植物氮、磷、钾全量分析.doc

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植物氮、磷、钾全量分析

作者:土肥大观网 | 发布时间:2009/11/27 8:59:50 | 人气:302
植物中氮、磷、钾测定包括待测液制备和氮、磷、钾定量2大步骤。
1植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（ H2SO4+H2O2消煮法）
1.1适用范围： 本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
1.2方法提要
植物中的氮、磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂，不仅操作手续简单快速，对氮、磷、钾的定量没有于扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
1.3试剂
1.3.1硫酸(化学钝，比重1.84)； +
1.3.2 30％H2O2 (分析纯)。
1.4主要仪器设备
1.4.1消煮炉
1.5 操作步骤
称取植物样品(0.5mm)0．3 g ~0．5g（称准至0．0002g）装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。
第二天在电炉或消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。稍冷后加10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7～10min，稍冷后重复加H2O2，再消煮。如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
1.６注意事项
1.6.1所用的H2O2应不含氮和磷。H2O2在保存中可能自动分解，加热和光照能促使其分解，故应保存于阴凉处。在H2O2中加入少量H2SO4酸化，可防止H2O2分解。
1.6.2 称样量决定于NPK含量，健状茎叶称0．5g，种子0．3g，老熟茎叫可称1g，若新鲜茎叶样，可按干样的5倍称样。称样量大时，可适当增加浓H2SO4用量。
1.6.3 加H2O2时应直接滴入瓶底液中，如滴在瓶颈内壁上，将不起氧化作用，若遗留下来还会影响磷的显色。
2 植物全氮测定——半微量蒸馏法
2.1 适用范围：适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2.2 方法原理：植物样品经开氏消煮、定容后，吸取部分消煮液碱化，使铵盐转变成氨，经蒸馏，用H3BO3吸收，硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定，以甲基红—溴甲酚绿混合指示剂指示终点。
2.3试剂
2.3.1 NaOH溶液：400g／L。
2.3.2 H3BO3—指示剂溶液：20g L／。
2.3.3酸标准溶液(c(HCI或1／2 H2SO4)：0.01mol／L。标定见HG/T 2843.
2.4仪器设备
2.4.1蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
2.5蒸馏: 检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后，打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。准确吸取定容后的消煮液5.00—10.00mL(V2，含NH4-N约1mg)，注入半微量蒸馏器的消化管内。另取150mL三角瓶，内加5mL 2％H3BO3，指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入约3mL 400g／LNaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40'C)。待馏出液体积约达50—60mL时，停止蒸馏，用少量已调节至PＨ4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定，以校正试剂和滴定误差。
2.6结果计算
全(N)，％=c (HCl)X (V—V0)X0.014XDXl00／m；
式中：c (HCl)—酸标准溶液的浓度，mol／L；
　　　　 　V—滴定试样所用的酸标准液体积，mL；
　　　　　V0—滴定空白所用的酸标准液，mL：
　　　0.014—N的摩尔质量，kg／mol；
　　　　 m—称样量，g：
　　　　 D—分取倍数(即消煮液定容体积V1／吸取测定的体积V2)。
3 植物全磷的测定（钒钼黄吸光光度法）
3.1适用范围：适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
3.2方法原理： 植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸，其吸光度与磷浓度成正比，可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。磷浓度较高时选用较长的波长，较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便，可在室温下显色，黄色稳定。在HNO3、HCIO4，和H2SO4等介质中都适用，对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格，干扰物少。在可见光范围内灵敏度较低，适测范围广(约为1—20mg／L P)，故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和 肥料样品中磷的测定。
3.3试剂
3.3.1钒钼酸铵溶液：25.0g钼酸铵((NH4)6Mo7O2.4H2O，分析纯)溶于400mL水中，必要时可适当加热，但温度不得超过60℃。另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3，分析纯)溶于300mL沸水中，冷却后加入250mL浓HNO3（（分析纯）。将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵溶液中，不断搅匀，最后加水稀释至1L，贮于棕色瓶中。
3.3.2 NaOH溶液(c=6 mol／L)：24g NaOH溶于水，稀释至100mL。
3.3.3二硝基酚指示剂(p=2 g/L)：0.2 g 2,6-二硝基酚或2.4---二硝基酚溶于100 mL水中。
3.3.4磷标准溶液(P=50mg／L)：0.2195g (干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水，加入5mL 浓HNO3，于1 L容量瓶中定容。
3.4主要仪器设备
3.4.1分光光度计。
3.5分析步骤
准确吸取定容、过滤或澄清后的消煮液5—20mL(V2：，含P 0.05—0,75mg)放入50 mL容量瓶中，加2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol／L NaOH中和至刚呈黄色，加入10.00 mL钒钼酸铵试剂，用水定容(V3)。15min后，用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定，以空白溶液(空白试验消煮液按上述步骤显色)，调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取50mg／L　P标准液0，1，2.5，7.5，10，15mL分别放入50mL容量瓶中，按上述步骤显色，即得0，1.0，2.5，5.0，7.5，10，15mg／L P的标准系列溶液，与待测液一起进行测定，读取吸光度。然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
３.６结果计算
　全 (ｐ)，％= P X　V 　X （V3／V2）)X10-4／m；
式中： 　 P——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度，mg／L：
　　　　　V——消煮液定容体积，mL；
　　　　　V2——吸取测定的消煮液体积，mL； ，
　　　　　V3——显色液体积，mL：
　　　　　m——称样量，ｇ：
　　　　　10-4——将mg／L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
3.7注意事项
3.7.1显色液中P＝1～5mg／L时，测定波长用420nm；5～20mg／L，用490nm。待测液中Fe３+浓度高应选用450nm，以清除Fe３+干扰。校准曲线也应用同样波长测定绘制。
3.7.2一般室温下，温度对显色影响不大，但室温太低(如<15℃)时，需显色30min。稳定时间可达24 h。
3.7.3如试液为HCI、HClO4介质，显色剂应用HCl配制；试液为H2SO4介质，显色剂也用H2SO4配制。显色液酸的适宜浓度范围为0.2—1.6mol／L，最好是0.5～1.0 mol／L。酸度高显色慢且不完全，甚至不显色：低于0.2moI／L易产生沉淀物，干扰测定。钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6X10--3～10-2mol／L，钒酸盐为8X10-5一2.2X10-3mol／L。
3.7.4此法干扰离子少。主要干扰离子是铁，当显色液中Fe3+浓度超过0.1％时，它的黄色有干扰，可用扣除空白消除。
４ 植物全磷的测定（钼锑抗吸光光度法）
4.1适用范围：适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
4.2方法提要：植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下，待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸，后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络台物，可用吸光光度法测定。
4.3试剂
4.3.1 6 mol／L NaOH溶液
4.3.2 0.2％ 二硝基酚指示剂
4.3.3 2 mol／L (1／2 H2SO4)硫酸溶液：5.6mL浓H2SO4，加水至100mL。
4.3.4 钼锑贮存液：浓H2SO4(分析纯)126mL缓慢地注入约400mL水中，搅拌，冷却。10.0g鉬酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300mL水中，冷却。然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，再加入100mL 0.5％酒石酸锑钾（KSbOC4O6·1／2H2O,分析纯）溶液，最后用水稀释至1L，避光贮存。此贮存液含钼酸铵为l％，酸浓度为c(1／2 H2SO4)=4.5mol／L。
4.3.5钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸(C6H8O6，左旋，旋光度+21一+22，分析纯)溶于100mL钼锑贮存液中。此液须随配随用，有效期一天，冰箱中存放，可用3～5天。
4.3.6磷标准工作液(P)=5mg／L：吸取100rng／L P标准贮存液稀释20倍，即为5mg／L P标准工作溶液，此溶液不宜久存。
４.４主要仪器设备： 同上。
４.５分析步骤
吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00—5.00mL(V2，含P 5～30ug)于50 mL容量瓶中，用水稀释至约30mL，加l-2滴二硝基酚指示剂，滴加6mol／L NaOH溶液中和至刚呈黄色，再加入1滴2mol／L(1／2 H2SO4)溶液，使溶液的黄色刚刚褪去，然后加入钼锑抗显色剂 5.00mL，摇匀，用水定容(V3)。在室温高于15℃的条件下放置30min后，用lcm光径比色槽在波长700nm处测定吸光度，以空白溶液为参比调节仪器零点。校准曲线或直线回归方程：准确吸取 (P) =5 mg/L标准工作溶液0，1，2，4，6，8 mL，分别放入50 mL容量瓶中，加水至30 mL，同上步骤显色并定容，即得0，0.1，0.2，0.4，0.6，0.8mg／L P标准系列溶液，与待测液同时测定，读取吸光度。然后绘制校准曲线或直线回归方程。
４.６结果计算：同上。
４.７注意事项：根据分光光度计性能，可选用650-~890nm波长处测定，880—890nm处灵敏度高。
5 植物全钾的测定一火焰光度法
5.1 适用范围：适合于植物样品消煮液中钾含量的测定。
5.2 方法提要： 植物样品经消煮或浸提，并经稀释后，待测液中的K可用火焰光度法测定。
5.3 试剂
5.3.1 K标准溶液((K)=100mg／L)：0.1907g KCI(分析纯，在105～110~C干燥2 h)溶于水，于1 L容量瓶中定容，存于塑料瓶中。
5.4主要仪器设备
5..4.1火焰光度计。
6 分析步骤：
吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL(V2：)放入50mL容量瓶中，用水定容(V3)。直接在火焰光度计上测定，读取检流计读数。校准曲线或直线回归方程：准确吸取100mg／L K标准溶液0，1，2.5，5，10，20mL，分别放入50mL容量瓶中，加入定容后的空白消煮液5或10mL(使标准溶液中的离子成分和待测液相近)，加水定容。即得0，2，5，10，20，40mg/L K的标准系列溶液。以浓度最高的标准溶液定火焰光度计检流计的满度(一般只定到90)，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数。以检计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制校准曲线或求直线回归方程。
7 结果计算
　全 (K)，％= K X V X （V3／V2）)Xl0-4／m
式中： K——从校准曲线或回归方程求得的测读液中K的浓度，mg／L；
V——消煮液定容体积，mL；
V2——吸取体积，mL
V3——测读液定容体积，mL：
m——干样质量，g
10-4——将mg／L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
8 注意事项
8.1 酸度，一般﹤0.25mol/L,水定容。
8.2 标准液与待测液组成基本相同，加空白消煮液5mL控制。
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