近 的几个原于层内浓度竞富集到 10104倍。,-j-A.-4 I_ _ 10 400 600 800 1000E/eV图 14-13 0.39%C、3.5%Ni、1.6%Cr、0.06%Sb合金钢的俄歇电子能谱曲线,注意正常态和回火脆性状态下Sb和Ni的双重峰变化30可见,表界面的元素偏聚问题是金属及合金中影响其 性能的一个很重要的问题,而表界面的成分分析研究中,俄歇谱仪具有其它分析仪器不可替代的作用。31了解微合金元素的分布特征早在五六十年代,人们就发现微合金化对材料组织和 性能有很大影响。如结构钢加硼可以提高淬透性,高温 合金加B、Zr、稀土元素可提高抗蠕变性能等。但金相观察或化学分
4、析均无法查知这些元素的存在形 式和分布状态。有人推测,可能由于表面吸附现象,使 这些元素富集在晶界上,从而改善晶界状态,进而影响 相变过程及提高高温下晶界的强度。俄歇谱仪为研究这 些微量元素的作用机理提供了有效的手段。32复合材料界面成分的分析复合材料中增强纤维与基体金属之间的结合力,与界 面上杂质元素的种类及含量有着极密切的关系,为了获 得所要求的基体和纤维的相容性,必须控制基体成分和 杂质含量。在选择扩散阻挡层的成分、种类的研究中,俄歇谱仪都成为一种必须的试验手段。33二、X射线光电子能谱分析K.Siegbahn1981年获诺贝尔物理学奖34 X射线光电子能谱(简称X-Ray Photoe
5、lectron Spectroscopy,XPS)M也称为“化学分析用电子能谱(简 称ESCA)”,它是目前最广泛应用的表面分析方法之一,主要用于成分和化学态的分析。用单色的X射线照射样品,具有一定能量的入射光子同 样品原子相互作用,光致电离产生了光电子,这些光电子 从产生之处输运到表面,然后克服逸出功而发射,这就是 X射线光电子发射的三步过程。用能量分析器分析光电子 的动能,得到的就是X射线光电子能谱。35 X射线光电子能谱仪的基本工作原理是:用一定能量的光子束(X射线)照射样品,使样品原 子中的内层电子以特定几率产生光电子,光电子从表面 逸出进入真空,被收集和分析。由于光电子具有特征能 量
6、,其特征能量主要由出射光电子束能量及原子种类确 定。因此,13在一定的照射光子能量条件下测试光电子的能量,可 以进行定性分析,确定原子种类;团根据光电子信号的强度,可半定量地分析元素含量;13根据光电子能量峰的位移和形状变化,可获得表面元 素的化学态信息;36:X射线光电子能谱分析特点XPS是一种对样品表面敏感,主要获得样品表面 元素种类,化学状态及成分的分析技术,特别是对 各元素的化学状态的鉴别。XPS具有以下特点:分析层薄分析信息来自固体样品表面0.5211m区域薄层。为什 么得到的是表面信息呢?37这是因为:光电子发射过程的后两步,与俄歇电子从 产生处输运到表面然后克服逸出功而发射出去的
7、过程是 完全一样的,只有深度极浅范围内产生的光电子,才能 够能量无损地输运到表面。用来进行分析的光电子能量 范围与俄歇电子能量范围大致相同。所以和俄歇谱一样,从X射线光电子谱得到的也是表面的信息。分析元素范围广可分析出H和He以外的所有元素。38 具有测试深度-成分分布曲线的能力如果用离子溅射枪溅射剥蚀表面,用X射线光电子能 谱进行分析,两者交替进行,就可以得到元素及其化学 状态的深度分布情况。空间分辨率差由于X射线不易聚焦,因而照射面积大,不适于微区 分析。XPS的空间分辨率大约为10100|im。数据收集速度慢39 X射线光电子谱中峰的种类0光电子峰和俄歇峰光电子峰在谱图中是最主要的,它们
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