电位滴定法测氯离子.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,氯离子的测定（电位滴定法）,氯化物是水和废水中常见的无机阴离子。几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量方位变化大，在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般比较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克每升。,在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用和工业用途。,天然水中的氯化物主要来源于含有氧化物的地层，沿海地区的水受海水以及工农业废水和生活污水的排入的影响。生活污水中的氯化物主要来自人类排泄物，每人每日排出的氯化物余额为,6g,。工业废水都含有很高的氯化物。,氯化物的来源,1,、氯化物对水质的影响,研究表明，当水中的氯离子达到一定浓度时，常常和相对应的阳离子共同作用，使水产生不同的味觉，使水质产生感官性状的恶化。如当水中氯化物浓度为,250mg/L,，阳离子为钠时，人就会察觉出咸味。,2,、氯化物对植物的危害,通常情况下，植物对低或稍高浓度的氯化物，出一些特别敏感的植物种类外，都有一定忍耐能力，当氯化物为,100350mg/L,时，才会对一般植物有致毒作用。,氯化物污染的影响,氯离子的测定有四种通用的方法可供选择；（,1,）硝酸银滴定法；（,2,）硝酸汞滴定法；（,3,）电位滴定法；（,4,）离子色普法。（,1,）法和（,2,）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。（,2,）法的终点比较易于判断；（,3,）法适用于带色或浑浊水样；（,4,）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。,下面着重介绍下电位滴定法。,氯离子的测定方法,1,、方法原理,电位滴定法测定氯化物，是以氯电极为指示电极，以玻璃电极或双液接参比电极为参比，用硝酸银标准溶液滴定，用伏特计测定两电极之间的电位变化。在恒定地加入小量硝酸银的过程中，电位变化最大时仪器的读数即为滴定终点。,电位滴定法,2,、干扰及消除,溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质，干扰测定；氰化物为电极干扰物质；高铁氰化物会使结果偏高；高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起干扰；六价铬应预先使还原为三价，或者预先去除。重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、,HPO42-,、,SO42-,等均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的干扰可用过氧化氢处理予以消除。,Br,、,I,的干扰，可用加入定量特制的,Ag,粉末，或者从测得得总卤量中扣除,Br,、,I,的含量的方法消除。,3,、方法的适用范围,本方法可用于测定地表水、地下水和工业废水中氯化物。水样有颜色、浑浊均不影响测定。温度影响电极电位和电离平衡，需注意调节仪器的温度补偿装置，使标准溶液与水样的温度一致。,方法的检测下限可达,104 mol/L Cl,（即,3.45 mg/L Cl,）,.,试剂：,氯化钠标准溶液（,0.0141 mol/L,）：称取,0.8240g,基准氯化钠（经,140,干燥过），溶于水中，移入,1000 ml,容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液每毫升含,500g,氯离子。,硝酸银标准溶液（,0.0141 mol/L,）：称取,2.395g,硝酸银，溶于水中，加,2 ml,浓硝酸，移入,1000 ml,容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。贮存在棕色瓶中，避光保存。用氯化钠标准溶液进行标定。,浓硝酸：,=1.42 g/ml,。,1+1,硫酸。,30%,过氧化氢。,1 mol/L,氢氧化钠溶液。,2,、水样的测定,水样如果比较清洁，可取适量水样（氯化物含量不超过,10mg,）置于,250 ml,烧杯中，加硝酸使,pH35,，按标定硝酸银标准溶液的方法进行电位滴定。,污染较小的水样可加硝酸处理。如果水样中含有机物、氰化物、亚硫酸盐或者其他干扰物，可于,100ml,水样中加,1+1,硫酸，使溶液呈酸性，煮沸,5,分钟除去挥发物。必要时，再加入适量硫酸使溶液保持酸性，然后加入,3 ml,过氧化氢煮沸,15,分钟，并经常添加蒸馏水保持溶液体积在,50 ml,以上。加入氢氧化钠溶液使呈碱性，再煮沸,5,分钟，冷却后过滤，用水洗沉淀和滤纸，洗涤液和滤液定容后供测定用。亦可在煮沸冷却后定容，静置使沉淀，取上清液进行测定。取适量经预处理的水样，加硝酸使呈酸性，并过量,0.5 ml,（约,10,滴），然后标定硝酸银标准溶液的方法进行电位测定。,与水样滴定的同时，用不含氯化物的蒸馏水，作空白滴定。,由于是沉淀反应，故必须经常检查电极表面是否被沉淀沾污，并及时清洗干净。,氯电极有光敏作用。硝酸银易被还原成黑色银粉，即受强热或阳光照射而逐渐分解所致，故应放在避光处进行测定。,注意事项,谢谢！,