GB 23200.21-2016 (代替 SN 0350-2012)食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf
《GB 23200.21-2016 (代替 SN 0350-2012)食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《GB 23200.21-2016 (代替 SN 0350-2012)食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱∕质谱法.pdf(10页珍藏版)》请在咨信网上搜索。
1、 ICS 点击此处添加 ICS 号 点击此处添加中国标准文献分类号 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB GB 23200.212016 代替SN 03502012 食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法 National food safety standards Determination of gibberellic acid residue in fruit Liquid chromatography - mass spectrometry 2016-12-18 发布 2017-06-18 实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 中华人民共
2、和国农业部 发布 国家食品药品监督管理总局 GB 23200.212016 I 前前 言言 本标准代替SN/T 0350-2012 进出口水果中赤霉素残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法。 本标准与SN/T 0350-2012相比,主要变化如下: 标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式; 标准名称中“进出口水果”改为“水果”。 标准范围中增加“其它食品可参照执行”。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: SN/T 0350-2012。 GB 23200.212016 1 食品安全国家标准食品安全国家标准 水果中水果中赤霉酸赤霉酸残留量的测定残留量的测定 液相色谱液相色谱- -质谱质谱/ /
3、质谱法质谱法 1 1 范围范围 本标准规定了水果中赤霉酸残留量的制样和液相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于进出口苹果、桔子、桃子、梨和葡萄中赤霉酸残留量的检测,其它食品可参照执行。 2 2 规范性引用文件规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件, 仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。 3 3 原理原理 用乙腈提取试样中残留的赤霉酸,提取液经液液分配净化后,用液相色谱-质谱/质谱测定和
4、确证,外标法定量。 4 4 试剂和材料试剂和材料 除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T 6682中规定的一级水。 4.14.1 试剂试剂 4.1.1 乙腈(C2H3N):色谱纯。 4.1.2 甲醇(CH4O):色谱纯。 4.1.3 乙酸乙酯(C4H8O2):色谱纯。 4.1.4 甲酸(CH2O2):色谱级。 4.1.5 磷酸二氢钾(K2HPO4)。 4.1.6 氢氧化钠(NaOH)。 4.1.7 硫酸(H2SO4)。 4.1.8 氯化钠(NaCl)。 4.2 4.2 溶液配制溶液配制 4.2.1 硫酸水溶液(pH2.5): 1 滴硫酸加入 100 mL 水中,调节水 pH 为 2
5、.5。 4.2.2 磷酸盐缓冲溶液(pH7): 6.7 g 磷酸二氢钾和 1.2 g 氢氧化钠溶解于 1 L 水中。 4.2.3 0.15%甲酸溶液:移取 0.15 mL 甲酸,用水稀释至 100 mL。 4.3 4.3 标准品标准品 4.3.1 赤霉酸标准品(gibberellic acid, CAS NO.为 77-06-5, C19H22O6):纯度98%。 4.4 4.4 标准溶液配制标准溶液配制 4.4.1 赤霉酸标准储备溶液:称取适量标准品,用甲醇溶解,溶液浓度为 100 g/mL。0C4C 冷藏避光保存。有效期三个月。 4.4.2 标准工作溶液: 根据需要用空白样品溶液将标准储备
6、液稀释成 4、5、10、100 和 150 ng/mL 的标准工作溶液,相当于样品中含有 8 g/kg、10 g/kg、20 g/kg、200 g/kg、300 g/kg 赤霉酸。临用前配制。 4.5 4.5 材料材料 4.5.1 有机相微孔滤膜:0.45 m。 5 5 仪器和设备仪器和设备 5.1 液相色谱-质谱/质谱仪:配有电喷雾离子源。 5.2 分析天平: 分析天平:感量 0.01 g 和 0.0001 g。 GB 23200.212016 2 5.3 pH 计。 5.4 旋转蒸发器。 5.5 旋涡混合器。 5.6 离心机:4 000 r/min。 6 6 试样制备与保存试样制备与保存
7、从所取全部样品中取出有代表性样品约 500 g,取样部位按 GB 2763 附录 A 执行,用粉碎机粉碎,混合均匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为试样,密封,并标明标记。将试样于-18C 冷冻保存。 在抽样和制样的操作过程中,应防止样品污染或发生残留物含量的变化。 7 7 测定步骤测定步骤 7.1 7.1 提取提取 称取5 g试样(精确到0.01 g)置于50 mL塑料离心管中,加入25 mL乙腈和2 g氯化钠,涡旋1 min,以4 000 r/min离心5 min,将上层乙腈提取液转移至浓缩瓶中,下层溶液再用20 mL乙腈提取一次,合并乙腈提取液, 在45以下水浴减压浓缩至近干, 用10
8、mL硫酸水溶液将残渣转移至50 mL塑料离心管中,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,以4 000 r/min离心5 min,乙酸乙酯转移至另一50 mL塑料离心管中,再加入20 mL乙酸乙酯, 重复上述操作, 合并乙酸乙酯提取液, 加入10 mL磷酸盐缓冲溶液, 涡旋, 以4 000 r/min离心5 min,分取磷酸盐缓冲盐溶液,乙酸乙酯层中再加入10 mL磷酸盐缓冲溶液提取一次,合并磷酸盐缓冲溶液,滴加50硫酸溶液调节溶液pH为2.50.2,加入20 mL乙酸乙酯,涡旋1 min,以4 000 r/min离心5 min,将上层乙酸乙酯转移至浓缩瓶中,磷酸盐缓冲盐溶液层中再加入20 m
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- GB 23200.21-2016 代替 SN 0350-2012食品安全国家标准 水果中赤霉酸残留量的测定 液相色谱-质谱质谱法 23
1、咨信平台为文档C2C交易模式,即用户上传的文档直接被用户下载,收益归上传人(含作者)所有;本站仅是提供信息存储空间和展示预览,仅对用户上传内容的表现方式做保护处理,对上载内容不做任何修改或编辑。所展示的作品文档包括内容和图片全部来源于网络用户和作者上传投稿,我们不确定上传用户享有完全著作权,根据《信息网络传播权保护条例》,如果侵犯了您的版权、权益或隐私,请联系我们,核实后会尽快下架及时删除,并可随时和客服了解处理情况,尊重保护知识产权我们共同努力。
2、文档的总页数、文档格式和文档大小以系统显示为准(内容中显示的页数不一定正确),网站客服只以系统显示的页数、文件格式、文档大小作为仲裁依据,平台无法对文档的真实性、完整性、权威性、准确性、专业性及其观点立场做任何保证或承诺,下载前须认真查看,确认无误后再购买,务必慎重购买;若有违法违纪将进行移交司法处理,若涉侵权平台将进行基本处罚并下架。
3、本站所有内容均由用户上传,付费前请自行鉴别,如您付费,意味着您已接受本站规则且自行承担风险,本站不进行额外附加服务,虚拟产品一经售出概不退款(未进行购买下载可退充值款),文档一经付费(服务费)、不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
4、如你看到网页展示的文档有www.zixin.com.cn水印,是因预览和防盗链等技术需要对页面进行转换压缩成图而已,我们并不对上传的文档进行任何编辑或修改,文档下载后都不会有水印标识(原文档上传前个别存留的除外),下载后原文更清晰;试题试卷类文档,如果标题没有明确说明有答案则都视为没有答案,请知晓;PPT和DOC文档可被视为“模板”,允许上传人保留章节、目录结构的情况下删减部份的内容;PDF文档不管是原文档转换或图片扫描而得,本站不作要求视为允许,下载前自行私信或留言给上传者【au****99】。
5、本文档所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用;网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽--等)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
6、文档遇到问题,请及时私信或留言给本站上传会员【au****99】,需本站解决可联系【 微信客服】、【 QQ客服】,若有其他问题请点击或扫码反馈【 服务填表】;文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“【 版权申诉】”(推荐),意见反馈和侵权处理邮箱:1219186828@qq.com;也可以拔打客服电话:4008-655-100;投诉/维权电话:4009-655-100。
链接地址:https://www.zixin.com.cn/doc/144826.html