GB 14883.9-2016 食品安全国家标准 食品中放射性物质碘-131的测定.pdf
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1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 4 8 8 3 .92 0 1 6食品安全国家标准食品中放射性物质碘- 1 3 1的测定2 0 1 6 - 0 8 - 3 1发布2 0 1 6 - 0 9 - 2 0实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 4 8 8 3.92 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 4 8 8 3.91 9 9 4 食品中放射性物质检验 碘- 1 3 1的测定 。本标准与G B1 4 8 8 3.91 9 9 4相比, 主要变化如下: 标准名称修改为“ 食品安全国家标准 食品中放射性物质碘- 1 3 1的测定” ; 按照食品安全国家标准的
2、格式对文本进行了调整; 将能谱测定法调整为第一法; 修正了能谱测定法中的计算公式。G B1 4 8 8 3.92 0 1 61 食品安全国家标准食品中放射性物质碘- 1 3 1的测定1 范围本标准适用于各类食品中碘- 1 3 1(1 3 1I) 的测定。第一法 能谱测定法2 原理食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内, 在能谱仪上测量样品中1 3 1I在3 6 4.5k e V的射线特征峰全能峰净面积, 与已知活度的标准放射源相比较, 计算1 3 1I放射性浓度。对裂变后6d内新鲜裂变产物中1 3 1I测定最好应用能谱法, 否则应进行衰变测量, 以排除短寿命碘放射性同位素干扰。3
3、 试剂和材料1 3 7C s放射性标准溶液: 比活度为10 0 0B q/m L左右, 经国家法定计量部门标定, 并有法定认可单位签署的检验证书 ( 也可直接使用1 3 1I标准溶液)。4 仪器和设备4.1 低本底能谱仪系统4.1.1 探测器: 同轴高纯锗或锗( 锂) 探测器。对6 0C o13 3 2.5k e V射线全能峰的能量分辨率小于3k e V, 相对效率高于1 5%。4.1.2 屏蔽体: 主屏蔽体为等效铅当量不小于1 0c m, 内衬原子序数由外而内逐渐递减的多层材料重金属屏蔽体。有条件时可采用反符合屏蔽。屏蔽体应使能谱仪积分本底应小于2.5计数/s(5 0k e V 25 0 0
4、k e V) 。4.1.3 多道分析器:10 2 4道以上。对于高纯锗能谱仪其道数应不少于81 9 2道。4.2 压样模具油压机或手工压样器, 见附录A。4.3 加盖样品盒7 5mmh3 5mm、7 5mmh5 0mm或7 5mmh7 5mm圆柱形塑料样品盒。4.4 能量刻度用放射源4.4.1 可采用一个发射多种已知能量射线的单核素或多核素放射源 如钴- 6 0(6 0C o) 、 铕- 1 5 2(1 5 2E u) 、G B1 4 8 8 3.92 0 1 62 铕- 1 5 4(1 5 4E u) 、 镭- 2 2 6(2 2 6R a) 及其放射性子体、 钍- 2 3 2(2 3 2T
5、 h) 及其放射性子体等 , 也可采用多个发射单种射线的放射源, 其主要射线能量应大致均匀地分布在5 0k e V30 0 0k e V范围内。4.4.2 用于能量刻度的刻度源, 其外表面应无放射性污染, 其活度应保证特征峰的每秒计数率达到1 0 0。5 分析步骤5.1 能量刻度和全能峰探测效率刻度5.1.1 能量刻度以能量刻度用放射源(4.4) 对低本底能谱仪系统(4.1) 进行能量刻度。记录刻度源的特征射线能量和相应全能峰峰位道址, 可通过计算机处理或直角坐标纸上作图或对数据作最小二乘法拟合得到能量和道址的关系图。5.1.2 制备不同高度的1 3 7C s水溶液标准源各取51 0个7 5m
6、mh7 5mm的样品盒, 各加入不同量的蒸馏水和2m L1 3 7C s标准溶液, 使其高度在1c m5c m范围内。5.1.3 基准峰效率Eh刻度测量制备的不同高度的1 3 7C s水溶液标准源, 按式(1) 计算各自在6 6 1.6k e V 射线全能峰的探测效率Eh:Eh=NA T B(1) 式中:Eh 不同高度1 3 7C s水溶液标准源在6 6 1.6k e V 射线全能峰的探测效率;N 6 6 1.6k e V 射线全能峰净面积, 单位为计数;A 1 3 7C s标准源活度, 单位为贝可(B q) ;T 测量时间, 单位为秒(s) ;B 1 3 7C s 6 6 1.6k e V
7、射线的分支比, 为8 4.6 2%。根据上述测出数据, 用最小二乘法拟合出Eh - H的关系曲线。5.2 采样采样按G B1 4 8 8 3.1规定进行。5.3 样品制备5.3.1 粮食类样品: 取5 0 0g样品均匀地铺在搪瓷盘或不锈钢盘内, 在烘箱中7 0左右烘约5h, 称量,求出干鲜比。颗粒状粮食干燥后直接放入内外已清洗洁净的样品盒内夯实; 对细粉状粮食用压样器压实, 使样品高度为4c m左右。记录待测样品的干重、 高度, 计算出表观密度。5.3.2 蔬菜类样品: 取3k g左右样品, 除去不可食部分, 洗净, 擦去或晾干表面水珠。切碎后称鲜重。铺放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱中7 0左右
8、烘至近干而发软, 称量, 求出干鲜比。取一定量干样, 放入不锈钢模具内(4.2) , 在油压机上以2.4 51 06P a(2 5k g f/c m2) 压力或用手工压样器压缩成形, 使样品高度为4c m左右。将压好的样品迅速放入内外已清洗洁净的样品盒; 上面加盖、 密封。记录干样质量、高度, 计算表观密度。G B1 4 8 8 3.92 0 1 63 5.3.3 肉类样品: 取5 0 0g可食部分搅成肉沫。放在搪瓷盘或不锈钢盘中在烘箱7 0 左右烘5h, 称量, 求出干鲜比。取一定量干样放入样品盒, 手工压实, 使高度为4c m左右。记录样品干重、 高度, 计算表观密度。5.3.4 奶类样品
9、: 取5 0 0m L奶, 加2 0m L1.5m o l/L氢氧化钠溶液, 混匀后蒸发浓缩至1 7 0m L以下,装入内外已清洗洁净的样品盒, 求出浓缩系数。记录样品质量、 高度, 计算表观密度。5.4 样品测量将装有待测样品的样品盒放置在探测器端帽上或支架上( 样品底面距探测器端帽应小于0.5c m) ,测量位置应与基准峰效率刻度时相同。对1 3 1I用3 6 4.5k e V全能峰, 记录样品测量时间、 全能峰净面积(T P A) 。6 分析结果的表述食品样品中1 3 1I放射性活度浓度按式(2) 计算:A=NT BWEhR(1+F)e- t(2) 式中:A 食品中1 3 1I放射性活度
10、浓度, 单位为贝可每千克(B q/k g) 或贝可每升(B q/L) ;N 测出的1 3 1I全能峰净面积, 单位为计数;T 样品测量时间, 单位为秒(s) ;B 1 3 1I的3 6 4.5k e V 射线的分支比,8 1.2 4%;W 测量样品相应的鲜样量, 单位为千克(k g) 或升(L);Eh 基准峰效率, 用1 3 7C s6 6 1.6k e V能峰为基准峰, 其数值从按5.1.3所绘出Eh - H关系曲线上查出;R 相对峰效率, 可采用1 3 7C s为基准峰, 对1 3 1I为1.6 7; 或通过试验方法得到( 参见5.1.25.1.3) ; 用模 拟1 3 1I的1 3 3B
11、 a标 准 溶 液 作 出3 5 6. 0k e V 射 线 的Eh- H关 系 曲 线, 求 出3 5 6.0k e V峰与6 6 1.6k e V峰的探测效率比值, 即为1 3 1I的相对峰效率;F 测量效率总校正因子,%, 见附录B, 更精确的计算方法可参见G B/T1 6 1 4 5; 1 3 1I的衰变常数, 单位为每小时(h-1) ,=0.6 9 3/T0,T0为1 3 1I的半衰期,1 9 3h;t 采样到测量间的时间间隔, 单位为小时(h)。7 其他方法的判断限和探测限的计算可参见G B/T1 6 1 4 5。第二法 放射化学测定法8 原理食品鲜样在碳酸钾溶液浸泡后炭化、 灰化
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