我国果蔬农药残留检测分析技术现状与进展.pdf
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1、七国果蔬农W支术现g进展 内容提要一、目前我国果蔬农药残留检测分析的主要方法 二、国家标准GB/T5 009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)三、农业行业标准NY/T761农残分析方法(色谱法)(单种类型农药的多残留分析)四、国内外农药多残留一次性分析技术(色谱质谱法)(单种类型农药和多种类型农药的多残留分析)五、我国农药残留检测与国外的差距及技术应对一、目前我国果蔬农药残留检测分析的主要方法(一)我国目前蔬菜水果检测的一般程序1.未认证的蔬菜水果2.认证的蔬菜水果(无公害食品、绿色食品、有机食品)(一)我国目前蔬菜水果检测的一般程序1.未认证的流通蔬菜水果:上市后在
2、批发市场、超市和农贸市场先用酶抑制法快速定性或半 定量检测,发现阳性的再用色谱检测法准确定量测定,气相或液相色 谱法定量发现超标的再用气相色谱质谱法或液相色谱串联质谱法确 认。(一)我国目前蔬菜水果检测的一般程序2.认证的流通蔬菜水果:在进行无公害、绿色或有机认证时对生产基地的土壤、灌溉水和产品同时 取样检测,合格时给以通过认证,其上市产品容许使用相应标志,认证通过后 发证部门委托相关检测部门不定期对其产品进行监督抽检,并对其生产过程进 行监控,发现产品有不合格的取消相应资格。同时,在生产基地和市场对每批 上市产品先用酶抑制法快速定性或半定量检测,发现阳性的再用色谱检测法准 确定量测定,气相或
3、液相色谱法定量发现超标的再用气相色谱质谱法或液相色 谱串联质谱法确认。H即产M示范金的土、水、气进行检测和评价,产中对蔬菜生产中使用的 农药、肥料质量和使用情况进行监控,产后对采后蔬菜产品质量安全以及包装、贮藏运输和销售等环节进行监测,确保蔬菜产品的最终质量。(二)我国目前果蔬的主要检测方法及标准1.酶抑制法(速测卡法和分光光度法)2.色谱检测法(气相色谱法和液相色谱法)3.色谱-质谱检测法(气相色谱-质谱法和液相色谱-串联质谱法)(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标准1.酶抑制法NY/T 448-2001 蔬菜上有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒 快速检测方法(酶抑制法)GB/T 18630-20
4、02蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残 留量的简易检验方法(酶抑制法)GB/T 5 009.199-2003蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残 留量的快速检测(速测卡法及酶抑制法)酶抑制法的优势是快速,但该方法只限于检测蔬菜和水果中 的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留酶抑制法(酶抑制速测法)的缺点原理:乙酰胆碱酯酶+有机磷或氨基甲酸酯类农药-酶活性被抑制r活性被抑制一样本中含有机磷或氨基甲酸酯类农药 乙酰胆碱酯酶+Y样本提取液活性正常一样本中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药存在以下不足:属定性(半定量)的检测方法,不能按标准判定合格与否;目前选用的酶均只能用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药的残留量检 测,
5、不适用于蔬菜中其它类型农药残留的检测;对某些种类的蔬菜中农药 残留量的检测结果可能出现假阳性或假阴性;酶的稳定性较差,质量不能 保证;酶源或酶的种类不同其灵敏度差异较大,绝大多数灵敏度不能达到 国家标准对蔬菜农药残留限量标准的最低要求,势必造成误判。各种农药最低检出浓度农药中文名英文通用名毒性最低检出浓度(溶液)mg/kg最低检出浓度(蔬菜)mg/kg甲胺磷methanidophos高毒1235氧化乐果omethoate高毒0.7-225对硫磷parathion高毒0.7 1.524甲拌磷phorate高毒0.3 0.712久效磷monocroto-phos高毒0.3 0.712倍硫磷fent
6、hion高毒2-2.567杀扑磷methidathioniWj毒2-2.567敌敌畏dichlorovos中毒0.10.3克百威carbofaran高毒0.3 0.712涕灭威aldicarb高毒0.3 0.712灭多威methomyliWj毒0.3 0.712抗蛆威pirimicarb高毒0.5-11.5-3丁硫克威carbosulfan中毒0.7-123甲蔡威carbaryl中毒0.3 0.712丙硫克百威benfuracarb中毒0.3 0.7Z*J速灭威MTMC中毒0.5 0.8L5 2.5 K残杀威propoxur中毒0.3 0.8Ip 2.5 7(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标
7、准2.色谱检测法(D有机磷类的国标测定方法(2)有机氯和菊酯类的国标测定方法(3)氨基甲酸酯类的国标测定方法(4)杀菌剂类的国标测定方法(5)芳基杂环类杀虫剂的国标测定方法(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标准2.色谱检测法(D有机磷类的国标测定方法:GB/T5009.20-2003食品中有机磷农药残留量的测定 GB/T5009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定 GB/T5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定 GB/T5009.131-2003 植物性食品中亚胺硫磷残留量的测定 NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊
8、酯和氨基甲酸酯类 农药多残留检测方法(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标准2.色谱检测法(2)有机氯和菊酯类的国标测定方法:GB/T5009.19-2008食品中六六六、滴滴涕残留量的测定 GB/T5009.110-2003植物性食品中氯氟菊酯、氟戊菊酯、澳富菊酯残留量的测定 GB/T5009.146-2003植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类 农药多残留的测定 NY/T 761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯 利氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标准2.色谱检测法(3)氨基甲酸酯类的国标测定方法:GB/T5009.104-2003 植物性食品中氨基
9、甲酸酯类农药残留量的测定 GB/T5009.145-2003 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定 NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标准2.色谱检测法(4)杀菌剂类的国标测定方法:GB/T5 009.105-2003 GB/T5 009.126-2003 GB/T5 009.136-2003 GB/T5 009.188-2003黄瓜中百菌清残留量的测定植物性食品中三哇酮残留量的测定 植物性食品中五氯硝基苯残留量的测定 蔬菜、水果中甲基托布津、多菌灵的测定(二)目前我国蔬菜的主要检测
10、方法及标准2.色谱检测法(5)芳基杂环类杀虫剂的国标测定方法:GB/T5 009.135-2003 植物性食品中灭幼月尿残留量的测定 GB/T5 009.147-2003 植物性食品中除虫月尿残留量的测定 GB/T5 009.184-2003 粮食、蔬菜中睡嗪酮残留量的测定(二)目前我国蔬菜的主要检测方法及标准3.色谱-质谱检测法 NY/T 1380-2007蔬菜、水果中51种农药多残留的测定 GB/T 19648-2006水果和蔬菜中446种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法 GB/T 20769-2008水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法色谱和色
11、谱质谱检测方法是样本提取后经过严格净化步骤,再用色谱 或色谱质谱联用仪技术进行测定。方法的最大优点是能给出蔬菜和水果中 的有机磷类等农药的定性、定量结果,提供仲裁依据。该方法涵盖几乎所 有在我国登记注册的有机磷类等农药品种在水果或蔬菜中的残留检测。气相色谱与质谱联用技术、液相色谱与质谱联用技术的应用大大提高了 农药残留检测的定性能力和检测的灵敏度、检测限和检测覆盖范围。二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)A.食品中有机磷农药国标测定流程1(GGFPD)1.GB/T5 009.202003食品中有机磷测定第一法(1)提取:试样(果蔬、谷物)+水
12、+丙酮-振荡布氏漏斗抽 滤一布氏漏斗抽滤一滤液(2)净化:滤液(提取液)+氯化钠一振摇-静置、分层一水相 再用二氯甲烷提取一合并所有提取液T加无水硫酸钠 漏斗过滤一蒸发、浓缩一用二氯甲烷定容一上机第二法(1)果蔬的提取、净化:试样+二氯甲烷+无水硫酸钠+活性碳 一振荡-过滤一挥发近干一用二氯甲烷定容(2)谷物的提取、净化:试样+二氯甲烷+中性氧化A1+活性碳(有 色的小麦、玉米加)一振摇一过滤一用滤液直接进样 第三法(1)提取:试样(肉类、鱼类)+丙酮一振摇一过滤滤液+20g/L无水硫酸钠+二氯甲烷二次提取(2)净化:滤液(提取液)+中性氧化A1+加无水硫酸钠一振摇T过滤一用二氯甲烷洗涤浓缩-
13、用丙酮定容一上机二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)A.食品中有机磷农药国标测定流程2(GC-FPD)2.GB/T5 009.1032003食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷测定(X)谷物提取、净化:试样+丙酮(有色样小麦等再加活性碳)一振摇 一抽滤一滤液浓缩一用丙酮定容一上机(2)果蔬提取、净化:试样+无水硫酸钠+活性碳(有色样)+丙酮一 振摇一抽滤一滤液浓缩一用丙酮定容一上机(3)植物油提取、净化:试样+丙酮一离心一取上清液,重复2次一 残渣再抽提浓缩一用丙酮(或二氯甲烷)定容 一上机二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单
14、种类型农药的多残留分析)A.食品中有机磷农药国标测定流程3(GC-FPD)3.GB/T5 009.1612003动物性食品中有机磷测定(1)提取:试样(蛋类、肉类、乳类)+水+丙酮一振摇一加氯化钠+二氯甲烷再振摇一取上清液加无水硫酸钠过滤一蒸发浓缩 一加乙酸乙酯环己烷(1+1)再浓缩,重复3次一浓缩液(提取液)1ml(2)净化:浓缩液T过凝胶柱,用乙酸乙酯环己烷(1+1)洗脱T洗 脱液蒸发浓缩一再过凝胶柱T蒸发浓缩、氮吹一用乙酸乙 酯定容一上机二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)小结1食品中有机磷农药残留量的测定(1)提取:丙酮或二氯甲烷、无
15、水硫酸钠、氯化钠(盐析)提取(2)净化:活性炭(有色样)、中性氧化铝或过柱(凝胶柱)、有机混合试剂洗脱(3)浓缩:通风橱自然挥干、减压浓缩近干或氮吹(4)定容:二氯甲烷、丙酮(肉鱼类)或乙酸乙酯(蛋、肉、乳类)定容(5)检测:GC+FPD二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)B.食品中有机氯和菊酯类农药国标测定流程1(GC-ECD)1.GB/T5 009.1462003植物性食品中有机氯和菊酯测定(1)提取:&试样(谷物)+石油酸一振荡一取上清液b.试样(蔬菜)+丙酮-石油酸(1+1)一匀浆一抽滤一 滤液加20g/L无水硫酸钠一摇匀、静置、分层
16、一取下层 液用石油酸萃取3次一浓缩一提取液(2)净化:提取液一过柱玻璃层析柱(制备方法从上至下:脱脂棉+无水硫酸钠+弗罗里硅土+无水硫酸钠),用石油酸-丙酮(95+5)洗脱一浓缩一用石油酸定容一上机二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)B.食品中有机氯和菊酯类农药国标测定流程2(GC-ECD)2.GB/T5 009.1102003植物性食品中氯氟菊酯、氟戊菊酯和澳氯菊酯测定(1)提取:a.试样(谷物)+石油酸一振荡一取上清液b.试样(蔬菜)+丙酮-石油酸(1+1)一振荡一取上清液(2)净化:a.提取液(谷物)一过柱玻璃层析柱(制备方法从上至下:
17、脱脂棉+无水硫酸钠+中性氧化A1+无水硫酸钠),用石 油酸洗脱一浓缩一用石油酸定容一上机b.提取液(蔬菜)一过柱玻璃层析柱(制备方法从上至下:脱脂棉+无水硫酸钠+中性氧化A1+活性碳(有色样)+无水硫酸钠),用石油酸洗脱一浓缩一用石油醴定容 2 二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)B.食品中有机氯和菊酯类农药国标测定流程3(GC-ECD)3.GB/T5009.1622003动物性食品中有机氯和菊酯测定(1)提取:试样(蛋类、肉类、乳类)+水+丙酮,振摇一加氯化 钠,摇匀一再加石油酸,振摇一取上清液、加无水硫酸 钠过滤一浓缩一加乙酸乙酯-环己烷
18、(1+1)再浓缩,重复3次一浓缩液(提取液)1ml(2)净化:浓缩液一过凝胶柱一用乙酸乙酯-环己烷(1+1)洗脱 一浓缩、氮吹一用石油酸定容一上机二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)B.食品中有机氯和菊酯类农药国标测定流程4,5(GC-ECD)4.GB/T5 009.192003植物性食品中六六六、滴滴涕测定(1)提取:a.试样(粉末样)+石油酸一振荡一过滤一浓缩一用石油醛 定容b.试样(含水样)+水+丙酮,振荡一加氯化钠,摇匀一再 加石油酸,振荡一取上清液、加无水硫酸钠、脱水一浓缩 一用石油醛定容(2)净化:提取液一加浓硫酸0.5ml 一振
19、摇一取上清液一上机5.GB/T5 009.1462003植物性食品中百菌清测定(1)提取:试样(含水样)+丙酮+50%磷酸2 ml 一振摇一过滤一滤液 力口20g/L无水硫酸钠,摇匀一用环己烷提取3次一静置、分层 一提取液加无水硫酸钠、脱水一浓缩至5ml(2)净化:提取液一过柱玻璃层析柱(制备方法从上至下:脱脂棉+无 水硫酸钠+弗罗里硅土+无水硫酸钠),用环己烷-丁酮(20+1)洗脱一浓缩一定容一上机二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)小结2食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定(1)提取:丙酮、石油醛、无水硫酸钠、氯化钠提取(2)净化:
20、活性炭(有色样)、过柱(玻璃层析柱或凝胶)柱、有机混合试剂洗脱(3)浓缩:通风橱自然挥干、减压浓缩近干或氮吹(4)定容:石油醛或环己烷、正己烷定容(5)检测:GC+u-ECD二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)C.食品中氨基甲酸酯类农药国标测定流程1(GC-NPD或LC-FLD)1.GB/T5 009.1042003植物性食品中氨基甲酸酯类测定(1)提取:a.试样(粮食)+无水硫酸钠+无水甲醇-振荡一过滤,力口 50g/L氯化钠洗涤一取滤液b.试样(蔬果)+无水甲醇一振荡一布氏漏斗过滤,加 无水甲醇洗涤一取滤液(2)净化:a.提取液(粮食)+
21、石油醴一振荡一静置、分层一取甲醇 氯化钠溶液层(下层)一加甲醇-氯化钠溶液洗脱一静置、分层一取甲醇氯化钠溶液层一加二氯甲烷提取3次一 用加有无水硫酸钠的漏斗过滤一加二氯甲烷洗涤一滤液 浓缩、氮吹-用丙酮定容一上机b.提取液(蔬果)+石油醴一振荡一静置、分层一取下层 一加石油醴,振摇一加甲醇-氯化钠溶液洗脱一静置、分 层-取甲醇氯化钠溶液层一加二氯甲烷提取3次一用加有 无水硫酸钠的漏斗过滤一加二氯甲烷洗涤一滤液浓缩、氮 吹一用丙酮定容一上机(GC-NPD或GC-FTD)二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)C.食品中氨基甲酸酯类农药国标测定流程2
22、(GGNPD或LCFLD)2.GB/T5 009.1632003动物性食品中氨基甲酸酯类测定(1)提取:试样(蛋类、肉类、乳类)+水+丙酮一振摇一加氯化钠 十二氯甲烷再振摇一取上清液加无水硫酸钠过滤一蒸发浓 缩一加乙酸乙酯-环己烷(1+1)再浓缩,重复3次一浓缩 液(提取液)1ml(2)净化:浓缩液一过凝胶柱,用乙酸乙酯-环己烷(1+1)洗脱一 洗脱液蒸发浓缩一再过凝胶柱一蒸发浓缩、氮吹一用 乙酸乙酯定容一上机(LC-FLD)二、国家标准GB/T5009农残分析方法(色谱法)(单个农药或单种类型农药的多残留分析)取化缩容测 提净浓定检 A7 7)z A7 JZ 12 3 4 5小结3食品中氨基
23、甲酸酯类农药残留量的测定甲醇或丙酮、无水硫酸钠、氯化钠 石油醛、混合试剂或过柱(凝胶柱)通风橱自然挥干、减压浓缩或氮吹 丙酮(植)或乙酸乙酯(动)定容 GC+FTD(植),HPLC+FLD(动)检测器:要求FTD(NPD)色谱柱:HP50 30mX0.25umX0.25um载气:2.0ml/min,空气:60.00 ml/min,氢气:3.00ml/min,尾吹气:10.00 ml/min进样口温度:250,检测器温度:300,柱温:100(0.5min)15 230(8min)三、农业行业标准 NY/T761 农残分析方法(色谱法)(单种类型农药的多残留分析)蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除
24、虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定(NY/T761-2008)1.有机磷类农药测定(GC-FPD)2.有机氯和拟除虫菊酯类农药测定(GGECD)3.氨基甲酸酯类农药测定(LC-FLD)*三、农业行业标准 NY/T761 农残分析方法(色谱法)(单种类型农药的多残留分析)NY/T761-2008测定流程 1,21.有机磷类测定(GCFPD)(1)提取:试样+乙月青匀浆一过滤一滤液加氯化钠一摇匀、静置、分层一取乙月青层(提取液)(2)净化:取10ml提取液一蒸发浓缩、氮吹一用丙酮溶解 定容(混浊样用滤膜过滤)一上机(3)测定:A柱:DB-17毛细管柱,30mx 0.53mmx 1.0umB柱:D
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