水质-石油类和动植物油类的测定-作业指导书.docx

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水质 石油类和动植物油类的测定
红外分光光度法 作业指导书
1 参考标准  
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》HJ637-2012
2适用范围 
适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。 试料体积为1000ml，萃取液体积为25ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L；试料体积为500ml，萃取液体积为50ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.04mg/L，测定下限为0.16mg/L。 
生活污水和工业废水的检出限为0.04mg/L。
地表水、地下水的检出限为0.01mg/L。
3、定义 
本方法采用下列定义。 
3.1 总油
指在规定的条件下，用四氯化碳萃取并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。 
3.2 石油类 
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。 
3.3 动植物油 
在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。 
4原理 
用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总油，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。 总油和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。动植物油的含量按总油与石油类含量之差计算。
5试剂和材料 
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 
5.1 四氯化碳（CCl4）：在2800 cm-1～3100 cm-1之间扫描，不应出现锐锋，其吸光度应不超过0.12（4cm比色皿、空气池作参比）。 
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。 
5.2 硅酸镁：60～100目。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内550℃加热4h，在炉内冷至约200℃后，移入干燥器中冷至室温，于磨口玻璃瓶内保存。使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6％（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。 
5.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。出口处填塞少量用萃取剂溶剂浸泡并凉干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁（4.2）缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。 
5.4 无水硫酸钠（Na2SO4）：在高温炉内550℃加热4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。 
5.5 盐酸（HCl）：ρ＝1.18g/ml。 
6仪器和设备 
6.1 仪器：自动油分仪，OL-1010B型
6.2 玻璃砂芯漏斗：G—1型40ml。
7水样的采集与保存 
油类物质要单独采样，不允许在实验室内再次分样。采样时，应连同表层水一并采集，并在样品瓶上做一标记，或者将每次采样后将样品瓶装满，取出水样后测出样品瓶的溶剂，根据体积数给出合适的萃取比。样品如不能在24h内测定，应采样后加盐酸酸化至pH<2，并于2-5℃冷藏保存。 
8测定步骤 
8.1 测定 
上机操作测定石油类或动植物油类，根据水样的种类来取水样体积和四氯化碳体积。当水样为工业废水和生活污水时，水样体积为250ml，四氯化碳体积为25ml；当水样为地表水、地下水时，水样体积为500ml，四氯化碳体积为25ml。
9精密度和准确度 
9.1 精密度 
两个实验室测定石油类含量为1.44～92.6mg/L的炼油及石油化工废水，相对标准偏差为1.36～9.04％。单个实验室测定石油类和动植物油含量分别为0.43mg/L和2.17mg/L的城市生活污水，相对标准偏差分别为14.6％和7.80%；测定石油类和动植物油含量分别为4.35mg/L和19.3mg/L的食品工业废水，相对标准偏差分别为8.50％和1.07％。 
9.2 准确度 
单个实验室测定100～300mg/L的炼油厂污油，回收率为72～88％；测定100～300mg/L的成品油，回收率为75～90％；测定 80～320mg/L的混合烃，回收率为95～101％；测定石油类含量为50.0mg/L的人工水样，当动植物油（猪油、牛油、豆油和芝麻油）的加标量为30.2～43.0mg/L时，回收率为94～107％。 
10实验记录 
10.1分析实验记录要求做到清晰、详尽和完整，不得以回忆的方式填写记录，实验记录具体内容包括： 
10.1.1样品名称编号。 
10.1.2取样体积（需要稀释的样品要记录稀释倍数）。 
10.1.3仪器测定出来的总油和石油类（或动植物油类）的结果。

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