黄连中小檗碱的研究.ppt

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,黄连中小檗碱的研究,黄连中小檗碱的研究黄连中小檗碱的研究,黄连，中药材具有清热燥湿，泻火解毒的功效，可用于湿热内蕴所致黄疸，呕吐，泻痢，温病高热，目赤，牙痛，心烦不寐，心火亢盛，心悸不宁，消渴；外治湿疮，湿疹，耳道流脓，疮疡。姜黄连清胃，止呕，于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐时施用；,黄连，中药材具有清热燥湿，泻火解毒的功效，可用于湿热内蕴所致黄疸，呕吐，泻痢，温病高热，目赤，牙痛，心烦不寐，心火亢盛，心悸不宁，消渴；外治湿疮，湿疹，耳道流脓，疮疡。姜黄连清胃，止呕，于寒热互结，湿热中阻，痞满呕吐时施用；,黄连的有效成分主要为生物碱，其中小檗碱的含量最高。,小檗碱,为一种异喹啉生物碱，又称黄连素，熔点145。小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用。因此，快速准确地测定黄连中小檗碱含量，对于中草药有效成分的分析研究有着重要意义。,Company Logo,黄连中小檗碱的检测,红外光谱,研究,高效液相色谱,研究,两种分析方法的,比较,原理：黄连所含化学成分不同，其红外光谱的特征吸收峰的位置、峰形、峰强也就不同。,D,B,C,A,实验仪器,样品处理,实验步骤,数据处理,红外光谱研究,（定性）,实验仪器：,采用Spectrum Gx型的傅里叶变换的红外分析光谱，检测器为DTGS的检测扫描器，红外光谱范围为4000400,样品处理：,黄连药材经粉碎后过40目筛，分别称取适量黄连药材粉末两份，各置于250 mI圆底烧瓶中，分别加入8倍量去离子水或80乙醇水溶液浸润30min，之后加热回流提取2次，每次l h，趁热过滤，将滤液浓缩后真空干燥，得到黄连的水提物与醇提物。,实验步骤：,分别取上述药材、水提取物、醇提物及化学对照品盐酸小檗碱粉末少量，与KBr混合，研磨均匀后压片，放入光谱仪中测定。,数据处理：,图1为黄连药材及其水提取物、80乙醇提取物和主要成分盐酸小檗碱的红外光谱图,表1为盐酸小聚碱的红外谱峰归属情况,。,比较图1各谱图的吸收峰可知，盐酸小檗碱1505 芳环骨架振动峰在整体谱图中表现的峰越强，峰形越细长，则该混合物中的盐酸小檗碱的含量越高。除此之外，各谱图中1365，l277，l229，l036 的存在也可以帮助判断小檗碱在混合物中含量的高低；另外，通过判断谱峰之间的比例也能帮助辨别盐酸小檗碱在混和物中的,比例,。,原理：乙腈-0.1%磷酸为流动相进行分离以高效液相色谱仪进行检测，利用峰高进行定量分析。,D,B,C,A,实验仪器,色谱条件,供试品制备,数据处理,高效液相色谱,（定量）,实验仪器：,Agilent1200高效液相色谱仪,色谱条件：,色谱柱为Luna C18柱（150mm4.60mm,5m）,流动相为,乙腈-0.1%磷酸（2575）,流速为1ml,检测波长为340nm,柱温为25,进样量10,l,每1000ml0.1%的磷酸溶液加入50l的三乙胺（扫尾剂）进行洗脱,供试品的制备：,酸性水溶剂煎煮法提取黄连中的盐酸小檗碱，再利用热蒸馏水溶解，抽滤，重结晶，最后用无水乙醇溶解，抽滤，重结晶，的盐酸小檗碱精制品。取精制样品适量，研细，精密称取6.3mg，置容量瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，过滤，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，即得。,标准曲线,：,精密称取盐酸小檗碱对照品12.30mg，置50ml量瓶中，加入甲醇，超声15min溶解，并稀释至刻度。对照品贮备液设进样量为1、2、3、5、7、10l,依次注入色谱仪，测定峰面积，以盐酸小檗碱对照品含量（X）为横坐标，以峰面积（Y）为纵坐标，绘制标准曲线。进行线性回归，得回归方程。盐酸小檗碱回归方程及线性系数见图1.盐酸小檗碱含量在0.2462.460g范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。,阴性试验：,制备盐酸小檗碱阴性试液，依所给色谱条件操作，得色谱图，与对照品、供试品色谱图比较，结果见图2。表明在、盐酸小檗碱峰处无干扰。,Company Logo,IR定性分析,能够简单快速地提供黄连中主要化学成分的,定性与半定量信,息。,IR和HPLC 的,比较,HPLC定量分析,简单可行，重复性好，可作为检测,盐酸小檗碱,含量的质量控制。,谢谢大家！,