正磷酸盐含量的测定.doc

(完整word)正磷酸盐含量的测定
正磷酸盐含量的测定
3。1正磷酸盐含量的测定的原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，然后用抗坏血酸使之还原成变成蓝色络合物即磷钼蓝，在710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。
反应式：
消化后水样中的正磷酸盐,与钼酸铵试剂在强酸溶液中作用，生成淡黄色磷钼酸铵：
PO43—+3NH4++12MoO42-+24H+=（NH4）3PO4·12MoO3+12H2O
磷钼酸铵在一定酸度下，可被还原剂（如氯化亚锡、抗坏血酸或称维生素C、亚硫酸钠等）还原成蓝色化合物，叫“钼蓝":
（NH4)3PO4·12MoO3+SnCl2+H+→（MoO2·4MoO3)2·H3PO4（钼蓝大致成分）
3。2试剂和材料
3.2。1 硫酸：（1+1)溶液
3.2.2 磷酸二氢钾：分析纯
3.2。3 甲酸：分析纯
3.2。4 乙二胺四乙酸二钠：分析纯
3.2.5 抗坏血酸（20g/L溶液）：称取10g抗坏血酸（精确至0.5g)，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，混匀。移入500mL容量瓶中定容，倒入棕色试剂瓶中，贴上标签。（有效期一个月）
3.2。6 钼酸铵溶液（26g/L溶液）：称取26g钼酸铵（精确至0.5g），称取1g酒石酸锑钾（KSbOC4H4O6·1/2H2O）(精确至0.01g），溶于400mL去离子水中，加入460mL(1+1)硫酸溶液，混匀，冷却后用定容至1L容量瓶中，倒入棕色试剂瓶，贴上标签。（有效期两个月）
3。2。7 磷标准溶液（1ml含有0.5mgPO43—)：称取0.7165g已在100～105℃干燥恒重过的磷酸氢二钾（精确至0.0002g)溶于约500ml高纯水中，定量转移至1L比色管中，用高纯水稀释至刻度线,摇匀,备用.
3。2.8 磷标准溶液(1ml含有0.02mgPO43-）：取20。00mL磷标准溶液（3.2。7)于500mL比色管中,用高纯水稀释至刻度，摇匀,备用。
3.3仪器、设备
3。3.1 UV1700分光光度计
3.3.2 比色管:50mL
3.3。3 比色皿：1cm
3。3.4 三角瓶：125mL
3.3.5 电炉
3.4分析步骤
3.4。1绘制工作曲线
（1）取6只50mL比色管，分别加入磷标准操作溶液(3.2.8）0。00mL，1.00mL,3.00mL，5。00mL，7.00mL ,9.00mL
(2）显色：向各管中加入25mL水，2.0mL钼酸铵溶液（3.2。6）,3。0mL抗坏血酸溶液（3。2.5），用水稀释至刻度,摇匀，室温下放置10分钟。
（3) 测定:使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处,以试剂空白溶液为参比,测定吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。
3.4。4样品的制备
取约250mL样品经滤纸过滤后存于烧杯中制成样品
3.4。5正磷含量的测定
（1） 从试样(3。4.4)中取10。00mL实验溶液于500mL比色管中
（2)显色：加入2.0mL钼酸铵溶液（3.2.6）,3。0mL抗坏血酸溶液（3.2。5），用水稀释至刻度,摇匀，室温下放置10分钟。
（3） 测定：使用光程为1cm比色皿，于710nm波长处，以不加实验溶液的空白调零测吸光度,从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43—的量（ug）。
3.5结果计算
正磷酸盐的浓度X2以PO43-计,数值以（mg/L)表示，按式（2）计算：
Χ2= ｍ2 /V2 。.。.。。.。..。...。..。..(2)
式中：
ｍ2 ----从工作曲线上查得与吸光度对应的PO43-量的数值,单位为微克（u g)
V2 -—-—-—-取样体积的数值，单位为（mL）。
取两次平行测定结果的算数平均值为测定结果,两次平行测定结果差值不大于0.30mg/L。