归一化法测定涂料稀释剂的组分含量.ppt

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,顺德职业技术学院,涂料分析与检测,课程,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第,6,模块 涂料成分测定,4.,归一化法测定涂料稀释剂的组分含量,陈燕舞,本次课学习任务,巩固气相色谱仪的基本操作,能进一步熟练操作气相色谱仪,会对比保留时间定性组分,理解归一化法定量分析的前提条件,能熟练运用色谱工作站处理谱图,能熟练采用归一化法定量,实践项目：归一化法测定涂料稀释剂组分,上次课重点内容巩固：,GC,的组成,气相色谱仪的组成,氮气钢瓶,减压阀,连接管线,调节阀,进样器,色谱柱,检测器,（3）组分定性（保留时间对比定性）,巩固气相色谱仪的基本操作,回顾：FID检测器的结构,（3）组分定性（保留时间对比定性）,氮气钢瓶减压阀连接管线调节阀进样器色谱柱检测器,能熟练采用归一化法定量,三、项目实践：归一化法测定涂料稀释剂组分,（2）设计实验方案（想清楚怎么做了再动手实践）,能进一步熟练操作气相色谱仪,上次课重点内容巩固：样品的“路径”,能进一步熟练操作气相色谱仪,能熟练运用色谱工作站处理谱图,能进一步熟练操作气相色谱仪,氢气和空气中的氧气燃烧，生成水。,回顾：进样器的结构与作用,回顾：进样器的结构与作用,橡胶隔垫,衬管,色谱柱,受热金属片,气化室,隔垫吹扫出口,分流出口,载气入口,分流调节阀,4.,样品注射,1.,吹扫原因,3.,作用,2.,分流作用,回顾：,FID,检测器的结构,氢气和空气中的氧气燃烧，生成水。,上次课重点内容巩固：样品的“路径”,思考：样品“走过的路径”是怎样的？,学生观察回答,微量注射器进样器色谱柱检测器排放到空气,回顾：色谱分析流程,组分分子同时汽化后进入色谱柱起点起跑,在色谱柱,逐渐拉开距离,组分陆续到达色谱柱终点，检测器检测，色谱曲线出现峰,某涂料溶剂混合物（乙苯、二甲苯）色谱流出曲线,问题：,1,、,2,、,3,、,4,号峰是什么物质呢？,一、保留时间对比定性,0,T,（,min,）,T,（,min,）,0,0,T,（,min,）,1.57min,？,？,一、保留时间对比定性,思考与延伸？,如果提供的未知试样，即完全不知道里边有哪些组分，那么用保留时间对比定性方法是否准确呢？,0,T,（,min,）,？,？,保留时间对比定性的局限性,不一定准确,其他定性方法辅助更佳,双柱法,仪器联用法,能熟练运用色谱工作站处理谱图,能熟练运用色谱工作站处理谱图,（4）组分定量（归一化法定量）,实践项目：归一化法测定涂料稀释剂组分,组分分子同时汽化后进入色谱柱起点起跑,回顾：FID检测器的结构,会对比保留时间定性组分,巩固气相色谱仪的基本操作,组分陆续到达色谱柱终点，检测器检测，色谱曲线出现峰,二、归一化法定量,1,2,3,某,3,组分混合涂料溶剂,色谱图,1,、所有组分全部出峰,A,1,A,1,+A,2,+A,3,1,(%)=,二、归一化法定量,1,2,4,某,4,组分混合涂料溶剂,色谱图,2,、组分部分出峰,A,1,A,1,+A,2,+A,3,1,(%)=,样品：涂料混合溶剂,色谱参数：,SE-30,色谱柱，,进样器,200,，柱温,70,，,FID,检测器,200,进样量,0.1,微升,分流模式,载气流速自测,三、项目实践：归一化法测定涂料稀释剂组分,项目指导,（,1,）准备工作：正确开启仪器，设置流量与参数，点火，检查基线是否平直？,（,2,）设计实验方案（想清楚怎么做了再动手实践）,（,3,）组分定性（保留时间对比定性）,（,4,）组分定量（归一化法定量）,（,5,）填发检验报告（保存电子检验报告在桌面）,（,6,）项目组管理表审核,