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GC-2010维护操作指南2006-07(一一)毛细管色谱柱的安装毛细管色谱柱的安装1.安装色谱柱的支架 将色谱柱支架安装在如图1.1 所示的柱箱内的支撑孔中，缩小柱顶端的宽度，将其插入支撑孔中，通常柱子安装在后方，当装两根柱子时，一个在前，一个在后。(一一)毛细管色谱柱的安装毛细管色谱柱的安装图图1.1 安装色谱柱的支架安装色谱柱的支架(一一)毛细管色谱柱的安装毛细管色谱柱的安装2、毛细柱的安装2.1 在毛细柱两端安装石墨压环2.2 用所配的压环安装管将石墨压环装到毛细柱的两端，压环安装管上标有“S”或“F”表明其是进样口还是检测器端的压环安装管。S：用于测量分流/无分流进样口（SPL）端石墨压环的位置；F：用于测量FID 检测器端石墨压环的位置 安装石墨压环（1）抽出石墨压环的环芯，将色谱柱穿过压环（图1.2）图 1.2 装上石墨压环 安装石墨压环（2）再将色谱柱穿过压环安装管，并在管口伸出约10mm 的长度，将柱螺母拧紧，使石墨环紧紧的卡在色谱柱上。（柱螺母应先用手拧紧，然后再用扳手拧3/4 圈）（图1.3）安装石墨压环图1.3 调节色谱柱长度 安装石墨压环（3）在色谱柱穿过石墨压环孔心时，柱口可能进入一些石墨粉，需要将压环安装管中伸出的毛细柱用毛细柱切割刀截去。（a）压环安装管的管口应与截去后的色谱柱端口平齐。（图1.4）（b）毛细管色谱柱的切口应平滑，不能粗糙不平。安装石墨压环图1.4 截去末端色谱柱 石墨压环的位置 沿压环安装管的管口切去预留的一小段毛细柱后，即可卸去压环安装管。石墨压环位于图1.5所示的位置上。石墨压环的位置图 1.5 石墨压环的位置毛细管色谱柱的安装和卸取安装毛细管柱（1）将毛细柱安装在柱支架上（2）将毛细柱的两端分别连到进样口和检测器上，注意以下几点（a）避免扭曲和弯折毛细柱（如果留出的用于连接进样口和检测器柱端长度不够，可将毛细柱松开一圈）（b）装柱时避免毛细柱两端碰到柱箱内壁。（c）装柱时，应先用手拧紧开口螺丝后，再用扳手旋1/2 圈。毛细管色谱柱的安装和卸取卸取毛细柱按以下程序取下毛细柱：如果系统在运行中，按下SYSTEM键，选择STOP GC，关闭所有单元的加热器；待进样口、检测器和柱箱温度降到50以下；按下FLOW键，选择Off关闭载气；然后拧下开口螺丝取下毛细柱。注意：（1）在较高柱入口压力条件下卸取毛细柱会造成玻璃衬管中石英棉的位置发生变动。（2）旋开柱螺母即可卸下毛细管柱，柱子从进样口中取出时，应小心谨慎。(二)进样系统主要讲述分流/不分流进样系统。玻璃衬管的类型和石英棉的装填玻璃衬管的类型 分流和不分流进样系统采用不同类型的玻璃衬管，应根据情况选择正确的衬管。装填石英棉：通常要在玻璃衬管内装填一定量的石英棉，用于充分混匀汽化样品并防止难挥发的化合物污染毛细柱。玻璃衬管的类型和石英棉的装填石英棉的装填量：分流方式：10mg无分流方式/WBI：2mg注意：（1）对于高吸附性样品，例如农药，减少石英棉的装填量会得到更好的分析结果。（2）对于高汽化热的溶剂，例如水，增大石英棉的装填量会得到更好的分析结果。玻璃衬管的类型和石英棉的装填石英棉的装填位置石英棉应位于进样针下方1-2mm处，太近或太远都会造成分析结果的重现性变差。例：自动进样器的石英棉的装填位置（图2.1）玻璃衬管的类型和石英棉的装填分流方式 无分流方式图2.1 自动进样器的石英棉的装填位置玻璃衬管的类型和石英棉的装填注意：手动进样时，如果针的长度太长，有可能因插入过深而触及石英棉，解决的办法是在进样针的针管上端加一个或多个隔垫，使隔垫以下至针尖的长度应为43mm，这样无需改变衬管内的石英棉的位置，即可使进样针不至过深。(图2.2)玻璃衬管的类型和石英棉的装填图2.2 进样针的长度玻璃衬管的类型和石英棉的装填注意：不要使柱入口压力剧烈改变，否则会造成石英棉的位置改变。应在柱入口压力为0Kpa 以后，再更换进样垫或色谱柱。安装玻璃衬管取出玻璃衬管取出玻璃衬管玻璃衬管应小心取出以防碎裂。（1）固定隔垫螺母组件，同时旋开玻璃衬管螺母，将螺母垂直上提，移向一边。图2.4 移开隔垫螺母安装玻璃衬管取出玻璃衬管取出玻璃衬管（2）用镊子取出玻璃衬管。图图2.5 2.5 取出玻璃衬管取出玻璃衬管安装玻璃衬管安装安装O O 形环和石墨压环：形环和石墨压环：进样口温度在350以下通常使用O 形环，350以上通常使用石墨压环，不同类型的玻璃衬管有不同的石墨压环，安装时要正确选用石墨压环。将O 形环和石墨压环按图2.6 所示的位置调整固定后，即可进行玻璃衬管的安装操作。安装玻璃衬管安装安装O形环和形环和石墨压环：石墨压环：图2.6 O形环和石墨压环的位置安装玻璃衬管装入玻璃衬管装入玻璃衬管（1）将带有O 形环或石墨压环的玻璃衬管放入进样口。（2）安上隔垫螺母组件并用扳手将玻璃衬管螺母拧紧至不动即可。安装玻璃衬管玻璃衬管碎裂时的处理方法玻璃衬管碎裂时的处理方法 如果进样口内的玻璃衬管碎裂，首先应从柱箱内将进样口端的毛细柱连接器御下，再清除进样口内的所有玻璃渣。注意注意:黏附在密封面上的玻璃碎屑必须清除干净，否则会破坏密封面上密封性，造成气体泄露。漏气检查漏气检查漏气将会影响重现性并造成载气的浪费，按下列程序检查是否有漏气现象：（进行下列操作时，如果出现错误信息“purge leaks”，不影响操作，只需选择“Ignore Error”）(1)按下SYSTEM键后，设置“flow”为“cont”(2)按下STOP GC（PF 菜单），系统停止(3)等柱箱、进样口和检测器温度降到40以下(4)按下FLOW键后，在按On/Off（PF 菜 单），AFC 停止控制(5)设置隔垫吹扫为“0ml/min(6)取下毛细柱，用石墨垫圈和螺母封住进样口和检测器(7)设置载气压力供应压力在300kpa 以上(8)按下FLOW键后，将”split mode”设为“direct”，“control mode”设为“press”(9)设置入口压力为150kpa,按下On/Off（PF 菜单），AFC 控制开启(10)等待5 分钟，确认入口压力为125175kpa，如果入口压力大于175kpa，将柱螺母拧松，释放一些压力，如果入口压力小于125kpa，升高一点供应压力。漏气检查漏气检查漏气检查漏气检查(11)确认最大流量在2ml/min 以下，如果大于2ml/min，证明有漏气的地方(12)按下FLOW键后，在按On/Off（PF 菜单），AFC 控制开启(13)如果使用O 形环，确认压力降不大于15kpa/h 或2.5kpa/10min如果使用石墨压环，确认压力降不大于21kpa/h 或3.5kpa/10min如果压力降大于以上值，证明有泄露。（14）漏气检查通过后，设定系统回到操作状态漏气检查漏气检查可能漏气的位置：如果漏气检查未通过，检查下列可能漏气的地方：进样垫、进样口周围、管路的接口、分流出口（死堵周围）、隔垫吹扫出口（死堵周围）用检漏液检查柱子的接口。注意：不能用检漏液检查AFC/APC 的接口，液体也许会损害控制器。