原子吸收检出限不确定度评定分析.doc
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原子吸收分光光度计测量不确定度评估 一、不确定度分析 1. 测量方法： 根据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)范围内测量，先用系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差SA，再计算3倍SA与工作曲线斜率比值，可得检出限。 2. 数学模型 CL＝ 3. 方差和灵敏系数式中：CL－检出限， －空白溶液吸光度值的标准偏差，A b－最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/ －标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n－回归曲线测量点数 灵敏系数 4. 不确定度分析与计算 设某次测量数据如下： 标液浓度 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 空白溶液A 0.0013 0.0014 0.0014 0.0012 0.0008 0.0014 0.0007 0.0014 0.0007 0.0013 0.0012 用最小二乘法求回归曲线为：y＝0.0035+0.0979x b=0.0979A/ =2.8731×10-4 A 求得检出限： ＝8.8042×10-3 4.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 =6.4244×10-5A 4.2 斜率b吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u3(b)。 4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k＝2，其引入的不确定度 标准溶液浓度 A/ 0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.0 0.025 -0.01782 2.7711 =4.5575×10-4A/ 4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度 相关数据 序 号 1 2 3 4 5 () -1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 测量值y1(A) 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 计算值y0(A) 0.0035 0.0525 0.1014 0.2972 0.4930 回归曲线测量点数 5 =1.9 =8.4945×10-4A/ 4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A，由此引起的不确定度为： =1.5×10-4A/ 因、、各自独立，所以： =9.7559×10-4A/ 4.3不确定度汇总 标准不确 定度分量 不确定度来源 标准不确 定度 u ( xi) CSA ︱ci︱·u(xi) u (SA) 空白测量列单次测量值 6.4244×10-5A 30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mL u (b) 仪器斜率 9.7559×10-4A/ -0.08993 8.77×10-5 ug.mL u 1(b) 检定用标准溶液定值 4.5575×10-4A/ — — u 2(b) 斜率 b 8.4945×10-4A/ u 3(b) 仪器分辨力 9.7559×10-4A/ — — 4.4 合成不确定度 =-0.08993 =1.97060×10-3 4.5 扩展不确定度 k取3 ＝0.0059 石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定 石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。所以其不确定度分析的基本相同。 1. 不确定度分析与计算 设某次测量数据如下,进样体积为10µL： 标液浓度ng/mL 0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A 0.0055 0.0168 0.0281 0.0894 0.1480 空白溶液A 0.0004 0.0001 0.0001 0.0014 0.0000 0.0010 0.0003 0.0011 0.0008 0.0010 0.0011 1.1用最小二乘法求回归曲线为：y＝0.0026+0.0289x b=0.0289A/pg 空白溶液=0.0005A 求得检出限： =＝0.52pg 空白单次测量引入的不确定度 ==1.1×10-4A 1.2斜率b吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u3(b),还应考虑进样体积的影响u4(b)。 1.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为2%，按正态分布k＝2，其引入的不确定度 u1(b)=2%/2×b=0.00289 A/pg 1.2.2斜率标准偏差引入的不确定度 相关数据 序 号 1 2 3 4 5 (pg) 0 5 10 30 50 测量值y1(A) 0.0055 0.0168 0.0281 0.0894 0.1480 计算值y0(A) 0.0026 0.0170 0.0315 0.0894 0.1473 回归曲线测量点数 5 pg =6.3×10-5(A/pg) 1.2.3由仪器分辨率引入的不确定度u3(b) =1.5×10-5(A/pg) 1.2.4进样体积误差按经验估计为1%，按均匀分布计算： u4(b)==1.7×10-5(A/pg) 因、、、u4(b)各自独立，所以： (A/pg) 1.3不确定度汇总 标准不确 定度分量 不确定度来源 标准不确 定度 u ( xi) CSA ︱ci︱·u(xi) u (SA) 空白测量列单次测量值 1.1×10-4A 1034.5pg/A 0.1138 pg u (b) 仪器斜率 (A/pg) 0.01427 pg u 1(b) 检定用标准溶液定值 0.00289 A/pg — — u 2(b) 斜率 b 6.3×10-5(A/pg) u 3(b) 仪器分辨力 1.5×10-5(A/pg) — — u 4(b) 进样体积 1.7×10-5(A/pg) 1.4合成不确定度 pg/A =0.115pg 1.4扩展不确定度，k取3 二、校准和测量能力（CMC）分析 从以上不确定度分析过程可以看出，影响不确定度的各分量中发发生变化的是仪器的灵敏度，而我们所选的仪器是一种比较常见的仪器，因此原子吸收分光光度计检出限校准与测量能力（CMC）可表示为： 火焰法测铜检出限：U=0.0059，k=3 石墨炉法测镉检出限：U=0.4pg，k=3展开阅读全文
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