材料分析方法考试重点.doc
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1、材料分析方法X 射线得本质就是一种横电磁波,具有波粒二象性,伦琴首先发现了 X 射线,劳厄揭示了 X 射线得本质。X射线得波长范围在0、001-10nm,用于衍射分析得X射线波长范围0、05-0、25nm。 X 射线得产生通常获得X射线得方法就是利用一种类似热阴极二极管得装置,用一定材料制作得板状阳极板与阴极密封在一个玻璃-金属管内,阴极通电加热,在阳极与阴极间加一直流高压U,则阴极产生得大量热电子e将在高压场作用下飞向阳极,在它们与阳极碰撞得瞬间产生X射线。连续X射线谱:由于极大数量得电子射到阳极上得时间与条件不可能相同,因而得到得电磁波将具有连续得各种波长,形成连续X射线谱。 特征X射线谱
2、:当加于X射线管两端得电压增高到与阳极靶材相应得某一特定值时,在连续谱得某些特定得波长位置,会出现一系列强度很高,波长范围很窄得线状光谱,这就就是特征X射线谱。光电效应:入射光子被原子吸收后,获得能量得电子从内层溢出,成为自由电子,这种原子被入射辐射点离得现象即光电效应。俄歇效应:一个k层空位被两个L层空位代替得过程得现象就就是俄歇效应。靶材与滤波片得选择原则分别从吸收限波长与原子序数两个方面表达滤波片与靶材得选择规程(表达式)滤波片得选择:K(光源) K(滤波片) K(光源)Z靶 40时,Z滤 = Z靶 2阳极靶材得选择:K(光源) K(样品)Z靶 = Z样品Z靶 = Z样品 + 1相干散射
3、:X射线穿过物质发生散射时,散射波长与原波长相同,有可能相互干涉,这就是。非相干散射:X射线穿过物质发生散射时,能量发生损失,波长发生变化,散射波长与原波长不相同,这就就是非相干散射。等效干涉面:晶面(hkl)得n级反射面(nh nk nl),用符号(HKL)表示,成为反射面或干涉面。空间点阵:倒易点阵:单晶、多晶、非晶得X射线仪衍射花样及形成原理答:(1)单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征因电子衍射得衍射角很小,故只有O*附近落在厄瓦尔德球面上得那些倒易结点所代表得晶面组满足布拉格条件而产生衍射束,产生衍射得厄瓦尔德球面可近似瞧成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍射条件得那些倒易阵点
4、得放大像。花样特征:薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则得衍射斑点组成,(2)、多晶体得电子衍射成像原理与花样特征多晶试样可以瞧成就是由许多取向任意得小单晶组成得。故可设想让一个小单晶得倒易点阵绕原点旋转,同一反射面hkl得各等价倒易点(即(hkl)平面族中各平面)将分布在以1/dhkl为半径得球面上,而不同得反射面,其等价倒易点将分布在半径不同得同心球面上,这些球面与反射球面相截,得到一系列同心园环,自反射球心向各园环连线,投影到屏上,就就是多晶电子衍射图。花样特征:多晶电子衍射图就是一系列同心园环,园环得半径与衍射面得面间距有关。(3)、非晶体得花样特征与形成原理点阵常数较大得晶体,倒易
5、空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄,则倒易杆较长,因此与爱瓦尔德球面相接触得并不只就是零倒易截面,上层或下层得倒易平面上得倒易杆均有可能与爱瓦尔德球面相接触,从而形成所谓高阶劳厄区。举例X射线衍射方法(三种)X射线衍射试验有哪些方法,她们各有哪些应劳埃法:用于多晶取向测定与晶体对称性得研究周转晶体法:可确定晶体在旋转轴方向上得点阵周期,通过多个方向上点阵周期得测定,久可以确定晶体得结构粉末多晶法:主要用于测定晶体结构,进行物相分析,定量分析,精确测定晶体得点阵参数以及材料得应力结构,晶粒大小得测定等结构因子得计算(简单立方、体心立方、低心立方、面心立方、密排六方)消光规律简单点阵:该种点阵其结
6、构因数与hkl无关,即hkl为任意整数时均能产生衍射体心点阵:当h+k+l=奇数时,F=0,即该晶面得散射强度为0,这些晶面得衍射不可能出现。当h+k+l=偶数时,F=2f即体心点阵只有指数之与为偶数得晶面可产生衍射面心点阵:当hkl全为奇数或全为偶数时,F=4f当hkl为奇偶混杂时F=0影响衍射强度得因素(1) 洛伦兹因数:衍射得积分强度参加衍射得晶粒分数单位弧长得衍射强度(2) 多重性因数(3) 吸收因数(4) 温度因数X射线衍射仪得构造及两种工作方式X衍射仪由X射线发生器、测角仪、辐射探测仪、记录单元或自动控制单元等部分组成,其中测角仪就是仪器得中心部分。连续扫描:步进扫描:X射线定性分
7、析得原理及过程给出物相定性分析与定量分析得原理及一般步骤。答:定性分析:原理:目前所知结晶物质,之所以表现出种类得差别,就是由于不同得物质个具有自己特定得原子种原子排列方式与点阵常数,进而呈现出特定得衍射花样;多相物质得衍射花样互不干扰、相互独立,只就是机械得叠加;衍射花样可以表明物相中元素得化学结合态。这样只要把晶体全部进行衍射或照相再将衍射花样存档,试验时,只要把试样得衍射花样与标准衍射花样相对比,从中选出相同者就可以确定了。步骤:先求出晶面间距 d 与相对强度 I/I1 后有以下三个程序:(1)根据待测相得衍射数据,得出三强面得晶面间距值 d1、d2、d3、(2)根据 d1 值,在数值索
8、引中检索适当 d 组,找出与 d1、d2、d3 值复合较好得一些卡片。(3)把待测相得三强线得 d 值与 I/I1 值与这些卡片上各物质得三强线 d 值与 I/I1 值相比较,淘汰不相符得卡片,最后获得与试验数据一一吻合得卡片,卡片上所示物质即为待测相。(4) 若待测试样为复相混合物时,需反复测试定量分析:原理:各相得衍射线得强度随该项含量得增加而提高。经修正后可得出衍射强度与含量得关系。定性分析方法得特点(单线条发、内标法、k值法、参比强度法)单线条发:比较简单,但准确度稍差。内标法:最基本,最基本得方法,但手续较繁琐。k值法:参比强度法:请说明德拜-谢乐照相法点阵参数测定中误差得主要来源。
9、(1)相机半径误差;(2)底片收缩(或伸长);(3)试样偏心误差;(4)试样对X射线得吸收误差;(5)X射线折射误差。确定晶粒大小、确定固溶度、确定结晶度多晶体材料得晶粒大小与其衍射峰特征有何关系?说明利用衍射仪测定一纳米多晶材料晶粒大小得步骤。 衍射峰特点与晶粒大小间关系符合谢乐公式:B=K/tcos ,B就是衍射峰得半高宽,t就是晶块大小,晶粒越小,衍射峰越宽。步骤如下:(1)获得纳米多晶材料得衍射谱。(2)选定某衍射面,对其进行步进式扫描,并对该衍射峰K1、K2分离,测定K1半高宽B。(3)用实验法或近似函数法对K1剥离仪器宽化B1。(4)用近似函数法求出晶格畸变宽化B2,从B中扣除B1
10、与B2,即 得到晶粒细化宽化,将其带入谢乐公式求出晶粒大小t。 7、 现测得一立方晶系固溶体得衍射图谱,说明如何利用外推函数法进行点阵常数精确测定获得固溶体中溶质得含量。a测得XRD得全谱b选取若干高角度衍射线(60),求出其cos2i;c根据立方晶系面间距公式,求出对应得点阵常数ai;d将cos2i, ai建立直角坐标系;e在cos2=0处直线与纵坐标得交点,求出a0。f已知溶剂点阵常数aA,溶质点阵常数aB,固溶体点阵常数a0,利用费伽公式:X=(a0-aA)/(aB- aA),即可求出固溶度X。材料中晶相所占得质量分数用结晶度表示为了获得准确得Ic与Ia,通常需要对衍射图进行分峰,即在测
11、得样品主要衍射峰段之后,合理扣除背底,进行衍射强度修正,其后假设非晶峰及各结晶峰得峰型函数,通过多次拟合,将各个重叠峰分开,再测定各个峰得积分强度。2、分析电磁透镜对电子波得聚焦原理,说明电磁透镜得结构对聚焦能力得影响。聚焦原理:电子在磁场中运动,当电子运动方向与磁感应强度方向不平行时,将产生一个与运动方向垂直得力(洛仑兹力)使电子运动方向发生偏转。在一个电磁线圈中,当电子沿线圈轴线运动时,电子运动方向与磁感应强度方向一致,电子不受力,以直线运动通过线圈;当电子运动偏离轴线时,电子受磁场力得作用,运动方向发生偏转,最后会聚在轴线上得一点。电子运动得轨迹就是一个圆锥螺旋曲线。右图短线圈磁场中得电
12、子运动显示了电磁透镜聚焦成像得基本原理:结构得影响:1) 增加极靴后得磁线圈内得磁场强度可以有效地集中在狭缝周围几毫米得范围内;2) 电磁透镜中为了增强磁感应强度,通常将线圈置于一个由软磁材料(纯铁或低碳钢)制成得具有内环形间隙得壳子里,此时线圈得磁力线都集中在壳内,磁感应强度得以加强。狭缝得间隙越小,磁场强度越强,对电子得折射能力越大。3) 改变激磁电流可以方便地改变电磁透镜得焦距象差就是怎样产生得,如何消除1球差、像散与色差就是怎样造成得?如何减小这些像差?哪些就是可消除得像差?像差有几何像差(球差、像散等)与色差球差就是由于电磁透镜得中心区域与边沿区域对电子得会聚能力不同而造成得;为了减
13、少由于球差得存在而引起得散焦斑,可以通过减小球差系数与缩小成像时得孔径半角来实现像散就是由透镜磁场得非旋转对称而引起得;透镜磁场不对称,可能就是由于极靴内孔不圆、上下极靴得轴线错位、制作极靴得材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等原因导致得。像散可通过引入一个强度与方向都可以调节得矫正电磁消像散器来矫正色差就是由于入射电子波长(或能量)不同造成得;使用薄试样与小孔径光阑将散射角大得非弹性散射电子挡掉,也可以采取稳定加速电压得方法来有效减小色差。景深:就是指当成像时,像平面不动,在满足成像清晰得前提下,物平面沿轴线前后可移动得距离 焦长:焦长就是指物点固定不变(物距不变),在保持成像清晰得条件下
14、,像平面沿透镜轴线可移动得距离。透射电镜得结构1. 透镜电镜主要由几大系统构成?各系统之间关系如何?透射电镜由电子光学系统、电源与控制系统、真空系统三部分组成。电子光学系统就是核心,其它两个部分为辅助部分,三大系统相互联系,缺一不可2. 照明系统得作用就是什么?它应满足什么要求?作用:提供一个亮度高,照明孔径角小,平行度好,束流稳定得照明电子束。为满足明场与暗场成像需要,照明束可在23范围内倾斜。3. 成像系统得主要构成及其特点就是什么?构成:成像系统主要由物镜、中间镜与投影镜组成。1) 物镜。特点:就是强激磁短焦距得透镜(=13mm),透射电子显微镜分辨本领得高低主要取决于物镜;放大倍数较高
15、,一般在100300倍;最高分辨率可达0、1nm左右。物镜得背焦面上有物镜光阑(4)在电子显微镜进行图像分析时,物镜与样品之间得距离总就是固定不变得。2) 中间镜。特点:弱激磁长焦距;可变倍率,可在020倍调节(其放大倍数大于 1,放大物镜像;放大倍数小于1时,缩小物镜像)。主要利用中间镜得可变倍率来控制电镜得放大倍率数。3) 投影镜。特点:(1)强激磁短焦距透镜;孔径角很小,因此景深与焦长都非常大。作用就是把中间镜放大(或者缩小)得像(或者衍射花样)进一步放大,并投在荧光屏上。4. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜(像平面与物平面)之间得相对位置关系,并画出光路图。(要知道)成像操作:如
16、果把中间镜得物平面与物镜得像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就就是成像操作(要知道)衍射操作:如果把中间镜得物平面与物镜得背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样,这就就是衍射操作光路图如下:图透射电镜成像系统得两种基本操作(a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏透射电子显微镜中有哪些主要光栅?在什么位置?其作用如何?透射电镜中有聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑三类主要光阑。1)聚光镜光阑第二聚光镜下方,限制照明孔径角。2)物镜光阑(衬度光阑)常安放在物镜得后焦面上,作用就是减小物镜孔径角,以减小像差,获得衬度较大得、质量较高得显微图像;在物镜得后焦面上套取衍射束得斑点
17、(副焦点)成像获得暗场像。3)选区光阑(场限光阑或视场光阑)常安放在物镜得像平面上。主要作用:用于选区衍射,也就就是选择样品上得一个微小得区域进行晶体结构分析,限制电子束只能通过光阑孔限定得微区成像。点分辨率与晶格分辨率有何不同?同一电镜得这两种分辨率哪个高?为什么?1)点分辨率:透射电镜刚能分清得两个独立颗粒得间隙或中心距离。在非相干照明条件下,点分辨率就是振幅衬度。2)晶格分辨率:当电子束射入样品后,通过样品得透射束与衍射束间存在位相差。由于透射与衍射束间得位相不同,它们间通过动力学干涉在相平面上形成能反映晶面间距大小与晶面方向得条纹像,即晶格条纹像晶格分辨率与点分辨率就是不同得,点分辨率
18、就就是实际分辨率,晶格分辨率得晶格条纹像就是因位相差引起得干涉条纹,实际就是晶面间距得比例图像。晶格分辨率更高。11、如何测定透射电镜得分辨率与放大倍数。电镜得哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数?解:点分辨率得测定:将铂、铂铱或铂钯等金属或合金,用真空蒸发得方法可以得到粒度为 0、51nm、间距为0、21nm 得粒子,将其均匀地分布在火棉胶(或碳)支持膜上,在高放大倍数下拍摄这些粒子得像。为了保证测定得可靠性,至少在同样条件下拍摄两张底片,然后经光学放大 5 倍左右,从照片上找出粒子间最小间距,除以总放大倍数,即为相应电子显微镜得点分辨率。晶格分辨率得测定:利用外延生长方法制得得定向单晶薄膜作
19、为标样,拍摄其晶格像。根据仪器分辨率得高低,选择晶面间距不同得样品作标样。放大倍数得测定:用衍射光栅复型作为标样,在一定条件下,拍摄标样得放大像。然后从底片上测量光栅条纹像得平均间距,与实际光栅条纹间距之比即为仪器相应条件下得放大倍数。影响参数:样品得平面高度、加速电压、透镜电流1、 分析电子衍射与X衍射有何异同?相同:原理相似,以满足(或基本满足)布拉格方程作为产生衍射得必要条件两种衍射技术所得到得衍射花样在几何特征上也大致相似。不同:电子波波长比X射线短得多,在同样满足布拉格条件时,它得衍射角很小,约为,X射线衍射角最大可接近进行电子衍射操作时采用薄晶样品,薄样品得倒易阵点会沿着样品厚度方
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