薄膜透射显微分析.pptx
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1、2024/4/17 2024/4/17 周三周三第十一章第十一章 薄膜的透射电子显微分析薄膜的透射电子显微分析o1.1.衍衬成象原理衍衬成象原理o2.2.衍衬象运动理论的基本假设衍衬象运动理论的基本假设o3.3.完整晶体衍射运动学解释完整晶体衍射运动学解释o4.4.不完整晶体的衍衬运动学解释不完整晶体的衍衬运动学解释2024/4/17 2024/4/17 周三周三1.1.衍衬成象原理衍衬成象原理u衍射衬度形成机理衍射衬度形成机理衍射衬度衍射衬度-来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异(如下图)。衍射衬度像基本类型:衍射衬度像基本类型:明场像:明场像:采用物镜光栏将衍射束挡掉
2、,只让采用物镜光栏将衍射束挡掉,只让透射束通透射束通 过而得到图象衬度的方法过而得到图象衬度的方法称为明场成像,所称为明场成像,所 得的图象称为明场像。得的图象称为明场像。暗场像:暗场像:偏心暗场像偏心暗场像 中心暗场像中心暗场像-用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让一用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束,而只让一束强束强衍射束通过光栏参与成像的方法衍射束通过光栏参与成像的方法,称为暗场成像,称为暗场成像,所得图象为暗场像。所得图象为暗场像。2024/4/17 2024/4/17 周三周三1.1.衍衬成象原理衍衬成象原理反差为:反差为:I IA A/I/IB B2024/4/17 2024/4
3、/17 周三周三2.2.衍衬象运动理论的基本假设衍衬象运动理论的基本假设 衍衬衬度与布拉格衍射有关,衍射衬度的反差,实际上就是衍射强度的反映。为了简化,需做必要的假定。1.1.采用双束近似处理方法,即所谓的采用双束近似处理方法,即所谓的“双光束条件双光束条件”除透射束外,只有一束较强的衍射束参与成象,忽略其它衍射束,除透射束外,只有一束较强的衍射束参与成象,忽略其它衍射束,故称双光成象。故称双光成象。这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束波这一强衍射束相对于入射束而言仍然是很弱的。这在入射电子束波长较弱以及晶体试样较薄的情况下是合适的。因为波长短,球面半长较弱以及晶体试样较薄
4、的情况下是合适的。因为波长短,球面半径径1/1/大,垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的大,垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易杆倒易杆”效应,因此,试样虽然处于任意方位,仍然可以在不严效应,因此,试样虽然处于任意方位,仍然可以在不严格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。格满足布拉格反射条件下与反射球相交而形成衍射斑点。由于强衍射束比入射束弱得多,因此认为这一衍射束不是完全处于由于强衍射束比入射束弱得多,因此认为这一衍射束不是完全处于准确得布拉格反射位置,而存在一个偏离矢量准确得布拉格反射位置,而存在一个偏离矢量S S,S S表示倒易点偏离表示倒易点偏
5、离反射球的程度,或反映偏离布拉格角反射球的程度,或反映偏离布拉格角2 2的程度。的程度。基本假设包括下列四点:基本假设包括下列四点:2024/4/17 2024/4/17 周三周三2.2.入射束与衍射束不存在相互作用,二者之间无能量交换。入射束与衍射束不存在相互作用,二者之间无能量交换。3.3.假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不计。假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不计。4.4.假设相邻两入射束之间没有相互作用,每一入射束范围可以看作假设相邻两入射束之间没有相互作用,每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内,只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化,认为在一个圆柱体内,只考虑沿柱体
6、轴向上的衍射强度的变化,认为dxdx、dydy方向的位移对布拉格反射不起作用,即对衍射无贡献。方向的位移对布拉格反射不起作用,即对衍射无贡献。这这样变三维情况为一维情况,这在晶体很薄,且布拉格反射角样变三维情况为一维情况,这在晶体很薄,且布拉格反射角2 2很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律,这个柱体很小的情况下也是符合实际的。根据布拉格反射定律,这个柱体截向直径近似为:截向直径近似为:Dt Dt 2 2,t t为试样厚度。为试样厚度。设设t=1000t=1000,1010-2-2弧度,则弧度,则D=20 D=20,也就是说,柱体内的电子束对范围超过,也就是说,柱体内的电子束对范围超
7、过20 20 以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径以外的电子不产生影响。若把整个晶体表面分成很多直径为为20 20 左右的截向,则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表左右的截向,则形成很多很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度,汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍面的衍射强度,汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象,这样处理问题的方法,称为衬象,这样处理问题的方法,称为柱体近似柱体近似。2.2.衍衬象运动理论的基本假设衍衬象运动理论的基本假设2024/4/17 2024/4/17 周三周三意义:意义:(1 1)当试样厚度)当试样厚度 t t 一定,衍射强一定,衍射强度
8、随偏离矢量度随偏离矢量 s s 值呈周期变化,值呈周期变化,其振荡周期为其振荡周期为s=1/ts=1/t。s=N/ts=N/t,N N为为非非0 0整数时,整数时,Ig=0Ig=0 N N为为1/2+1/2+整数时,整数时,I Ig g为峰值,为峰值,但随但随s s的增大,强度逐渐衰的增大,强度逐渐衰减,减,s=0s=0(即(即N=0N=0)处,)处,I Ig g有最大值有最大值,t t常数,衍射强度随常数,衍射强度随s s变化变化u 完整晶体的电子衍强度公式完整晶体的电子衍强度公式 3.3.完整晶体衍射运动学解释完整晶体衍射运动学解释2024/4/17 2024/4/17 周三周三(2 2)
9、若偏离矢量)若偏离矢量S S值不变,衍值不变,衍 射强度测随样品厚度射强度测随样品厚度 t t而而呈周期变化,振荡周期为呈周期变化,振荡周期为1/S1/S。t=N/st=N/s,当当N N为正整数时为正整数时I Ig g=0=0,N N为正整数加为正整数加1/21/2时,时,I Ig g极大极大值。值。1/s/s/stgs s常数时,衍射强度随常数时,衍射强度随t t变化变化3.3.完整晶体衍射运动学解释完整晶体衍射运动学解释2024/4/17 2024/4/17 周三周三3.3.完整晶体衍射运动学解释完整晶体衍射运动学解释当衍射晶面偏离矢量S保持恒定,则衍射强度:I Ig gSinSin2
10、2(ts)/(sts)/(s g g)2 2u常见象(常见象(1 1)等厚条纹等厚条纹2024/4/17 2024/4/17 周三周三u常见象(常见象(2 2)倾斜晶界倾斜晶界3.3.完整晶体衍射运动学解释完整晶体衍射运动学解释倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析倾斜晶界可利用等厚条纹原理来分析2024/4/17 2024/4/17 周三周三3.3.完整晶体衍射运动学解释完整晶体衍射运动学解释u 常见象(常见象(3 3)等倾条纹等倾条纹-又叫弯曲消光条纹,是由于制样或过热造成平又叫弯曲消光条纹,是由于制样或过热造成平整试样弯曲,隆起或凹陷所形成的一种附加条纹。整试样弯曲,隆起或凹陷所形成的一种附加
11、条纹。当试样厚度保持恒定,对于弯曲晶体:当试样厚度保持恒定,对于弯曲晶体:I Ig g(t)t)2 2 SinSin2 2(ts)/ts)/g g2 2(ts)ts)2 22024/4/17 2024/4/17 周三周三u不完整晶体及其对衍射强度的影响不完整晶体及其对衍射强度的影响 在实际中,由于熔炼,加工和热处理等原因,晶体或多或少在实际中,由于熔炼,加工和热处理等原因,晶体或多或少存在着不完整性,并且较复杂。存在着不完整性,并且较复杂。不完整性包括三个方向:不完整性包括三个方向:1)1)由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性,由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性,例如晶界、例如晶界、孪晶
12、界、沉淀物与基体界向等等。孪晶界、沉淀物与基体界向等等。2)2)晶体缺陷引起,晶体缺陷引起,主要有关缺陷(空穴与间隙原子),线缺主要有关缺陷(空穴与间隙原子),线缺陷(位错)、面缺陷(层错)及体缺陷(偏析,二相粒子,空洞陷(位错)、面缺陷(层错)及体缺陷(偏析,二相粒子,空洞等)。等)。3)3)相转变引起的晶体不完整性:相转变引起的晶体不完整性:成分不变组织不变成分不变组织不变(spinodalsspinodals););组织改变成分不变(马氏体相变);组织改变成分不变(马氏体相变);相界面相界面(共格、半共格、非共格),具有以上不完整性的晶体,称为不(共格、半共格、非共格),具有以上不完整性
13、的晶体,称为不完整晶体。完整晶体。4.4.不完整晶体的衍衬运动学解释不完整晶体的衍衬运动学解释2024/4/17 2024/4/17 周三周三 由于各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原由于各种缺陷的存在,改变了完整晶体中原子的正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子子的正常排列情况,使的晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使偏离了原来正常位置而产生了畸变,这种畸变使缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变,它缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变,它与完整晶体比较,其满足布拉格条件就不一样,与完整晶体比较,其满足布拉格条件就不一样,因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍因
14、而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异,从而产生了衬度。根据这种衬度射强度的差异,从而产生了衬度。根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度的影响,然后再对不同缺陷的具体影响进射强度的影响,然后再对不同缺陷的具体影响进行分析。行分析。与理想晶体比较,不论是何种晶体缺陷的存与理想晶体比较,不论是何种晶体缺陷的存在,都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变,在,都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变,如果我们仍然采用柱体近似的方法,则相应的晶如果我
15、们仍然采用柱体近似的方法,则相应的晶体柱也将发生某种畸变,如图所示。体柱也将发生某种畸变,如图所示。4.4.不完整晶体的衍衬运动学解释不完整晶体的衍衬运动学解释2024/4/17 2024/4/17 周三周三 此时,柱体内深度此时,柱体内深度t t处的厚度元处的厚度元dt dt 因受缺陷的影响发因受缺陷的影响发生位移生位移R R,其坐标矢量由理想位置的其坐标矢量由理想位置的R Rn n变为变为R Rn n:R Rn n=R Rn n+R R 所以,非完整晶体的衍射波合波的振幅为:所以,非完整晶体的衍射波合波的振幅为:A=FA=Fn ne e-2i-2ikkRn Rn e e-2i-2ikkRn
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