第五定量分析样品的前处理方法.ppt

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第五章 定量分析样品,的前处理方法,学习目标,熟悉用硫酸水解后测定法、经氧化还原后测定法的分析方法，了解直接测定法、直接回流后测定法。,掌握氧瓶燃烧法操作方法，熟悉湿法破坏、干法破坏的方法。,含金属或卤素的有机药物需做适当地前处理。,分析样品前处理,：采用一定方法，使待测药物或待测元素转化为适宜测定方式。,处理方法分为两大类：,不经有机破坏的分析方法,经有机破坏的分析方法,一、不经有机破坏的分析方法,（一）,直接测定法,金属原子,不直接与碳原子相连,的含金属药物;,金属原子直接与碳原子相连,键,结合不牢固,的有机金属药物。,在水溶液中可以电离，因而不需有机破坏,（三）经氧化还原后测定法,碱性还原后测定,酸性还原后测定,碱性溶液中加,还原剂回流,碳一碘键断裂,形成无机碘化物,后测定,醋酸酸性条件锌粉还原 碳一碘键断裂 形成无机碘化物,（三）经氧化还原后测定法,汞齐化法,酸性或碱性溶液中，加锌粉、加热回流，将,有机结合汞还原,析出金属汞，与过量的锌生成锌汞齐。将锌汞齐溶于硝酸，测定汞的含量，换算。,本法系还原反应。,（三）经氧化还原后测定法,利用药物中可游离金属离子的氧化性测定含量,如利用五价锑有机药物中可游离的,Sb5+的氧化性，在酸性液中氧化碘,化钾，并定量析出碘，可用硫代硫,酸钠液滴定。,二、经有机破坏的分析方法,含金属有机药物；,有机卤素药物结构中的金属原子、卤素与碳原子结合牢固者。,使有机结合状态的金属,及卤素转变为可测定的,无机化合物。,(一)湿法破坏,据试剂不同分为：,硝酸高氯酸法,硝酸硫酸法,硫酸硫酸盐法,其它湿法,硝酸-硫酸-高氯酸法、,硫酸过氧化氢法等。,(一)湿法破坏,(二)干法破坏,有机物,灼烧灰化,达分解目的。,样品置于瓷坩埚或镍坩埚等中炭化，然后放高温炉中灼烧到灰化完全。,（三）氧瓶燃烧法,有机药物放入充满氧气密闭,烧瓶中燃烧,，产生欲测物质吸收于适当,吸收液,中,。,1仪器装置,燃烧瓶,：磨口、硬质玻璃锥形瓶；,瓶 塞,：,严密、空心、底部熔封铂丝一根，,铂丝下端网状或螺旋状。,图5-1 氧瓶燃烧装置与样品包装操作图,2称样,固体样品,：先研细，精密称取，置无灰滤,纸(图5-1 B)中心，按虚线折叠,(图5-1 C)后，固定铂丝下端。,2称样,液体样品,：供试品滴在无灰滤纸做成,的纸袋中。,纸袋,做法：将纸剪成规定大小和形状,完成操作。,(按图5-1 D、E、F进行操作),3燃烧分解操作法,燃烧瓶内加,吸收液,，通氧气，立即用表面皿覆盖瓶口；,通气管口应接近液面，使瓶内空气排尽,点燃,包有样品的滤纸包或纸袋尾部，放入燃烧瓶，,按紧瓶塞，燃烧完毕，振摇，使生成烟雾吸入吸收液。,用同法另作,空白,试验。,4吸收液的选择,吸收液使卤素,定量吸收,，适应所选择分析方法。,据被测物质种类及分析方法选择吸收液。,