GB 14883.10-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质铯-137的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 4 8 8 3 .1 02 0 1 6食品安全国家标准食品中放射性物质铯- 1 3 7的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4 食品中放射性物质检验 铯- 1 3 7的测定 和S N0 6 6 21 9 9 7 出口水产品中铯放射性活度检验方法 射线能谱法 。本标准与G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4和S N0 6 6 21 9
2、 9 7相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中放射性物质铯- 1 3 7的测定” ; 将G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4中的能谱测定法调整为第一法, 并将S N0 6 6 21 9 9 7整合至此法; 为与G B1 4 8 8 3系列标准统一, 删除了S N0 6 6 21 9 9 7中关于抽样的规定; 将G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4中的磷钼酸铵法、 亚铁氰化钴钾法调整为第二法和第三法; 按照食品安全国家标准的格式对文本进行了调整; 保留了G B1 4 8 8 3.1 01 9 9 4的附录A, 将S N0 6 6 21 9 9 7的
3、附录A调整为附录B。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 61 食品安全国家标准食品中放射性物质铯- 1 3 7的测定1 范围本标准适用于各类食品中铯- 1 3 7(1 3 7C s) 的测定。第一法 能谱测定法2 原理食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内, 在能谱仪上测量样品中1 3 7C s在6 6 1.6k e V的射线特征峰全能峰净面积, 与已知活度的标准放射源相比较, 计算1 3 7C s放射性活度浓度。当样品中有铯- 1 3 4(1 3 4C s) 存在时, 应用本法进行1 3 7C s的测定。3 试剂和材料1 3 7C s放射性标准溶液: 比活度为10 0
4、0B q/m L左右, 经国家法定计量部门标定, 并有法定认可单位签署的检验证书。4 仪器和设备4.1 低本底能谱仪系统低本底能谱仪系统应满足如下要求:a) 探测器: 同轴高纯锗或锗( 锂) 探测器。对6 0C o13 3 2.5k e V射线全能峰的能量分辨率小于3k e V, 相对效率高于1 5%。b) 屏蔽体: 主屏蔽体为等效铅当量不小于1 0c m, 内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。屏蔽体应使能谱仪积分本底应小于2.5计数/s(5 0k e V25 0 0k e V) 。c) 多道分析器:10 2 4道以上。对于高纯锗能谱仪其道数应不少于8
5、1 9 2道。4.2 压样模具油压机或手工压样器, 可参见G B1 4 8 8 3.9附录A。4.3 加盖样品盒7 5mmh3 5mm、7 5mmh5 0mm或7 5mmh7 5mm圆柱形塑料样品盒。4.4 能量刻度用放射源能量刻度用放射源应满足如下要求:G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 62 a) 可采用一个发射多种已知能量射线的单核素或多核素放射源 如钴- 6 0(6 0C o) 、 铕- 1 5 2(1 5 2E u) 、铕- 1 5 4(1 5 4E u) 、 镭- 2 2 6(2 2 6R a) 及其放射性子体、 钍- 2 3 2(2 3 2T h) 及其放射性子体等 ,
6、也可采用多个发射单种射线的放射源, 其主要射线能量应大致均匀地分布在5 0k e V30 0 0k e V范围内;b) 用于能量刻度的刻度源, 其外表面应无放射性污染, 其活度应保证特征峰的每秒计数率达到1 0 0。4.5 1 3 7C s标准放射源用已知活度的1 3 7C s标准溶液制成的1 3 7C s标准源( 注意一定要使标准溶液的液面达到样品盒的刻度线) 。5 分析步骤5.1 能量刻度和全能峰探测效率刻度5.1.1 能量刻度以能量刻度用放射源(4.4) 对低本底能谱仪系统(4.1) 进行能量刻度。记录刻度源的特征射线能量和相应全能峰峰位道址, 可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据
7、作最小二乘法拟合得到能量和道址的关系图。5.1.2 全能峰探测效率刻度测量1 3 7C s标准放射源, 为减少系统误差, 所测全能峰净面积至少应大于1 0 00 0 0计数, 按式(1) 计算其在6 6 1.6k e V射线全能峰的探测效率。E=NA T B(1) 式中:E 1 3 7C s标准放射源在6 6 1.6k e V射线全能峰的探测效率;N 6 6 1.6k e V射线全能峰净面积, 单位为计数;A 1 3 7C s标准放射源的活度, 单位为贝可(B q) ;T 1 3 7C s标准放射源的测量时间, 单位为秒(s) ;B 1 3 7C s6 6 1.6k e V射线的分支比,8 4
8、.6 2%。5.2 采样采样按G B1 4 8 8 3.1规定进行。5.3 测量样品制备5.3.1 粮食类样品: 取5 0 0g样品均匀地铺在搪瓷盘或不锈钢盘内, 在烘箱中7 0左右烘约5h, 称量,求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接放入内外已清洗洁净的样品盒内夯实; 对细粉状粮食用压样器压实, 使样品高度与1 3 7C s标准放射源高度相同。记录待测样品的干样质量、 高度, 计算出表观密度。5.3.2 蔬菜类样品: 取3k g左右样品, 除去不可食部分, 洗净, 擦去或晾干表面水珠。切碎后称鲜重。铺放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中7 0左右烘至近干而发软, 称量, 求出干鲜比。取一定量干样, 用
9、压样模具压缩成形, 使样品高度与1 3 7C s标准放射源高度相同。将压好的样品迅速放入内外已清洗洁净的样品盒; 上面加盖、 密封。记录干样质量、 高度, 计算表观密度。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 63 5.3.3 肉类样品: 取5 0 0g可食部分搅成肉末。放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱7 0 左右烘5h, 称量, 求出干鲜比。取一定量干样放入样品盒, 手工压实, 使样品高度与1 3 7C s标准放射源高度相同。记录样品干样质量、 高度, 计算表观密度。5.3.4 奶类样品: 取5 0 0m L奶, 直接蒸发浓缩至1 7 0m L以下, 装入样品盒, 使样品高度与1 3 7C
10、s标准放射源高度相同。求出浓缩系数。记录样品质量、 高度, 计算表观密度。5.4 样品测量将装有待测样品的样品盒放置在探测器端帽上或支架上( 样品底面距探测器端帽应小于0.5c m) ,测量位置应与全能峰探测效率刻度时相同。测量试样在6 6 1.6k e V全能峰区域净面积( 大于1 00 0 0计数) , 记录样品的全能峰净面积和测量时间。6 分析结果的表述食品中1 3 7C s放射性活度浓度按式(2) 计算:A=NT E(1+F)BW e- t(2) 式中:A 食品中1 3 7C s放射性活度浓度, 单位为贝可每千克(B q/k g) 或贝可每升(B q/L) ;N 测量样品的1 3 7C
11、 s全能峰净面积, 单位为计数;T 样品测量时间, 单位为秒(s) ;E 同式(1) ;F 测量效率总校正因子,%, 见附录A, 更精确的计算方法可参见G B/T1 6 1 4 5;B 1 3 7C s6 6 1.6k e V射线的分支比, 为8 4.6 2%;W 测量样品相当的鲜样量, 单位为千克(k g) 或升(L) ; 1 3 7C s的衰变常数, 单位为年分之一(a-1) ,=0.6 9 3/T0,T0为1 3 7C s的半衰期,3 0a;t 采样到测量后的时间间隔, 单位为年(a) 。7 其他1 3 7C s放射性活度的探测下限可依据实际情况按附录B计算。第二法 磷钼酸铵法8 原理硝
12、基盐酸浸取食品灰, 经磷钼酸铵吸附分离, 在柠檬酸掩蔽下以碘铋酸盐沉淀纯化铯后, 低本底射线测量仪测量1 3 7C s的放射性。9 试剂和材料除非另有说明, 本方法所用试剂均为分析纯, 水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。G B1 4 8 8 3.1 02 0 1 64 9.1 试剂9.1.1 磷酸氢二铵 (NH4)2H P O4 。9.1.2 硝酸铵(NH4NO3) 。9.1.3 钼酸铵 (NH4)6M o7O2 44 H2O 。9.1.4 三氧化二铋(B i2O3) 。9.1.5 碘化钠(N a I) 。9.1.6 氯化铯(C s C l) 。9.1.7 草酸(H2C2O4) 。9.
13、1.8 硝酸(HNO3) 。9.1.9 无水乙醇(C2H6O) 。9.1.1 0 火棉胶溶液: 市售。9.1.1 1 冰乙酸(CH3C OOH) : 采用本法测量时, 若室温太低会引起冰乙酸冻结, 可先将其在热水浴中温热溶化, 然后按水与冰乙酸18比例加入水。9.2 试剂配制9.2.1 5%乙酸溶液: 取乙酸5m L, 加水稀释至1 0 0m L。9.2.2 2m o l/L氢氧化钠溶液: 称取8g氢氧化钠, 溶于水并稀释至1 0 0m L。9.2.3 1%硝酸溶液: 量取硝酸1.5m L, 加水稀释至1 0 0m L。9.2.4 3 0%柠檬酸液: 称取3 0g柠檬酸, 溶于水并稀释至1 0
14、 0m L。9.2.5 硝基盐酸:1体积浓硝酸和3体积浓盐酸混合, 又称王水。9.2.6 磷钼酸铵 (NH4)3(PM o1 2O4 0) 溶液:8g磷酸氢二铵溶于2 5 0 m L水中。1 0g硝酸铵溶于5 0m L水和3 0m L硝酸中。将上述两种溶液合并, 加热至8 0。然后在不断搅拌下缓慢加入2 5 0m L2 8%钼酸铵溶液, 加热片刻, 放置冷却, 倾去上清液, 用G 5号砂芯漏斗抽滤, 先后以1%硝酸溶液和无水乙醇洗涤。1 1 0烘干后, 存放于棕色广口瓶内。9.2.7 碘铋酸钠溶液: 称取5g三氧化二铋和1 5g碘化钠混合, 加入5 0m L冰乙酸和5 0m L水, 搅拌溶解,
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