第15章-气相色谱法.pptx
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1、本章内容本章内容n气相色谱仪气相色谱仪n气相色谱固定相气相色谱固定相n气相色谱最佳实验条件的选择气相色谱最佳实验条件的选择n气相色谱检测器气相色谱检测器n气相色谱法定性、定量分析及应用气相色谱法定性、定量分析及应用GC工作过程15-1 15-1 气相色谱仪气相色谱仪一、气相色谱流程记录系统记录系统载气载气控温控温分离系统分离系统进样进样检测检测二、气相色谱仪的构造(一)载气系统(一)载气系统常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气常用载气:氮气、氦气、氢气及氩气载气载气净化干燥管净化干燥管载气流速控制装置载气流速控制装置载气系统载气系统载气选择依据载气选择依据检测器检测器柱效柱效(二)进样系统(二)进
2、样系统注射器注射器气化室气化室进样系统进样系统 进进样样器器气气化化室室色谱柱色谱柱填充柱填充柱毛细管柱毛细管柱柱内径柱内径2-4 mm0.2-0.5 mm柱长度柱长度 1-10 m25-300 m总塔板数总塔板数103 106样品容量样品容量 10-1000 0.1-50(三)分离系统(色谱柱)(三)分离系统(色谱柱)包括检测器、检测器的电源和控温装置。包括检测器、检测器的电源和控温装置。包括放大器、记录仪,有的仪器有数据处理包括放大器、记录仪,有的仪器有数据处理装置。装置。(四)检测系统(四)检测系统(五)记录系统(五)记录系统 一个优良的检测器应具以下几个性能指标:一个优良的检测器应具以
3、下几个性能指标:灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅速,灵敏度高,检出限低,死体积小,响应迅速,线性范围宽,稳定性好。线性范围宽,稳定性好。通用性检测器要求适通用性检测器要求适用范围广;选择性检测器要求选择性好。用范围广;选择性检测器要求选择性好。15-2 15-2 气相色谱检测器气相色谱检测器 热导检测器是根据不同的物质具有不同热导检测器是根据不同的物质具有不同的热导系数原理制成的。热导检测器由于结的热导系数原理制成的。热导检测器由于结构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响构简单,性能稳定,几乎对所有物质都有响应,应,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,通用性好,而且线性范围宽,价格便宜,因
4、此是应用最广,最成熟的一种检测器。其因此是应用最广,最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。主要缺点是灵敏度较低。1.热导池检测器(TCD)热导池的结构和工作原理热导池的结构和工作原理 火焰离子化检测器火焰离子化检测器灵敏度高,检出限低。灵敏度高,检出限低。能检测大能检测大多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范多数含碳有机化合物;死体积小,响应速度快,线性范围也宽,可达围也宽,可达106以上;而且结构不复杂,操作简单,以上;而且结构不复杂,操作简单,是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不是目前应用最广泛的色谱检测器之一。其主要缺点是不能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧
5、化碳、氮的氧能检测永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等物质。化物、硫化氢等物质。2.氢火焰离子化检测器(FID)结构和工作原理结构和工作原理 至今还至今还至今还至今还不十分清楚其机理不十分清楚其机理不十分清楚其机理不十分清楚其机理,普遍认为这是一个,普遍认为这是一个,普遍认为这是一个,普遍认为这是一个化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然化学电离过程。有机物在火焰中先形成自由基,然后与氧产生正离子,再同水反应生成后与氧产生正离子,再同水反应生成后与氧产生正离子,再同水反应生成后与氧
6、产生正离子,再同水反应生成HH3 3OO+离子。以离子。以离子。以离子。以苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:苯为例,在氢火焰中的化学电离反应如下:火焰离子化机理火焰离子化机理 电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是电子捕获检测器也称电子俘获检测器,它是一种选择性很强的检测器,对具有一种选择性很强的检测器,对具有电负性物质电负性物质(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很(如含卤素、硫、磷、氰等的物质)的检测有很高灵敏度(检出限约高灵敏度(检出限约1O-14gcm-3)。它的缺点是)。它的缺点是线性范围窄线性范围窄
7、,只有,只有103左右,且响应易受操作条件左右,且响应易受操作条件的影响,的影响,重现性较差重现性较差。3.电子捕获检测器(ECD)结构和工作原理结构和工作原理 火焰光度检测器,又称火焰光度检测器,又称硫、磷检测器硫、磷检测器,它是一种,它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器,检出限可达量型检测器,检出限可达10-12gS-1(对(对P)或)或10-11gS-11(对(对S)。这种检测器可用于大气中痕量硫化)。这种检测器可用于大气中痕量硫化物以及农副产品,水中的毫微克级有机磷和有机硫农物以及农副产品,水中的毫微克级有机磷和
8、有机硫农药残留量的测定。药残留量的测定。4.火焰光度检测器(FPD)结构和工作原理结构和工作原理 对对含含磷磷化化合合物物燃燃烧烧时时生生成成磷磷的的氧氧化化物物,然然后后在在富富氢氢火火焰焰中中被被氢氢还还原原,形形成成化化学学发发光光的的HPO碎碎片片,并发射出并发射出max为为526nm的特征光谱。的特征光谱。max为为394nm 在气相色谱分析中,为了测定下面组分,宜选用哪在气相色谱分析中,为了测定下面组分,宜选用哪种检测器种检测器?(1)农作物中含氯农药的残留量农作物中含氯农药的残留量 (2)酒中水的含量酒中水的含量(3)啤酒中微量硫化物啤酒中微量硫化物(4)苯和二甲苯的异构体苯和二
9、甲苯的异构体 电子俘获检测器电子俘获检测器热导池检测器热导池检测器火焰光度检测器火焰光度检测器氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器15-3 15-3 气相色谱固定相气相色谱固定相一、气-固色谱固定相永久性气体永久性气体惰性气体惰性气体低沸点有机化合物低沸点有机化合物分离对象分离对象分离测定有机物中的痕量水分离测定有机物中的痕量水硅胶强极性硅胶强极性氧化铝弱极性氧化铝弱极性活性炭非极性活性炭非极性分子筛分子筛强极性强极性高分子多孔微球高分子多孔微球(GDX)固体吸附剂固体吸附剂 组成组成担体担体(载体载体)固定液固定液硅藻土硅藻土红色红色白色白色非硅藻土非硅藻土 1.担体担体(载体载体)二、气-
10、液色谱固定相载体载体+固定液固定液对载体的要求对载体的要求a.具有多孔性,即比表面积大。具有多孔性,即比表面积大。b.化学惰性,表面没有活性,有较好的浸润性。化学惰性,表面没有活性,有较好的浸润性。c.热稳定性好。热稳定性好。d.有一定的机械强度,使固定相在制备和填充过程有一定的机械强度,使固定相在制备和填充过程中不易粉碎。中不易粉碎。担体的表面处理担体的表面处理a.酸洗浓盐酸浸泡,除去碱性作用基团酸洗浓盐酸浸泡,除去碱性作用基团b.碱洗氢氧化钾甲醇溶液浸泡,除去酸碱洗氢氧化钾甲醇溶液浸泡,除去酸 性性作用作用基团基团c.硅烷化除去担体表面的氢键作用力硅烷化除去担体表面的氢键作用力 对固定液的
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